CN102491893A

CN102491893A - 三水合柠檬酸锌及其制备方法

Info

Publication number: CN102491893A
Application number: CN2011104015892A
Authority: CN
Inventors: 姚建飞
Original assignee: Nantong Feiyu Fine Chemical Co Ltd
Current assignee: Nantong Feiyu Fine Chemical Co Ltd
Priority date: 2011-12-07
Filing date: 2011-12-07
Publication date: 2012-06-13

Abstract

本发明公开了一种三水合柠檬酸锌，属于化工领域，三水合柠檬酸锌包括以下组分：柠檬酸锌、氟化物、砷、镉、铅；本发明还公开了该三水合柠檬酸锌的制备方法：由硫酸锌与碳酸钠制得碳酸锌再与柠檬酸合成制得三水合柠檬酸锌或者由碳酸锌或氧化锌为原料与柠檬酸合成三水合柠檬酸锌。本发明三水合柠檬酸锌流动性优于二水柠檬酸锌，更适宜储存，可应用于日化行业、食品行业、医药行业，作为添加剂，不因结块而影响使用。

Description

三水合柠檬酸锌及其制备方法

技术领域

本发明涉及柠檬酸锌水合物的制备方法，具体涉及一种三水合柠檬酸锌及其制备方法。

背景技术

目前，在报道的柠檬酸锌产品一般都是二个结晶水的化合物，而三个结晶水的柠檬酸锌产品一直未见报道，由于三水柠檬酸锌与二水柠檬酸锌相比，二水柠檬酸锌水份含量约为5.8%，三水合柠檬酸锌的水份含量约为8.6%，由于结晶水的比例高，更适合用于日化产品中对水份保持的特殊要求，且经过试验，三水合柠檬酸锌的流动性优于二水柠檬酸锌，更适宜储存，可应用于日化行业、食品行业、医药行业，作为添加剂，不因结块而影响使用。

发明内容

发明目的：本发明为了解决现有技术的不足，提供了一种三水合柠檬酸锌，该三水合柠檬酸锌是一种不易结块，使用效果更好的添加剂。

本发明的另一个目的是提供该三水合柠檬酸锌的制备方法。

技术方案：一种三水合柠檬酸锌，包括以下质量百分比的组分：柠檬酸锌98.0-99.9%、氟化物＜0.0030%、砷＜0.0003%、镉＜0.0001%、铅＜0.0005%，所述三水合柠檬酸锌在180℃下6小时的干燥失重＜8.6%，所述三水合柠檬酸锌1%水溶液的PH为5.0-7.0。

所述三水合柠檬酸锌的制备方法，包括以下步骤：

1、将柠檬酸加入水中，加热到75-85℃，过滤，溶液置于反应锅中形成柠檬酸溶液；

2、取碳酸锌或氧化锌作为原料，缓慢加在上述柠檬酸溶液中，进行中和反应、搅拌，

当加完碳酸锌或氧化锌原料后，继续加热，加热到90-95℃，进行搅拌20-30分钟，然后离心脱水，在85-95℃下干燥，制得三水合柠檬酸锌。

其反应原理为：

3ZnCO₃+2C₆H₈O₇=Zn₃(C₆H₅O₇)₂·3H₂O+3CO₂↑,3ZnO+2C₆H₈O₇=Zn₃(C₆H₅O₇)₂·3H₂O。

作为优化，所述碳酸锌和柠檬酸溶液的质量比为：1:2-2.5。

作为优化，所述氧化锌和柠檬酸溶液的质量比为：1:3-4。

作为优化，所述碳酸锌由硫酸锌和碳酸钠反应制得。硫酸锌和碳酸钠符合食品级添加标准要求。其反应原理为：ZnSO₄·7H₂O+Na₂CO₃=ZnCO₃↓+Na₂SO₄。

本发明采用由硫酸锌与碳酸钠制得碳酸锌再与柠檬酸合成制得三水合柠檬酸锌或者由碳酸锌或氧化锌为原料与柠檬酸合成三水合柠檬酸锌。

三水合柠檬酸锌的分子式：Zn₃(C₆H₅O₇)₂·3H₂O,分子量为：628.32。

分子结构式为：

该三水合柠檬酸锌是一种白色颗粒状结晶或粉末，无臭、无味，微溶于水，与二水柠檬酸锌性状相似。三水合柠檬酸锌易溶于盐酸及氨水。

有益效果：本发明三水合柠檬酸锌流动性优于二水柠檬酸锌，更适宜储存，可应用于日化行业、食品行业、医药行业，作为添加剂，不因结块而影响使用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

一种三水合柠檬酸锌，包括以下质量百分比的组分：柠檬酸锌99.0%、氟化物＜0.0030%、砷＜0.0003%、镉＜0.0001%、铅＜0.0005%，所述三水合柠檬酸锌在180℃下6小时的干燥失重＜8.6%，所述三水合柠檬酸锌1%水溶液的PH为5.0-7.0。

一种三水合柠檬酸锌的制备方法，包括以下步骤：

（1）将柠檬酸384.26kg加入500升水中，加热到80℃，过滤，溶液置于1500L反应锅

中；

（2）取碳酸锌原料376.2kg,或氧化锌244.2kg，缓慢加在柠檬酸溶液中，进行中和反应、

搅拌，当加完碳酸锌原料后，继续加热，加热到93℃，进行搅拌25分钟，然后离心脱水，在90℃下干燥，制得三水合柠檬酸锌。

所述碳酸锌由硫酸锌和碳酸钠反应制得。

实施例2

一种三水合柠檬酸锌，包括以下质量百分比的组分：柠檬酸锌98.0%、氟化物＜0.0030%、

砷＜0.0003%、镉＜0.0001%、铅＜0.0005%，所述三水合柠檬酸锌在180℃下6小时的干燥失重＜9%，所述三水合柠檬酸锌1%水溶液的PH为5.0-7.0。

一种三水合柠檬酸锌的制备方法，包括以下步骤：

（1）将柠檬酸352.4kg加入400升水中，加热到75℃，过滤，溶液置于1500L反应锅

中；

（2）取碳酸锌原料376.2kg,或氧化锌250.8kg，缓慢加在柠檬酸溶液中，进行中和反应、

搅拌，当加完碳酸锌原料后，继续加热，加热到90℃，进行搅拌20分钟，然后离心脱水，在85℃下干燥，制得三水合柠檬酸锌。

所述碳酸锌由硫酸锌和碳酸钠反应制得。

实施例3

一种三水合柠檬酸锌，包括以下质量百分比的组分：柠檬酸锌99.9%、氟化物＜0.0030%、砷＜0.0003%、镉＜0.0001%、铅＜0.0005%，所述三水合柠檬酸锌在180℃下6小时的干燥失重＜9%，所述三水合柠檬酸锌1%水溶液的PH为5.0-7.0。

一种三水合柠檬酸锌的制备方法，包括以下步骤：

（1）将柠檬酸440kg加入500升水中，加热到85℃，过滤，溶液置于1500L反应锅中；

（2）取碳酸锌原料376kg,或氧化锌235kg，缓慢加在柠檬酸溶液中，进行中和反应、搅

拌，当加完碳酸锌原料后，继续加热，加热到95℃，进行搅拌30分钟，然后离心脱水，在95℃下干燥，制得三水合柠檬酸锌。

所述碳酸锌由硫酸锌合碳酸钠反应制得。

上述3个实施例制得的三水合柠檬酸锌的技术标准为：无水检测柠檬酸锌含量：98.0-99.9%；氟化物（F）：＜0.0030%；干燥失重（180°/6小时）：＜8.6%；PH（1%水溶液）：5.0-7.0；砷（As）＜0.0003%；镉（Cd）＜0.0001%；铅（Pb）＜0.0005%。

干燥失重的检测方法：称取三水合柠檬酸锌试样1.0g（称准至0.0001g）按CB/T 6284规定的方法在180℃下干燥6小时。

砷的检测方法：称取0.50g试样（精确至0.01g）,加入5ml盐酸溶液，作为试验溶液，用移液管移取1.50ml砷标准溶液（1ml溶液含有1ug砷）作为标准，然后按GB/T 5009.76规定的方法或按USP24标准中葡萄糖酸锌中砷的测试方法进行测定。

镉的检测方法：GB/T 5009.15规定的方法测定或按USP标准中葡萄糖酸锌中镉的测试方法进行测定。

PH值的测定方法：在50mg/ml的溶液中，测定PH值按GB/T 9724或用PH-2型酸度计测定。

本发明制得的三水和柠檬酸锌区别与二水合柠檬酸锌的鉴别检测方法如下：

将产物在180℃下干燥6小时，若水份大于等于8.6%，则为三水合柠檬酸锌，若水份在5.8-6.5%之间，则为二水合柠檬酸锌。

Claims

1.一种三水合柠檬酸锌，其特征在于：包括以下质量百分比的组分：柠檬酸锌98.0-99.9%、氟化物＜0.0030%、砷＜0.0003%、镉＜0.0001%、铅＜0.0005%，所述三水合柠檬酸锌在180℃下6小时的干燥失重＜8.6%，所述三水合柠檬酸锌1%水溶液的PH为5.0-7.0。

2.一种如权利要求1所述三水合柠檬酸锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将柠檬酸加入水中，加热到75-85℃，过滤，溶液置于反应锅中形成柠檬酸溶液；

（2）取碳酸锌或氧化锌作为原料，缓慢加在上述柠檬酸溶液中，进行中和反应、搅拌，

3.根据权利要求2所述三水合柠檬酸锌的制备方法，其特征在于：所述碳酸锌和柠檬酸溶液的质量比为：1:2-2.5。

4.根据权利要求2所述三水合柠檬酸锌的制备方法，其特征在于：所述氧化锌和柠檬酸溶液的质量比为：1:3-4。

5.根据权利要求2所述三水合柠檬酸锌的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）中，所

述碳酸锌由硫酸锌和碳酸钠反应制得。