CN101816372B

CN101816372B - 薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法

Info

Publication number: CN101816372B
Application number: CN201010173631.5A
Authority: CN
Inventors: 刘强; 张蕾; 庄大伟; 陈刚
Original assignee: Xiangxi Autonomous Prefecture Orac Pharm & Chem Co Ltd
Current assignee: Xiangxi Autonomous Prefecture Orac Pharm & Chem Co Ltd
Priority date: 2010-05-17
Filing date: 2010-05-17
Publication date: 2015-04-22
Anticipated expiration: 2030-05-17
Also published as: CN101816372A

Abstract

本发明公开了薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法，其特征在于：在薯蓣皂素生产过程中，充分利用原植物中的淀粉与纤维素成分，用酵母发酵联产生物蛋白饲料，同时达到洁净生产薯蓣皂素的目的。该种工艺方法的优点在于：资源综合利用、生产环境无害化、降低生产成本，其具有很好的经济效益和社会效益。

Description

薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法

技术领域

本发明涉及植物化学与生物发酵领域，特别涉及薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法。

背景技术

薯蓣皂素被称为“激素之母”，是合成抗炎激素、孕激素、性激素等多种甾体激素药物生产的重要中间体，具有较高的医药化工价值。薯蓣皂素主要以糖甙的形式存在于薯蓣科植物黄姜、穿地龙等植物中，需要经过酸水解、提取才能获得。由于该类薯蓣科植物中植物纤维占35～40％，淀粉占45～50％，水溶性物质占10％，皂素含量仅占1～2.5％，其经水解后含有大量的淀粉多糖，酸水解液给环境带来了严重的环境污染，高昂的治理费用又使企业难以承受，成为制约薯蓣皂素产业发展的重要因素。

为解决薯蓣皂素生产过程的污染问题，人们进行了长期艰苦的努力，并取得了一定的成果，基本可以概述为利用水解酸废液发酵生产酒精、柠檬酸、葡萄糖，分离黄姜淀粉，生物酶水解代替酸水解等方式，但仍然存在着水解液体积大、浓度低，浓缩能耗成本高，发酵产物分离过程中同样产生大量废水等问题，因此只是相对程度降低污染程度，无法根本解决环境污染问题。

为此，我们经过反复探索，开发研制了薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法。

目前生物饲料主要来源于粮食发酵，而黄姜、穿地龙中含有大量的淀粉和纤维素成分，是生物饲料生产过程中所需的主要原料成分，同时又是薯蓣皂素生产过程中产生污染的主要污染源。所以该种工艺方法的优点在于：资源综合利用、生产环境无害化、降低生产成本，且较现有的相关技术工艺简单、工艺稳定性好，其具有很好的经济效益和社会效益。

经相关专利和现有技术文献检索结果显示，均未见本发明的“薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法”的相关报道。

发明内容

为了克服现有薯蓣生产皂素的方法中存在的如产生大量废水、糖液浓度低脱水浓缩生产成本高等缺点，综合利用资源，在生产环境无害化的同时降低生产成本，本发明提出了薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法。

本发明的目的在于提供薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法，就是在薯蓣皂素生产过程中，利用Ca²⁺或Ba²⁺与SO₄ ^2-成盐沉降，滤渣体外脱酸循环洗涤方式在滤渣达到脱酸目的的同时获得高浓度糖液，用于接种酵母发酵；从而能充分利用原植物中的淀粉与纤维素成分联产生物蛋白饲料，同时达到洁净生产薯蓣皂素的目的。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法，其特征在于其方法一包括以下步骤：

(1)黄姜或穿地龙按常规方式粉碎磨浆，利用硫酸水解，过滤后的滤液经脱酸获得高浓度糖液，用于接种酵母发酵；

(2)过滤后的滤渣经洗涤脱糖得高浓度糖液用于发酵，而得到的低浓度糖液套用下批粉碎磨浆；

(3)滤渣经洗涤脱糖所得固形物用于皂素提取；

(4)提取后的纤维渣并入发酵液直接喷雾干燥，获得生物蛋白饲料；

或者其方法二包括以下步骤：

(1)黄姜或穿地龙按常规方式粉碎磨浆，无菌接种酵母发酵至发酵液无淀粉反应，水中糖浓度低于0.5％，得发酵料；

(2)将发酵料压滤，滤渣以酒精或丙酮提取，残渣并入滤液干燥得生物蛋白饲料；

(3)提取液回收溶剂至净，以硫酸水解，水解料经脱酸获得糖液用于发酵种子培养，固形物用于皂素提取。

上述技术方案中的有关内容解释如下：

1、上述方案中，所述的脱酸是利用Ca²⁺或Ba²⁺与SO₄ ^2-成盐沉降，滤渣体外脱酸循环洗涤方式在滤渣达到脱酸目的的同时获得高浓度糖液，用于接种酵母发酵。

2、上述方案中，所述的洗涤脱糖采用少量多次的方式分别获得高浓度糖液和低浓度糖液。

3、上述方案中，发酵菌种为经诱变选育、复壮获得的酵母菌，发酵条件为：

种子罐：

培养基成份(W/V)：母液糖5％～8％，尿素0.2％～1％，豆饼粉3％～5％，磷酸二氢钾0.01％～0.1％；

接种量：0.5～5％，温度：25～45℃，环境：无菌空气，培养时间：搅拌培养5～50小时；

发酵罐：

培养基成分(W/V)：母液糖8％～15％，尿素0.2％～1％，豆饼粉3％～5％，磷酸二氢钾0.01％～0.1％，玉米浆0.01％～1％，氯化钠0.01％～0.8％；

接种量：5～30％，温度：25～55℃，环境：无菌空气，培养时间：搅拌培养5～120小时。

4、上述方案中，所述的母糖液为该方法中所述的高浓度糖液和原植物粉碎磨浆后的浆料中的一种，糖浓度计量以葡萄糖含量为准。

本发明利用硫酸做催化剂水解薯蓣皂甙为薯蓣皂素，利用Ca²⁺或Ba²⁺与SO₄ ^2-成盐沉降，滤渣体外脱酸循环洗涤方式在滤渣达到脱酸方式同时获得良好的薯蓣皂素水解物和提供能直接酵母发酵的高浓度糖液与纤维渣。

本发明利用原植物中的大量淀粉与纤维素资源，通过酵母发酵，直接干燥获得蛋白饲料粉，解决薯蓣皂素生产的废水、废渣问题。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：

1、本发明具有在不增加能耗的前提下，充分利用了原料中富含的淀粉多糖与纤维素成分，无需浓缩获得可直接用于发酵浓度的糖液，纤维粉无外来物污染，设备投入少，糖收率高，经济效益显著；

2、本发明较现有的相关技术工艺简单、工艺稳定性好；

3、本发明资源综合利用、生产环境无害化、降低生产成本，因此具有很好的经济效益和社会效益。

附图说明

图1为薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法，其方法一的流程图。

图2为薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法，其方法二的流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例一：薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法

取新鲜黄姜，用水洗去表面泥沙，使用破碎机破碎，经胶体磨加水适量，磨浆到60目，置于水解罐中，加入浓硫酸到2.5N浓度，按常规方式加压水解，放入带有筛网和搅拌的压滤清洗器中压滤，滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH6-7，过滤，滤液投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，压滤，滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH6-7，过滤，滤液投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，如此循环到压滤清洗器出液pH6-7，压缩空气压干，得到滤液为18％的糖浆液。再于压滤清洗器中加入水适量，搅拌洗涤滤渣，压滤，滤液用于下批磨浆，滤渣气流干燥，用120#汽油热回流渗滤提取皂素，浓缩结晶得皂素产品，残渣用蒸汽回收溶剂后，气流干燥，得纤维渣。取母液糖(上述18％糖浆液)适量，加入适量水，调母糖液为5％，再分别加入辅料，使其比例分别为豆饼粉4％，尿素0.5％，磷酸二氢钾0.06％，高压湿热灭菌后，无菌环境下接种酵母菌，接种量：3％，于30℃，无菌环境下通气搅拌培养15小时，含糖量低于0.5％，得到种子液。取剩余母液糖(上述18％糖浆液)，调配处方为：母液糖15％，尿素1％，豆饼粉4％，磷酸二氢钾0.1％，玉米浆1％，氯化钠0.6％，接种上述种子培养液，接种量：30％，于32℃，无菌环境下，通气搅拌培养72小时，至含糖量低于0.5％止，加入提取后的纤维渣，直接喷雾干燥，获得生物蛋白饲料。

实施例二：薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法

取新鲜黄姜，用水洗去表面泥沙，使用破碎机破碎，经胶体磨加水适量，磨浆到80目，置于水解罐中，加入浓硫酸到2N浓度，按常规方式加压水解，放入带有筛网和搅拌的压滤清洗器中压滤，滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH7，过滤，滤液投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，压滤，滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH7，过滤，滤液投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，如此循环到压滤清洗器出液pH7，压缩空气压干，得到滤液为17％的糖浆液。再于压滤清洗器中加入水适量，搅拌洗涤滤渣，压滤，滤液用于下批磨浆，滤渣气流干燥，用120#汽油热回流渗滤提取皂素，浓缩结晶的皂素产品，残渣用蒸汽回收溶剂后，气流干燥，得纤维渣。取母液糖(上述17％糖浆液)适量，加入适量水，调母糖液为6％，再分别加入辅料，使其比例分别为豆饼粉5％，尿素0.7％，磷酸二氢钾0.08％，高压湿热灭菌后，无菌环境下接种酵母菌，接种量：5％，于25℃，无菌环境下通气搅拌培养20小时，含糖量低于0.5％，得到种子液。取剩余母液糖(上述17％糖浆液)，调配处方为：母液糖10％，尿素1％，豆饼粉3％，磷酸二氢钾0.08％，玉米浆0.08％，氯化钠0.2％，接种上述种子培养液，接种量：25％，于28℃，无菌环境下，通气搅拌培养80小时，至含糖量低于0.5％止，加入提取后的纤维渣，直接喷雾干燥，获得生物蛋白饲料。

实施例三：薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法

取新鲜黄姜，用水洗去表面泥沙，使用破碎机破碎，经胶体磨加水适量磨浆到60目，测含糖量为20％，加入其它辅料使达到母液糖10％，尿素0.7％，豆饼粉3％，磷酸二氢钾0.08％，玉米浆0.09％，氯化钠0.4％，无菌接种酵母菌种子，接种量：30％，于40℃，无菌环境下，通气搅拌培养72小时，至发酵液无淀粉反应，水中糖浓度低于0.5％，得发酵料，将发酵料压滤，分别得滤液跟滤渣。滤渣以酒精或丙酮提取，提取残渣并入滤液干燥得生物蛋白饲料。提取液回收溶液至净，加入浓硫酸到2.5N浓度，按常规方式加压水解，放入带有筛网和搅拌的压滤清洗器中压滤，滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH6-7，过滤，滤液投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，压滤，滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH6-7，过滤，滤液投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，如此循环到压滤清洗器出液pH6-7，压缩空气压干，得到滤液，测定含糖量15％，作为种子培养基糖液，按下列处方调配培养基：母液糖6％，尿素0.4％，豆饼粉3％，磷酸二氢钾0.05％，高压湿热灭菌后，无菌环境下接种酵母菌，接种量：0.5％，于42℃，无菌环境下通气搅拌培养24小时，至含糖量低于0.5％止，接种下批发酵。再于压滤清洗器中加入水适量，搅拌洗涤滤渣，压滤，滤液用于下批磨浆，滤渣干燥后，用120#汽油热溶、过滤、冷却结晶，得皂素产品。

实施例四：薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法

取新鲜黄姜，用水洗去表面泥沙，使用破碎机破碎，经胶体磨加水适量磨浆到80目，测含糖量25％，加入其它辅料使达到母液糖12％，尿素1％，豆饼粉5％，磷酸二氢钾0.1％，玉米浆0.1％，氯化钠0.8％，无菌接种酵母菌种子，接种量：20％，于36℃，无菌环境下，通气搅拌培养48小时，至发酵液无淀粉反应，水中糖浓度低于0.5％，得发酵料，将发酵料压滤，分别得滤液跟滤渣。滤渣以酒精或丙酮提取，提取残渣并入滤液干燥得生物蛋白饲料。提取液回收溶液至净，加入浓硫酸到2N浓度，按常规方式加压水解，放入带有筛网和搅拌的压滤清洗器中压滤，滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH7，过滤，滤液投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，压滤，滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH7，过滤，滤液投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，如此循环到压滤清洗器出液pH6.5，压缩空气压干，得到滤液，测定含糖量18％，作为种子培养基糖液，按下列处方调配培养基：母液糖8％，尿素0.6％，豆饼粉5％，磷酸二氢钾0.1％，高压湿热灭菌后，无菌环境下接种酵母菌，接种量：5％，于25℃，无菌环境下通气搅拌培养45小时，至含糖量低于0.5％止，接种下批发酵。再于压滤清洗器中加入水适量，搅拌洗涤滤渣，压滤，滤液用于下批磨浆，滤渣干燥后，用120#汽油热溶、过滤、冷却结晶，得皂素产品。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法，其特征在于：

(1)取新鲜黄姜，用水洗去表面泥沙，使用破碎机破碎，经胶体磨加水适量，磨浆到60目，置于水解罐中，加入浓硫酸到2.5N浓度，按常规方式加压水解；

(2)将水解后的物料放入带有筛网和搅拌的压滤清洗器中压滤，压滤后的滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH6-7，过滤，过滤后的滤液投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，之后再压滤，滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH6-7，过滤，过滤后的滤液再投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，如此循环到压滤清洗器出液pH6-7，压缩空气压干，得到滤液为18％的糖浆液；

(3)再于压滤清洗器中加入水适量，搅拌洗涤滤渣，压滤，滤液用于下批磨浆，滤渣气流干燥，用120#汽油热回流渗滤提取皂素，浓缩结晶得皂素产品，残渣用蒸汽回收溶剂后，气流干燥，得纤维渣；

(4)取所述18％的糖浆液适量，加入适量水，调糖浆液浓度为5％，再分别加入辅料，使其比例分别为豆饼粉4％，尿素0.5％，磷酸二氢钾0.06％，高压湿热灭菌后，在无菌环境下接种酵母菌，接种量：3％，于30℃，无菌环境下通气搅拌培养15小时，含糖量低于0.5％，得到种子培养液；

(5)取剩余所述18％的糖浆液，调配处方为：糖浆液15％，尿素1％，豆饼粉4％，磷酸二氢钾0.1％，玉米浆1％，氯化钠0.6％，接种所述种子培养液，接种量：30％，于32℃，无菌环境下，通气搅拌培养72小时，至含糖量低于0.5％止，加入提取后的纤维渣，直接喷雾干燥，获得生物蛋白饲料。

2.一种薯蓣皂素联产生物蛋白饲料的洁净生产方法，其特征在于：

(1)取新鲜黄姜，用水洗去表面泥沙，使用破碎机破碎，经胶体磨加水适量，磨浆到80目，置于水解罐中，加入浓硫酸到2N浓度，按常规方式加压水解；

(2)将水解后的物料放入带有筛网和搅拌的压滤清洗器中压滤，压滤后的滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH7，过滤，过滤后的滤液投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，之后再压滤，滤液加入中和器，加入碳酸钙调节到pH7，过滤，过滤后的滤液再投入压滤清洗器中搅拌洗涤滤渣脱酸，如此循环到压滤清洗器出液pH7，压缩空气压干，得到滤液为17％的糖浆液；

(3)再于压滤清洗器中加入水适量，搅拌洗涤滤渣，压滤，滤液用于下批磨浆，滤渣气流干燥，用120#汽油热回流渗滤提取皂素，浓缩结晶的皂素产品，残渣用蒸汽回收溶剂后，气流干燥，得纤维渣；

(4)取所述17％的糖浆液适量，加入适量水，调糖浆液浓度为6％，再分别加入辅料，使其比例分别为豆饼粉5％，尿素0.7％，磷酸二氢钾0.08％，高压湿热灭菌后，在无菌环境下接种酵母菌，接种量：5％，于25℃，无菌环境下通气搅拌培养20小时，含糖量低于0.5％，得到种子培养液；

(5)取剩余所述17％的糖浆液，调配处方为：糖浆液10％，尿素1％，豆饼粉3％，磷酸二氢钾0.08％，玉米浆0.08％，氯化钠0.2％，接种上述种子培养液，接种量：25％，于28℃，无菌环境下，通气搅拌培养80小时，至含糖量低于0.5％止，加入提取后的纤维渣，直接喷雾干燥，获得生物蛋白饲料。