CN105645482A - 一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法 - Google Patents

一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105645482A
CN105645482A CN201610106501.7A CN201610106501A CN105645482A CN 105645482 A CN105645482 A CN 105645482A CN 201610106501 A CN201610106501 A CN 201610106501A CN 105645482 A CN105645482 A CN 105645482A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel
carbonate
filter cake
low
synthesis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610106501.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105645482B (zh
Inventor
曾辉
丁冬久
冯玉洁
丁庆华
魏刚
陈守权
任保佑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jinchuan Group Co Ltd
Original Assignee
Jinchuan Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jinchuan Group Co Ltd filed Critical Jinchuan Group Co Ltd
Priority to CN201610106501.7A priority Critical patent/CN105645482B/zh
Publication of CN105645482A publication Critical patent/CN105645482A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105645482B publication Critical patent/CN105645482B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00Compounds of nickel
    • C01G53/06Carbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00Compounds of nickel
    • C01G53/04Oxides; Hydroxides

Abstract

本发明公开一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法,该方法为并流、低pH值半合成脱镁,浆化、高pH值碱浸脱硫和浆化、洗涤脱钠,通过精确控制pH值分步沉淀、过滤和洗涤,将杂质镁、钠、硫酸根从上清液中开路脱除,制备高品质氧化亚镍前驱体碳酸镍。本方法加工成本低、金属回收率高,设备材质要求低,投资费用低,技术门槛低,方法简单方便,效果好,碳酸镍品质好,产品质量稳定可靠,加工成本低、经济性好,利润高,便于产业化推广应用,水资源循环利用,是一种值得推广低成本、低能耗、高效益的绿色产业化项目。

Description

一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种碳酸镍合成的方法,属化工、冶金科学技术领域。
背景技术
[0002] 碳酸镍合成通常使用碳酸钠或碳酸氢铵作沉淀剂。使用碳酸钠沉镍,过滤性能差、 滤饼水份含量尚、后处理工序困难,纳和硫酸根含量尚,难以合成尚品质碳酸银;使用碳酸 氢铵沉镍,易过滤、NH4+对体系影响大、镍回收率低、废水处理困难。
发明内容
[0003 ]本发明为解决以上技术问题,提出一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法。
[0004] 本发明的技术方案是:一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法,步骤如下:(1)并 流、低pH值合成粗碳酸镍:在合成槽中加水浸没至搅拌桨叶,开启搅拌,缓慢通入蒸汽升温 至70~80°C,分别按照3m 3/h、2m3/h流速并流加入40g/L硫酸镍溶液和120g/L碳酸钠溶液,控 制合成终点pH值6.9~7.1,过滤得滤液、滤饼; (2) 浆化、高pH值碱浸脱硫:将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶,开启搅 拌,缓慢通入蒸汽升温至80~90°C,按照水、滤饼3:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟,加 入120g/L碳酸钠溶液调整pH值至9.20~9.50,过滤得滤液、滤饼,过量的碳酸钠与碳酸镍滤 饼中夹带的S〇4 2_i应生成硫酸钠溶液脱除硫; (3) 浆化、洗涤脱钠:将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶,开启搅拌,缓慢 通入蒸汽升温至80~90°C,按水、滤饼5:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟,过滤得滤液、 滤饼,碳酸镍滤饼中夹带的Na+脱除进入滤液。
[0005] 进一步的,步骤(1)所得滤液含镍0.5~0.8g/L,通入蒸汽升温至80~90°C,加入 120g/L碳酸钠溶液调整pH值至7~8过滤,滤饼含大量杂质镁返回镍生产系统。
[0006] 进一步的,步骤(3)洗涤水用于碳酸钠溶解和碱浸浆化。
[0007] 本发明的有益效果:较传统合成高纯碳酸镍方法有绝对优势,加工成本、投资费用 大幅度降低,劳动生产率提高。碳酸镍合成脱镁可以将50%镁从上清液开路脱除,碱浸脱硫 可以将70%硫从上清液开路脱除,洗涤脱钠可以将70%钠从上清液开路脱除,确保高纯碳酸 镍杂质Ca、Mg、S、Na合量< 0.8%,高纯碳酸镍达到国家一级品质量标准。氧化亚镍Ca、Mg、 S、Na合量< 1%,氧化亚镍产品质量达到国家优级品质量标准。化工试剂使用种类少、采购便 利,价格便宜,加工成本低、金属回收率高,设备材质要求低,投资费用低,技术门槛低,方法 简单方便,效果好,碳酸镍品质好,产品质量稳定可靠,加工成本低、经济性好,利润高,便于 产业化推广应用,水资源循环利用,是一种值得推广低成本、低能耗、高效益的绿色产业化 项目。
附图说明
[0008] 图1为一种传统方法与本方法对比图。
具体实施方式
[0009]步骤: (1) 合成 以单槽作业方式进行自制碳酸镍合成,向合成槽内加水浸没至搅拌桨叶刚好(加热蒸 汽管道口也同时被浸没),开启搅拌,缓慢打开蒸汽阀门升温至80°C,再以3m3/h的流速向合 成槽内加入硫酸镍溶液,同时以2m 3/h的流速加入碳酸钠溶液,并迅速通过调整其流速稳定 控制合成槽内的pH值至6.90~7.10,持续调整碳酸钠流速保持合成槽内pH值稳定在6.90~ 7.10之间,调整蒸汽阀门保持合成槽内温度为75~80°C,连续加液合成6~7h过滤,合成时 所用硫酸镍溶液标准见下表1。
[0010]表1合成所用硫酸镍溶液的原料控制标准(g/L)
Figure CN105645482AD00041
(2) 碱浸 待滤饼浆化液及浆化罐清洗液完全返至碱浸槽后,开启搅拌,缓慢打开蒸汽阀门升温 至85 °C以上,观察槽内液位,向其中加水至搅拌桨叶浸没,继续加入碳酸钠溶液调整pH值 9.20~9.50,碱浸过程保持温度>85 °C,碱浸后过滤取样测得滤渣含S<0.3%过滤。
[0011] (3)洗涤压滤 将碱浸液均分2-3次返至带式过滤机进行洗涤,洗涤时调整打液阀门和带滤机频率 (< 20Hz)控制碱浸渣液流速和渣层厚度2mm),洗涤液进入母液处理工序,带滤机取洗涤 滤饼样测S含量<0.1%为合格,合格后滤饼经浆化返至板框式压滤机,压满后,由小至大缓 慢开启风阀门吹风,吹风时间不低于2h,滤饼吹干后压滤机卸渣,拆卸所得自制碳酸镍产品 单独装袋,防止污染物混入,按表2的质量标准判定合格后方进入氧化亚镍生产工序。
[0012] 表2高品质碳酸镍产品质量标准(%)
Figure CN105645482AD00042
(4)母液处理 确认罐内液位,开启搅拌,缓慢打开蒸汽阀门,加碳酸钠溶液调整母液pH至8.0~8.50、 温度调至80~85°C后,经压滤机单独过滤,粗碳酸镍滤饼返至镍生产系统,滤液与生产废水 一起进入离子交换柱处理后外排。
[0013] 产品实例1: 投入含镍54g//L硫酸镍溶液100m3,产出含水分50%碳酸镍20吨,按照上述操作,合成母 液、合成碳酸镍、碱浸碳酸镍、浆化洗涤后碳酸镍(高纯碳酸镍)及对应氧化亚镍产品主金属 和杂质变化情况见下表。
[0014]表3产品实例1的主金属和杂质变化情况
Figure CN105645482AD00051
产品实例2: 投入含镍55.35g/L硫酸镍溶液100m3,产出含水分50%碳酸镍20吨,按照具体实施方式 操作,硫酸镍溶液、合成母液、合成碳酸镍、碱浸碳酸镍、浆化洗涤后碳酸镍(高纯碳酸镍)及 对应氧化亚镍产品主金属和杂质变化情况见下表。
[0015] 表4产品实例2的主金属和杂质变化情况
Figure CN105645482AD00052
产品实例3: 投入含镍52.88g/L硫酸镍溶液100m3,产出含水分50%碳酸镍20吨,按照具体实施方式 操作,硫酸镍溶液、合成母液、合成碳酸镍、碱浸碳酸镍、浆化洗涤后碳酸镍(高纯碳酸镍)及 对应氧化亚镍产品主金属和杂质变化情况见下表。
[0016] 表5产品实例3的主金属和杂质变化情况
Figure CN105645482AD00053
上述3个实例产出高纯碳酸镍60吨,本专利方法较传统合成高纯碳酸镍方法有绝对优 势,加工成本、投资费用大幅度降低,劳动生产率提高。碳酸镍合成脱镁可以将50%镁从上清 液开路脱除,碱浸脱硫可以将70%硫从上清液开路脱除,洗涤脱钠可以将70%钠从上清液开 路脱除,确保高纯碳酸镍杂质Ca、Mg、S、Na合量< 0.8%,高纯碳酸镍达到国家一级品质量标 准。氧化亚镍Ca、Mg、S、Na合量< 1%,氧化亚镍产品质量达到国家优级品质量标准。

Claims (3)

1. 一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法,其特征是步骤如下:(1)并流、低pH值合成 粗碳酸镍:在合成槽中加水浸没至搅拌桨叶,开启搅拌,缓慢通入蒸汽升温至70~80°C,分 别按照3m 3/h、2m3/h流速并流加入40g//L硫酸镍溶液和120g/L碳酸钠溶液,控制合成终点pH 值6.9~7.1,过滤得滤液、滤饼; (2) 浆化、高pH值碱浸脱硫:将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶,开启搅 拌,缓慢通入蒸汽升温至80~90°C,按照水、滤饼3:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟,加 入120g/L碳酸钠溶液调整pH值至9.20~9.50,过滤得滤液、滤饼,过量的碳酸钠与碳酸镍滤 饼中夹带的SO,反应生成硫酸钠溶液脱除硫; (3) 浆化、洗涤脱钠:将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶,开启搅拌,缓慢 通入蒸汽升温至80~90°C,按水、滤饼5:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟,过滤得滤液、 滤饼,碳酸镍滤饼中夹带的Na+脱除进入滤液。
2. 根据权利要求1所述的氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法,其特征是步骤(1)所得滤 液含镍〇. 5~0.8g/L,通入蒸汽升温至80~90°C,加入120g/L碳酸钠溶液调整pH值至7~8过 滤,滤饼含大量杂质镁返回镍生产系统。
3. 根据权利要求1所述的氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法,其特征是步骤(3)洗涤水 用于碳酸钠溶解和碱浸浆化。
CN201610106501.7A 2016-02-26 2016-02-26 一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法 Active CN105645482B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610106501.7A CN105645482B (zh) 2016-02-26 2016-02-26 一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610106501.7A CN105645482B (zh) 2016-02-26 2016-02-26 一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105645482A true CN105645482A (zh) 2016-06-08
CN105645482B CN105645482B (zh) 2017-08-25

Family

ID=56488765

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610106501.7A Active CN105645482B (zh) 2016-02-26 2016-02-26 一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105645482B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110092422A (zh) * 2018-01-30 2019-08-06 荆门市格林美新材料有限公司 一种用于碳酸镍中硫酸根杂质的去除方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001335326A (ja) * 2000-05-24 2001-12-04 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 塩基性炭酸ニッケルの製造方法
CN101016173A (zh) * 2006-12-29 2007-08-15 金川集团有限公司 用碳酸钠沉淀生产电子级碳酸镍的方法
CN101264943A (zh) * 2008-04-24 2008-09-17 吉林市金泰化工有限公司 一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法和装置
CN101519229A (zh) * 2009-03-19 2009-09-02 金川集团有限公司 一种碳酸镍连续合成方法
WO2011075494A1 (en) * 2009-12-18 2011-06-23 Invista Technologies S.A.R.L. Nickel metal compositions and nickel complexes derived from basic nickel carbonates
JP2015124134A (ja) * 2013-12-27 2015-07-06 住友金属鉱山株式会社 電気ニッケル製造プロセスにおける炭酸ニッケルの製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001335326A (ja) * 2000-05-24 2001-12-04 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 塩基性炭酸ニッケルの製造方法
CN101016173A (zh) * 2006-12-29 2007-08-15 金川集团有限公司 用碳酸钠沉淀生产电子级碳酸镍的方法
CN101264943A (zh) * 2008-04-24 2008-09-17 吉林市金泰化工有限公司 一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的方法和装置
CN101519229A (zh) * 2009-03-19 2009-09-02 金川集团有限公司 一种碳酸镍连续合成方法
WO2011075494A1 (en) * 2009-12-18 2011-06-23 Invista Technologies S.A.R.L. Nickel metal compositions and nickel complexes derived from basic nickel carbonates
JP2015124134A (ja) * 2013-12-27 2015-07-06 住友金属鉱山株式会社 電気ニッケル製造プロセスにおける炭酸ニッケルの製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110092422A (zh) * 2018-01-30 2019-08-06 荆门市格林美新材料有限公司 一种用于碳酸镍中硫酸根杂质的去除方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105645482B (zh) 2017-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101817561B (zh) 一种铬铁矿加压浸出清洁生产铬酸钠的方法
CN101323614B (zh) 无污水排放的叶酸生产方法
CN1786225A (zh) 一种含铁硫化镍物料的湿法处理方法
CN106282567A (zh) 一种从废酸性蚀刻液中回收金属的方法
CN103451673B (zh) 电解金属锰的生产方法
CN106830247A (zh) 一种硫酸镁硫酸铵混合废水资源化处理工艺及系统
CN101307463B (zh) 利用锰渣代替部分氨水中和除铁生产电解金属锰的方法
CN102351245B (zh) 一种钒酸铵的连续生产方法
CN107385216A (zh) 从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法
CN105645482A (zh) 一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法
CN106365182A (zh) 脉冲式氢化工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法
CN1329308C (zh) 从红土镍矿酸浸液中获得硫化镍的方法
CN101134566A (zh) 硫化镍精矿制备氨基磺酸镍工艺
CN108341424A (zh) 硫酸铜的生产方法
CN1475443A (zh) 天然盐湖钠芒硝生产中性精品元明粉的方法
CN106673025A (zh) 一种利用红土镍矿湿法工艺产生含镁废液生产氢氧化镁的工艺方法
CN106809811B (zh) 一种使用粗品焦磷酸钠制备焦磷酸钠的方法
CN102424428B (zh) 一种利用冶金废弃物制备显影剂用氧化铁黑的工艺
CN100402430C (zh) 利用白炭黑废液生产沉淀硫酸钡的方法及工艺
CN103320622A (zh) 一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法
CN102417192B (zh) 一种制造离子膜氢氧化钾的氯化钾原料处理工艺方法
CN1313444C (zh) 铁粉还原dns钠盐制备dsd酸的半连续化方法
CN203612975U (zh) 电解法生产氯酸钠中粗盐除杂系统
CN104326495B (zh) 一种利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法
CN109797283B (zh) 一种含硅氢氧化镍钴的盐酸浸出方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant