CN101323614B - 无污水排放的叶酸生产方法 - Google Patents
无污水排放的叶酸生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101323614B CN101323614B CN2008100554914A CN200810055491A CN101323614B CN 101323614 B CN101323614 B CN 101323614B CN 2008100554914 A CN2008100554914 A CN 2008100554914A CN 200810055491 A CN200810055491 A CN 200810055491A CN 101323614 B CN101323614 B CN 101323614B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molten
- crude product
- acid
- water
- retort
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
本发明公开了一种无污水排放的叶酸生产方法，其工艺过程包括粗品生产、酸溶工艺、碱溶工艺和精制工艺。其污水排放量减为零，适应了国家环保要求，节约水源和成本。本生产方法使粗品收率由原来的80％提高到现在的85％，提高了产品的收率，并能从而减少浪费，提高产率。
Description
技术领域
本发明涉及一种叶酸生产方法，尤其是一种在生产工艺中无污水排放的叶酸生产方法。
背景技术
现有叶酸生产技术是：先用对硝基苯甲酰氯和谷氨酸钠制备中间产物N-对氨基苯甲酰谷氨酸，再用氰乙酸甲酯、硝酸胍、甲醇钠制备中间产物6-羟基-2，4，5-三氨基嘧啶硫酸盐，最后用上述两种中间产物制备叶酸粗品，经精制得到叶酸纯品。安徽科苑应用技术开发股份有限公司提及采用加氢还原法生产叶酸中间体对氨基苯甲酸、采用加氢还原法生产2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、采用塔式氯化法生产三氯丙酮，然后使用此三种原料生产叶酸。以上两种方法均不能很好的解决在叶酸生产过程中所产生的污水问题，粗品收率也不是很高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无污水排放的叶酸生产方法，提高生产过程中粗品的收率。
为解决上述技术问题，本发明方法的工艺步骤为：
(1)、粗品生产：对氨基苯甲酰谷氨酸和2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐在粗品反应罐中反应，经压滤后得到粗品；压滤后生成的废液进入树脂处理罐用树脂脱色吸附，脱色吸附后的废液进入粗品反应罐作为工艺水使用；
(2)、酸溶工艺：在酸溶水析灌中用酸液溶解粗品，将溶解后的粗品经水析、压滤得到酸提物；压滤后将生成的废液进入脱色罐用炭脱色吸附、通氨中和，然后再进入酸溶水析灌用作工艺水；
(3)、碱溶工艺：在碱溶反应罐内将酸提物加水搅拌，在90-100℃用碱液调节的PH值至9.0-9.5，压滤得到碱溶滤液；
(4)、精制工艺：澄清的碱溶滤液进入精制成盐锅，在98±2℃、用稀盐酸调节精制成盐锅内料液PH值为3.0-3.5；将料液降温至55±2℃，物料析出；将物料水洗至PH＝6-7，离心甩滤，然后干燥物料，即得成品；滤液进入树脂处理罐，用树脂脱色吸附后进入碱溶反应罐，作为碱溶工艺用水。
本发明构思是：对现有的氨基苯甲酰谷氨酸和2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐生成叶酸的工艺进行改进，将各工段产生的废水经树脂和活性炭处理后用作该工段的工艺水循环使用，从而杜绝了生产过程中的污水的产生。
经检测，本发明工艺的用水量由原工艺的每天250吨/天减为50吨/天，且废水经吸附、脱色等处理后作为工艺水循环利用，实现了废水零排放。
本发明工艺与原生产工艺的收率和成品含量对比为：
| 原生产工艺 | 本发明生产工艺 | |
| 精制收率 | 55％ | 60％ |
| 成品含量 | 95％ | 98％ |
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、生产过程中产生的废水经树脂和活性炭处理后，可循环使用，不但从源头上减少了工艺用水量，而且污水排放量减为零，适应了国家环保要求。2、工艺用水的回收使用，节约了水源，从而节约了成本。3、因处理后的母液中含有晶核，含有的晶核在粗品生产过程中又有利于粗品晶体的析出，使粗品收率由原来的80％提高到现在的85％，从而提高产品的收率。4、因各工段的废水中含有大量的该工段的生成物，重复使用可避免这些生成物被排出，从而减少浪费，提高产率。5、在粗品生产工艺中将反应温度由原来的42℃改为36℃，能减少了粗品生产阶段的副产物。6、在酸溶工艺将原来的盐酸溶解粗品料改为用稀硫酸溶解，反应效果更好，且降低了生产成本(硫酸的单耗低于盐酸的单耗)。7、在碱溶工艺中由原来的投加氧化镁调PH值改为用氢氧化钠(液碱)调PH值，不仅大大减少了生产成本，而且更加容易控制PH值。
具体实施方式
1、粗品生产：对氨基苯甲酰谷氨酸、三氯丙酮和2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐在粗品反应罐中反应，反应温度为36℃。反应完后开冷却水阀门，使反应罐内温度降至20-25℃，通过板框进行压滤，滤液流入外面静流池。物料交下工段酸溶使用。静流池内的滤液即废液，进入树脂处理罐用树脂脱色吸附；脱色吸附后的废液进入粗品反应罐作为工艺水使用。
2、酸溶工艺：在酸溶锅中投入前工段湿粗品的1/3，搅拌3-5分钟后，加入稀硫酸，开始可加快些，随着粗品不断溶解，放慢加酸速度，直至粗品全溶后停止加酸，将其抽入水析锅中，其余的2/3湿粗品的酸溶液也一同抽入水析锅，加入足量纯化水，启动水析锅搅拌，搅拌3-5分钟，静置1小时，将料压入板框，滤饼即为酸提物。静流池内的滤液即废液，进入脱色罐用炭脱色吸附、通氨中和，然后再进入酸溶水析灌用作工艺水；当脱色罐内的废水中的硫酸铵的浓度20％-25％kg/m3后，对废水蒸发浓缩得到硫酸铵盐。
3、碱溶工艺：将每批酸提物分为60-90Kg为一批，分次投入碱溶反应罐。每个碱溶反应罐内加入纯化水约2500升，开搅拌及蒸汽加热，温度达90±2℃时加入上述酸提物，用氢氧化钠调节PH＝9.0-9.5，继续加热到98±2℃，10分钟后复测，其PH值稳定在9.0-9.5之间，加入活性炭脱色，然后98±2℃搅拌1小时，开启罐底阀及碱溶液输送泵压滤，初滤液回到碱溶反应罐内，直至滤液澄清后，将澄清的再转入精制成盐锅中，压滤完后再加入200kg纯化水，加热到90-95℃，清洗压滤的板框，洗液一并压入精制成盐锅中。
4、精制工艺：开启精制成盐锅搅拌，将每一小批碱溶滤液分别加热到98±2℃，滴加质量浓度10％的C.P稀盐酸，直至锅内料液PH值为3.0-3.5，10分钟后复测，直到PH值在3.0-3.5之间，然后降温至55±2℃，待物料析出后，将物料放入静滤池中，当自滤完大半后，用纯化水洗，直至用广泛试纸检测PH＝6-7为止，待水滤完后，糊浆料转入离心机中甩干，得到滤饼，滤饼即为成品。滤液进入树脂处理罐脱色吸附，脱色吸附后废液进入碱溶反应罐当作工艺用水使用。
Claims (1)
1.一种无污水排放的叶酸生产方法，其特征在于该方法的工艺步骤为：
(1)、粗品生产：对氨基苯甲酰谷氨酸、三氯丙酮和2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐在粗品反应罐中反应，反应温度为36℃；反应完后开冷却水阀门，使反应罐内温度降至20-25℃，通过板框进行压滤，滤液流入外面静流池，物料交下工段酸溶使用；静流池内的滤液即废液，进入树脂处理罐用树脂脱色吸附；脱色吸附后的废液进入粗品反应罐作为工艺水使用；
(2)、酸溶工艺：在酸溶锅中投入前工段湿粗品的1/3，搅拌3-5分钟后，加入稀硫酸，开始可加快些，随着粗品不断溶解，放慢加酸速度，直至粗品全溶后停止加酸，将其抽入水析锅中，其余的2/3湿粗品的酸溶液也一同抽入水析锅，加入足量纯化水，启动水析锅搅拌，搅拌3-5分钟，静置1小时，将料压入板框，滤饼即为酸提物；静流池内的滤液即废液，进入脱色罐用炭脱色吸附、通氨中和，然后再进入酸溶水析灌用作工艺水，当脱色罐内的废水中的硫酸铵的浓度到20％-25％kg/m3后，对废水蒸发浓缩得到硫酸铵盐；
(3)、碱溶工艺：将每批酸提物分为60-90Kg为一批，分次投入碱溶反应罐；每个碱溶反应罐内加入纯化水2500升，开搅拌及蒸汽加热，温度达90±2℃时加入上述酸提物，用氢氧化钠调节PH＝9.0-9.5，继续加热到98±2℃，10分钟后复测，其PH值稳定在9.0-9.5之间，加入活性炭脱色，然后98±2℃搅拌1小时，开启罐底阀及碱溶液输送泵压滤，初滤液回到碱溶反应罐内，直至滤液澄清后，将澄清的滤液再转入精制成盐锅中，压滤完后再加入200kg纯化水，加热到90-95℃，清洗压滤的板框，洗液一并压入精制成盐锅中；
(4)、精制工艺：开启精制成盐锅搅拌，将每一小批碱溶滤液分别加热到98±2℃，滴加质量浓度10％的C.P稀盐酸，直至锅内料液PH值为3.0-3.5，10分钟后复测，直到PH值在3.0-3.5之间，然后降温至55±2℃，待物料析出后，将物料放入静滤池中，当自滤完大半后，用纯化水洗，直至用广泛试纸检测PH＝6-7为止，待水滤完后，糊浆料转入离心机中甩干，得到滤饼，滤饼即为成品，滤液进入树脂处理罐脱色吸附，脱色吸附后废液进入碱溶反应罐当作工艺用水使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100554914A CN101323614B (zh) | 2008-07-29 | 2008-07-29 | 无污水排放的叶酸生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100554914A CN101323614B (zh) | 2008-07-29 | 2008-07-29 | 无污水排放的叶酸生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101323614A CN101323614A (zh) | 2008-12-17 |
| CN101323614B true CN101323614B (zh) | 2010-12-08 |
Family
ID=40187337
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008100554914A Expired - Fee Related CN101323614B (zh) | 2008-07-29 | 2008-07-29 | 无污水排放的叶酸生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101323614B (zh) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101973995A (zh) * | 2010-07-20 | 2011-02-16 | 上海华理生物医药有限公司 | 一种叶酸生产废水循环利用的方法 |
| CN103102351B (zh) * | 2013-01-31 | 2015-03-04 | 宁波九胜创新医药科技有限公司 | 一种制备高纯度叶酸的精制方法 |
| CN104098569B (zh) * | 2014-08-02 | 2016-05-11 | 济南康和医药科技有限公司 | 一种药用叶酸的纯化方法 |
| CN105541845B (zh) * | 2016-01-14 | 2018-01-30 | 青岛琅琊台集团股份有限公司 | 叶酸清洁化生产工艺 |
| CN107312004B (zh) * | 2017-06-14 | 2019-07-19 | 河北冀衡（集团）药业有限公司 | 一种叶酸的生产方法 |
| CN109232574B (zh) * | 2017-07-11 | 2021-04-09 | 北京斯利安药业有限公司 | 一种有效的叶酸纯化方法 |
| CN108084185A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-29 | 常州市新鸿医药化工技术有限公司 | 一种环保型叶酸精制方法 |
| CN110790426A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-02-14 | 江苏理工学院 | 叶酸生产过程中产生的环合废水处理方法 |
| CN112500415A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-03-16 | 安徽泰格维生素实业有限公司 | 一种从叶酸酸溶水析阶段废水中回收叶酸的方法 |
-
2008
- 2008-07-29 CN CN2008100554914A patent/CN101323614B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101323614A (zh) | 2008-12-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101323614B (zh) | 无污水排放的叶酸生产方法 | |
| CN102320585B (zh) | 湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵的方法 | |
| CN102923776B (zh) | 生产高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN102134260A (zh) | 一种植酸的制备方法 | |
| CN101973995A (zh) | 一种叶酸生产废水循环利用的方法 | |
| CN102028179B (zh) | 一种味精母液精制方法 | |
| CN101492399B (zh) | 一种甲基丙烯磺酸钠的制备方法 | |
| CN102040225B (zh) | 用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺 | |
| CN107163051A (zh) | 一种叶酸的制备方法 | |
| CN114988380A (zh) | 利用饲料级磷酸氢钙生产食品级磷酸二氢钾联产高纯石膏的方法 | |
| CN102351245A (zh) | 一种钒酸铵的连续生产方法 | |
| CN101234829A (zh) | 一种处理糖精置换反应所产生的含铜含酸废液的方法 | |
| CN106044853A (zh) | 一种偏钒酸铵深度除硅的纯化方法 | |
| CN101838750A (zh) | 一种仲钨酸铵结晶母液直接调酸闭路循环的方法 | |
| CN103936064B (zh) | 一种采用钛矿生产钛白粉的方法 | |
| CN104086398A (zh) | 一种草酸废液分离回收草酸的方法 | |
| CN103910381A (zh) | 一种降低酸耗的钛液生产方法 | |
| CN105645482A (zh) | 一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法 | |
| CN102875401B (zh) | 一种以废天冬为原料生产dl-天门冬氨酸的方法 | |
| CN101284775B (zh) | 一种盐析法回收2-酮基-l-古龙酸钠的方法 | |
| CN104086442A (zh) | 一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法 | |
| CN203474457U (zh) | 一种焦化脱硫废液提纯硫代硫酸钠的装置 | |
| CN106629792A (zh) | 一种联产高纯氢氧化镁及其副产物制备晶须硫酸钙的工艺 | |
| CN102093362A (zh) | 一种直接从发酵液中分离提取核黄素的方法 | |
| CN105061196A (zh) | 一种从柠檬酸钾末道母液中提纯柠檬酸钾的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20101208 Termination date: 20180729 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |