CN111484539A - 一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法，包括以下步骤：枳实干果粉碎、柠檬酸钠溶液预处理、碱性醇液提取、加酸析晶、过滤和干燥、母液过陶瓷膜过滤，透析液经RO膜浓缩回收，静置继续结晶。本申请核心用陶瓷膜过滤第一次结晶母液，因醇提液一次结晶后母液里面仍然含有大量橙皮苷，同时母液也包含很多杂质，因此本专利中用陶瓷膜过滤母液后，再经RO膜浓缩，可以有效降低母液中的橙皮苷残留，提高橙皮苷的收率。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，特别是指一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法。
背景技术
橙皮苷中文别名:橙皮甙、川陈皮素、陈皮甙、二氢黄酮苷。橙皮苷是陈皮的主要活性成分,分子式C28H34O15。研究表明，橙皮苷具有抗氧化、抗过敏、抑菌消炎、抗病毒和抗癌，预防心血管病症，降低血压、降低低密度胆固醇等生理功能，具有很高的药用价值。此外还作为天然氧化剂用于食品和化妆品行业。
目前，提取橙皮苷的来源主要包括橙子幼果和杂柑幼果。提取工艺主要有索氏提取法、碱提酸沉法、微波萃取法和超声提取法。其中索氏提取法具有提取工艺过程简单的优点但实验反应进度慢，多次重结晶提取，而且提取溶剂消耗较大。微波萃取法对环境危较小，然而在微波萃取过程中温度变化不易控制，温度升高会导致橙皮苷部分水解反应，生成不必要的杂质，降低橙皮苷的纯度。传统碱提酸沉法拥有节约经济，工艺简单等优点，但橙皮苷水提工艺因生产用水量极大，后期会产生大量废水，增加环保处理成本，而醇提工艺可以有效解决废水量大的问题，但醇提工艺在生产应用中也有缺点，醇提液一次结晶收率不如水提工艺。
发明内容
本发明提出一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法，有效降低母液中的橙皮苷残留，提高橙皮苷的收率。
本发明的技术方案是这样实现的：一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后的原料，用柠檬酸钠溶液或碳酸钠溶液预处理3-5小时，溶液浓度控制在1％-5％，料液质量比1：5-1：10；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性醇提取液，碱控制浓度在0.5％-2.5％，醇浓度控制在50％-80％，提取时间3-6小时；
步骤D.将碱性醇提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入酸调节pH，pH控制在4.5-6.5，待析晶6-12小时，搅拌转速80-150RPM，温度控制在25-35℃；
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度105℃；
步骤G.将步骤F处理后的结晶母液收集过陶瓷膜，膜孔径为50nm,透析10倍量后，透析液经RO膜浓缩并静置结晶，结晶时间6-12小时，再执行步骤F，干燥后的滤饼即为乙醇提取的橙皮苷。
作为优选，所述步骤A中的粉碎粒度50目。
作为优选，所述步骤B中预处理溶液优选为柠檬酸钠溶液，预处理保留时间4小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在1.5-3％，料液质量比1：6-1:8。
作为优选，所述步骤C中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，醇为甲醇或乙醇。
作为优选，所述步骤E中pH控制在5-5.5，待析晶8-10小时，搅拌转速100RPM，温度控制在30℃。
本发明具有以下有益效果：本发明核心用陶瓷膜过滤第一次结晶母液，因醇提液一次结晶后母液里面仍然含有大量橙皮苷，同时母液也包含很多杂质，因此本专利中用陶瓷膜过滤母液后，再经RO膜浓缩，可以有效降低母液中的橙皮苷残留，提高橙皮苷的收率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后的原料，用柠檬酸钠溶液或碳酸钠溶液预处理3-5小时，溶液浓度控制在1％-5％，料液质量比1：5-1：10；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性醇提取液，碱控制浓度在0.5％-2.5％，醇浓度控制在50％-80％，提取时间3-6小时；
步骤D.将碱性醇提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入酸调节pH，pH控制在4.5-6.5，待析晶6-12小时，搅拌转速80-150RPM，温度控制在25-35℃；
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度105℃；
步骤G.将步骤F处理后的结晶母液收集过陶瓷膜，膜孔径优选为50nm,透析10倍量后，透析液经RO膜浓缩并静置结晶，结晶时间6-12小时，再执行步骤F，干燥后的滤饼即为乙醇提取的橙皮苷。
所述步骤G中用陶瓷膜透析步骤E和F之后的结晶母液，膜的孔径选择为50nm。
实施例1：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度50目；
步骤B.将粉碎后的原料，用柠檬酸钠溶液预处理4小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在3％，料液质量比1：5；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性醇提取液，碱控制浓度在0.5％-2.5％，醇浓度控制在60％，提取时间5小时；
步骤D.将碱性醇提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入酸调节pH，pH控制在5，待析晶9小时，搅拌转速100RPM，温度控制在30℃；
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度105℃；
步骤G.将步骤F处理后的结晶母液收集过陶瓷膜，膜孔径优选为50nm,透析10倍量后，透析液经RO膜浓缩并静置结晶，结晶时间6-12小时，再执行步骤F，干燥后的滤饼即橙皮苷。
实施例2：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40目；
步骤B.将粉碎后的原料，用柠檬酸钠溶液预处理3小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在5％，料液质量比1：8；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性醇提取液，碱控制浓度在0.5％，醇浓度控制在80％，提取时间3小时；
步骤D.将碱性醇提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入酸调节pH，pH控制在4.5，待析晶12小时，搅拌转速150RPM，温度控制到25℃；
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度105℃；
步骤G.将步骤F处理后的结晶母液收集过陶瓷膜，膜孔径优选为50nm,透析10倍量后，透析液经RO膜浓缩并静置结晶，结晶时间6小时，再执行步骤F，干燥后的滤饼即为提取的橙皮苷。
实施例3：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度60目；
步骤B.将粉碎后的原料，用碳酸钠溶液预处理5小时，碳酸钠溶液浓度控制在1％，料液质量比1：10；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性醇提取液，碱控制浓度在2.5％，醇浓度控制在50％，提取时间6小时；
步骤D.将碱性醇提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入酸调节pH，pH控制在6.5，待析晶6小时，搅拌转速80RPM，温度控制到30℃
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度105℃；
步骤G.将步骤F处理后的结晶母液收集过陶瓷膜，膜孔径优选为50nm,透析10倍量后，透析液经RO膜浓缩并静置结晶，结晶时间12小时，再执行步骤F，干燥后的滤饼即为提取的橙皮苷。
取实施例1、2、3样品，用安捷伦HPLC检测橙皮苷含量，其中检测条件：
C18反相色谱柱(4.5um*250mm),
柱温：40℃。
检测波长：285nm。
流动相：乙腈：冰醋酸：甲醇：水(2：6：28：66v/v/v/v)。
流速：1.5ml/min,进样量10ul。
表1：通过实施例1所得橙皮苷样品的检测数据
| 橙皮苷 | 异柚苷 | 新属苷 | 橙皮素 | |
| 一次结晶 | 91.74％ | 3.23％ | 1.80％ | 0.10％ |
| 二次结晶 | 88.65％ | 2.92％ | 1.86％ | 0.10％ |
表2：通过实施例2所得橙皮苷样品的检测数据
表3：通过实施例3所得橙皮苷样品的检测数据
| 橙皮苷 | 异柚苷 | 新属苷 | 橙皮素 | |
| 一次结晶 | 91.25％ | 3.53％ | 1.91％ | 0.10％ |
| 二次结晶 | 89.05％ | 3.97％ | 1.83％ | 0.10％ |
由上面三个表格数据可以看出，一次结晶橙皮苷的比例均在91％以上，陶瓷膜过滤母液后，再经RO膜浓缩，二次结晶橙皮苷的比例也在87％以上，因此本申请中的工艺方法可以有效降低母液中的橙皮苷残留，提高橙皮苷的收率。且不需要升级改造或增加任何新生产设备就可以降低因原料质量差所造成的橙皮苷纯度低的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后的原料，用柠檬酸钠溶液或碳酸钠溶液预处理3-5小时，溶液浓度控制在1％-5％，料液质量比1：5-1：10；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性醇提取液，碱控制浓度在0.5％-2.5％，醇浓度控制在50％-80％，提取时间3-6小时；
步骤D.将碱性醇提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入酸调节pH，pH控制在4.5-6.5，待析晶6-12小时，搅拌转速80-150RPM，温度控制在25-35℃；
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度105℃；
步骤G.将步骤F处理后的结晶母液收集过陶瓷膜，膜孔径为50nm,透析10倍量后，透析液经RO膜浓缩并静置结晶，结晶时间6-12小时，再执行步骤F，干燥后的滤饼即为乙醇提取的橙皮苷。
2.根据权利要求1所述的一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法，其特征在于：所述步骤A中的粉碎粒度50目。
3.根据权利要求1所述的一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法，其特征在于：所述步骤B中预处理溶液优选为柠檬酸钠溶液，预处理保留时间4小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在1.5-3％，料液质量比1：6-1:8。
4.根据权利要求1所述的一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法，其特征在于：所述步骤C中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，醇为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法，其特征在于：所述步骤E中pH控制在5-5.5，待析晶8-10小时，搅拌转速100RPM，温度控制在30℃。
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