CN101935274A - 一种药用枸橼酸锌的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种药用枸橼酸锌的生产工艺，属于医药化工领域。该工艺采用枸橼酸(以无水物计)与氧化锌的重量比为1∶0.65-0.70，将枸橼酸溶液与180目以下粒度的氧化锌混悬液在初始温度38～40℃反应，过滤，澄清，抽滤，冲洗，干燥，得产物枸橼酸锌，采用本工艺生产的药用枸橼酸锌，纯度达到99%以上，收率超过87%。
Description
技术领域
本发明涉及一种枸橼酸锌的生产工艺，特别涉及一种药用枸橼酸锌的生产工艺，属于医药化工领域。
背景技术
枸橼酸锌，又名柠檬酸锌，为用于补锌的药物，如用于锌缺乏引起的食欲不振、贫血、生长发育迟缓、营养性侏儒、男性性腺机能低下及肠病性肢端皮炎，还应用于类风湿性关节炎、间歇性跛行、肝豆状核变性、座疮、慢性溃疡、结膜炎、口疮等病症。
其化学结构式如下：
本品通常以枸橼酸和氧化锌为原料采用一步法合成，反应式如下：
现有的生产采用的生产工艺，通常枸橼酸（以无水物计）氧化锌的重量比保持在1:0.58，反应初始温度在40-42℃左右，氧化锌的粒度在100左右，采用这种工艺获得的药用枸橼酸锌，产品纯度在98%左右，反应收率在85%以下，纯度和收率还有待提高。
发明内容
本发明为提供一种能有效提高产物纯度和收率的药用枸橼酸锌生产工艺。
本发明所提供的一种药用枸橼酸锌的生产工艺，包括以下步骤：
a：称取一定量枸橼酸，加入蒸馏水溶解后，过滤，将滤液加温至38～42℃；
b：秤取相应量的氧化锌，与蒸馏水制备成氧化锌粒度在100目以下混悬液；
c：在搅拌下将混悬液加入枸橼酸溶液中，加完后，继续搅拌并在40～48℃保温，直至反应澄清透明，在热状态下过滤，滤液置室温放置24～48小时；
d：倒出上层清液，抽滤，收集析出的结晶，将结晶用蒸馏水冲洗，至洗液中性，抽干，干燥；
步骤a中所述的枸橼酸（以无水物计）与步骤b中所述的氧化锌的重量比为1：0.65—0.70，步骤a中加热滤液温度在38～40℃；步骤b中氧化锌的粒度在180目以下。
优选的，步骤a中所述的枸橼酸（以无水物计）与步骤b中所述的氧化锌的重量比为1：0.68；
优选的，步骤b中采用胶体磨制备180目以下粒度的氧化锌混悬液；
优选的，步骤c中搅拌采用变频控制，加料时搅拌速度在500转/分以上。
本发明的有益效果在于：采用本工艺生产的药用枸橼酸锌，纯度可以达到99%以上，收率在87%以上，具有明显的经济和科学价值。
具体实施方式
为了更充分的解释本发明的实施，提供药用枸橼酸锌生产工艺的实施实例。这些实施实例仅仅是对本发明生产工艺的阐述和解释，并不限制本发明的范围。
实施本生产工艺时，溶解原料所加蒸馏水的升数为：
蒸馏水（升）=（4—4.2）倍枸橼酸（千克）数；
蒸馏水（升）=（4—4.2）倍氧化锌（千克）数
实施例1：
原制备方法实施例：
取枸橼酸10.94kg，加蒸馏水44L，搅拌溶解后，滤过，滤液加温至40～42℃；另取氧化锌（100目）6.35kg，加蒸馏水26L，搅拌成稀糊状混悬液，在剧烈搅拌下100转/分逐渐加入枸橼酸溶液中，继续搅拌并保温在40～42℃，直至反应液澄明，继续搅拌5分钟，加入0.1％活性炭搅拌10分钟，趁热滤过，滤液置室温放置24～48小时，倾去上清液，抽滤，收集析出的结晶，将结晶用蒸馏水洗两次，至洗液为pH=6，抽干，置60℃干燥，即得白色的枸橼酸锌，。收枸橼酸锌为14.2kg，收率为82.1%，纯度达98.2%。
实施例2：
本工艺实施例：
取枸橼酸40.2kg，加蒸馏水160L，搅拌溶解后，滤过，滤液置反应罐内，加温至38～40℃，另取氧化锌26.5kg，加蒸馏水106L，用胶体磨磨成180目的稀糊状混悬液，采用高速变频调速机在剧烈搅拌下500转/分将氧化锌180目的稀糊状混悬液逐渐加入枸橼酸溶液中，加完后，继续搅拌并保温在40～48℃ ，直至反应澄明，趁热过滤，滤液置室温放置24～48小时，倾出上清液，抽滤，收集析出的结晶，将结晶用蒸馏水洗三次，至洗液为pH接近7，抽干，置低温65℃干燥，粉碎，沸腾制粒，沸腾干燥，压片，工艺制备枸橼酸制剂，收枸橼酸锌为58kg，收率为87%，纯度达99%。
实施例3：
本工艺实施例：
取枸橼酸50kg，加蒸馏水200L，搅拌溶解后，滤过，滤液置反应罐内，加温至38～40℃，另取氧化锌33kg，加蒸馏水132L，用胶体磨磨成180目的稀糊状混悬液，采用高速变频调速机在剧烈搅拌下500转/分将氧化锌180目的稀糊状混悬液逐渐加入枸橼酸溶液中，加完后，继续搅拌并保温在40～48℃ ，直至反应澄明，趁热过滤，滤液置室温放置24～48小时，倾出上清液，抽滤，收集析出的结晶，将结晶用蒸馏水洗三次，至洗液为pH接近7，抽干，置低温65℃干燥，粉碎，沸腾制粒，沸腾干燥，压片，工艺制备枸橼酸制剂，收枸橼酸锌为72.2kg，收率为87%，纯度达99.2%。
实施例4：
本工艺实施例
取枸橼酸45kg，加蒸馏水180L，搅拌溶解后，滤过，滤液置反应罐内，加温至38～40℃，另取氧化锌31.5kg，加蒸馏水126L，用胶体磨磨成180目的稀糊状混悬液，采用高速变频调速机在剧烈搅拌下500转/分将氧化锌180目的稀糊状混悬液逐渐加入枸橼酸溶液中，加完后，继续搅拌并保温在40～48℃，直至反应澄明，趁热过滤，滤液置室温放置24～48小时，倾出上清液，抽滤，收集析出的结晶，将结晶用蒸馏水洗三次，至洗液为pH接近7，抽干，置低温65℃干燥，粉碎，沸腾制粒，沸腾干燥，压片，工艺制备枸橼酸制剂， 收枸橼酸锌为66.6kg，收率为87%，纯度达99.2%。
本药品生产工艺产物的检测方法采用《中国药典》二部中测量含量的络合滴定法。
Claims (4)
1.一种药用枸橼酸锌的生产工艺，包括以下步骤：
a：称取一定量枸橼酸，加入蒸馏水溶解，过滤，将滤液加温至38～42℃；
b：称取相应量的氧化锌，与蒸馏水制备成氧化锌粒度在100目以下混悬液；
c：在搅拌下将混悬液加入枸橼酸溶液中，加完后，继续搅拌并在40～48℃保温 ，直至反应澄清透明，在热状态下过滤，滤液置室温放置24～48小时；
d：倒出上层清液，抽滤，收集析出的结晶，将结晶用蒸馏水冲洗，至洗液接近中性，抽干，干燥；
其特征在于：步骤a中所述的枸橼酸（以无水物计）与步骤b中所述的氧化锌的重量比为1：0.65—0.70，步骤a中加热滤液温度在38～40℃，步骤b中氧化锌的粒度在180目以下。
2.根据权利要求1所述的一种药用枸橼酸锌的生产工艺，其特征在于：步骤a中所述的枸橼酸（以无水物计）与步骤b中所述的氧化锌的重量比为1：0.68。
3.根据权利要求1所述的一种药用枸橼酸锌的生产工艺，其特征在于：步骤b中采用胶体磨制备180目以下粒度的氧化锌混悬液。
4.根据权利要求1所述的一种药用枸橼酸锌的生产工艺，其特征在于：步骤c中搅拌采用变频控制，加料时搅拌速度在500转/分以上。
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