CN111349129A - 一种橙皮苷降低异柚苷的方法 - Google Patents

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栗思平
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明提出了一种橙皮苷降低异柚苷的方法，包括以下步骤：枳实干果粉碎、碱性水提液提取、过滤除杂、加酸析晶、过滤和干燥。本专利核心在于加酸析晶时过程控制，严格控制提取液pH，可以有效降低橙皮苷产品中的异柚苷杂质，提高橙皮苷的含量。结晶时将提取液用酸调节到pH＝8‑9范围，此pH条件下结晶的产品异柚苷比pH＝4.5‑6.5结晶的产品约低50％，可大大降低橙皮苷产品中相关杂质的总含量，提高橙皮苷的纯度。

Description

一种橙皮苷降低异柚苷的方法
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，特别是指一种橙皮苷降低异柚苷的方法。
背景技术
橙皮苷中文别名:橙皮苷、川陈皮素、陈皮苷、二氢黄酮苷。橙皮苷是陈皮的主要活性成分，分子式C28H34O15。研究表明，橙皮苷具有抗氧化、抗过敏、抑菌消炎、抗病毒和抗癌，预防心血管病症，降低血压、降低低密度胆固醇等生理功能，具有很高的药用价值。此外还作为天然氧化剂用于食品和化妆品行业。
目前，提取橙皮苷的来源主要包括橙子幼果和杂柑幼果。提取工艺主要有索氏提取法、碱提酸沉法、微波萃取法和超声提取法。
其中索氏提取法具有提取工艺过程简单的优但实验反应进度慢，多次重结晶提取，而且提取溶剂消耗较大。
微波萃取法对环境危较小，然而在微波萃取过程中温度变化不易控制，温度升高会导致橙皮苷部分水解反应，生成不必要的杂质，降低橙皮苷的纯度。
传统碱提酸沉法拥有节约经济，工艺简单等优点，但现有碱提取法中，对结晶pH的控制一般较为随意，没有特别严格的控制指标，橙皮苷终产品的含量很大程度上取决于原料的优劣。
发明内容
本发明提出一种橙皮苷提取新工艺方法，此方法可选用除橙子果外的杂柑提取高纯度橙皮苷，大大降低了橙子果原料价格高造成的产品生产成本高的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种橙皮苷降低异柚苷的方法，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后的原料用碱性提取液提取3-5小时，提取液碱含量控制在1％-5％，此处碱为氢氧化钠或氢氧化钾；
步骤C.将提取液先通过粗过滤，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤D.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入酸调节pH，pH控制在8-9，整个过程温度控制在25-35℃，待析晶8-12小时；
步骤E.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干得到滤饼。
作为优选，所述步骤B中提取液提取4小时，提取液碱含量控制在3％，碱优选为氢氧化钠。
作为优选，所述步骤D的搅拌过程中pH控制在8-9，整个过程温度控制在25℃，待析晶10小时。
作为优选，所述步骤D中的酸为盐酸，PH控制在8.5。
作为优选，所述步骤H中将滤饼卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定为90℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：此方法可选用除橙子果外的杂柑提取高纯度橙皮苷，大大降低了橙子果原料价格高造成的产品生产成本高的问题；且不需要升级改造或增加任何新生产设备就可以降低因原料质量差所造成的橙皮苷纯度低的问题。此技术方法可以解决橙子果原料紧缺或价格过高时，用一部分杂柑果来生产低杂质高纯度的橙皮苷产品，可以大大降低橙皮苷生产成本。
说明书附图
图1为本发明的实施例1的HPLC的检测图谱；
图2为本发明的实施例2的HPLC的检测图谱；
图3为本发明的实施例3的HPLC的检测图谱；
图4为本发明的实施例4的HPLC的检测图谱；
图5为本发明的实施例5的HPLC的检测图谱。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种提取橙皮苷降低异柚苷的方法，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后的原料用碱性提取液提取3-5小时，提取液碱含量控制在1％-5％，此处碱为氢氧化钠或氢氧化钾；
步骤C.将提取液先通过粗过滤，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐中，取五份备用；
步骤D.将第1、2、3份滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入酸调节pH，pH控制在8-9，整个过程温度控制在25-35℃，待析晶8-12小时，此处酸为盐酸；
步骤E.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干得到滤饼1；
步骤F.将第4份滤液再加盐酸，pH控制在6，待析晶8-12小时后，过板框，操作同D和E，得滤饼2；
步骤G.将第5份滤液再加盐酸，pH控制在3，待析晶8-12小时后，过板框，操作同D和E，得滤饼3；
步骤H.将滤饼1-5分别卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在70-105℃之间；
滤饼1、2、3为采用本申请的方法得到的滤饼产品，滤饼4和5为现有技术得到的产品。
实施例1：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度50目；
步骤B.将粉碎后的原料用碱性提取液提取4小时，提取液碱含量控制在3％；
步骤C.将提取液先通过粗过滤，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤D.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入盐酸调节pH，pH控制在9，整个过程温度控制在25℃，待析晶10小时，此处酸为；
步骤E.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干得到滤饼1；
步骤F.将滤饼1卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在90℃。
实施例2：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40目；
步骤B.将粉碎后的原料用碱性提取液提取3小时，提取液碱含量控制在5％；
步骤C.将提取液先通过粗过滤，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤D.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入盐酸调节pH，pH控制在8.5，整个过程温度控制在30℃，待析晶8小时；
步骤E.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干得到滤饼4；
步骤F.将滤饼4卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在70℃。
实施例3：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度60目；
步骤B.将粉碎后的原料用碱性提取液提取5小时，提取液碱含量控制在1％；
步骤C.将提取液先通过粗过滤，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤D.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入盐酸调节pH，pH控制在8，整个过程温度控制在20℃，待析晶12小时；
步骤E.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干得到滤饼5；
步骤F.将滤饼5卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在105℃。
实施例4：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度50目；
步骤B.将粉碎后的原料用碱性提取液提取4小时，提取液碱含量控制在3％；
步骤C.将提取液先通过粗过滤，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤D.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入盐酸调节pH，pH控制在6，整个过程温度控制在25℃，待析晶10小时；
步骤E.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干得到滤饼2；
步骤F.将滤饼2卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在90℃。
实施例5：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度50目；
步骤B.将粉碎后的原料用碱性提取液提取4小时，提取液碱含量控制在3％；
步骤C.将提取液先通过粗过滤，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤D.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入盐酸调节pH，pH控制在3，整个过程温度控制在25℃，待析晶10小时；
步骤E.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干得到滤饼2；
步骤F.将滤饼3卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定在90℃。
滤饼1、2、3为采用本申请的方法得到的滤饼产品，滤饼4和5为现有技术得到的产品。
由图1-图5的HPLC检测图谱中数据，整理得到下表
不同pH提取液 橙皮苷 异柚苷 新属苷 橙皮素
实施例1 93.03％ 1.96 2.89 0.82
实施例2 93.21％ 1.99 2.78 0.76
实施例3 92.87％ 2.01 2.92 0.88
实施例4 90.74％ 4.41 2.09 1.32
实施例5 91.05％ 4.14 2.05 1.44
由上表可以看出，实施例1、2、3相对于实施例4、5的成分占比，橙皮苷含量明显较高，异柚苷含量明显偏低。由此相对而言，滤饼1、2、3为异柚苷含量低的优质产品，滤饼4、5为异柚苷含量较高的产品。
通过此方法可选用除橙子果外的杂柑提取高纯度橙皮苷，大大降低了橙子果原料价格高造成的产品生产成本高的问题；且不需要升级改造或增加任何新生产设备就可以降低因原料质量差所造成的橙皮苷纯度低的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种橙皮苷降低异柚苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后的原料用碱性提取液提取3-5小时，提取液碱含量控制在1％-5％，此处碱为氢氧化钠或氢氧化钾；
步骤C.将提取液先通过粗过滤，再用箱式板框进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤D.将滤液在搅拌过程中，搅拌速率控制在100rpm，同时缓慢加入酸调节pH，pH控制在8-9，整个过程温度控制在25-35℃，待析晶8-12小时；
步骤E.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干得到滤饼。
2.根据权利要求1所述的一种橙皮苷降低异柚苷的方法，其特征在于：所述步骤B中提取液提取4小时，提取液碱含量控制在3％，碱优选为氢氧化钠。
3.根据权利要求2所述的一种橙皮苷降低异柚苷的方法，其特征在于：所述步骤D的搅拌过程中pH控制在8-9，整个过程温度控制在25℃，待析晶10小时。
4.根据权利要求3所述的一种橙皮苷降低异柚苷的方法，其特征在于：所述步骤D中的酸为盐酸，PH控制在8.5。
5.根据权利要求4所述的一种橙皮苷降低异柚苷的方法，其特征在于：所述步骤H中将滤饼卸出转移至干燥箱中分别干燥，干燥温度设定为90℃。
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