CN103319614A - 一种适用于高吸水树脂制备的马铃薯淀粉黄原酸酯的制备方法 - Google Patents

一种适用于高吸水树脂制备的马铃薯淀粉黄原酸酯的制备方法 Download PDF

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温国华
胡振华
张思思
刘永欣
张雨亭
郭玉婷
巴音其木格
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Abstract

本发明公开了一种适用于高吸水树脂制备的马铃薯淀粉黄原酸酯的制备方法,在碱性条件下马铃薯淀粉与二硫化碳反应，分别经过乙醇和去离子水的洗涤得到适于作为合成高吸水树脂原料的马铃薯淀粉黄原酸酯，以此为原料与丙烯酰胺合成高吸水树脂的优势如下：接枝聚合反应温度低、无需高温反应、耗能小、耗时短，大大降低了合成高吸水树脂的成本，且合成的高吸水树脂性能好。

Description

一种适用于高吸水树脂制备的马铃薯淀粉黄原酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于农林园艺、生理卫生、日用化工、建筑行业、环境治理等领域的高吸水树脂的合成原料—马铃薯淀粉黄原酸酯的制备方法。
背景技术
高吸水树脂的制备方法很多，并且由于合成原料不同，生产工艺各异，而且已产业化的产品存在许多问题，如：产品的吸水倍数低、生产工艺复杂、生产成本高，并且国内的高品质高吸水树脂产品大多依靠进口。所以我们应该积极探索，生产出高品质的高吸水树脂产品，提高国内高吸水树脂产品在世界市场的占有率，因此我们选择以马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成高吸水树脂，研究一种适用于高吸水树脂制备的马铃薯淀粉黄原酸酯的制备方法。
发明内容
本发明为合成高吸水树脂提供了一种具有还原性的原料马铃薯淀粉黄原酸酯的制备方法。其方法及步骤如下：
将马铃薯淀粉与去离子水按1：5的质量比混合；称取马铃薯淀粉质量1～3%的氢氧化钠，以马铃薯淀粉质量2倍的去离子水溶解上述氢氧化钠；在室温下用上述氢氧化钠溶液碱化马铃薯淀粉悬浮液；上述操作完成后，加入马铃薯淀粉质量19～44%的二硫化碳于上述溶液中，在碱性条件下与马铃薯淀粉发生酯化反应，并在30℃恒温水浴里反应1-3h；在室温下向上述反应混合液中加入马铃薯淀粉质量10倍的无水乙醇，经过静置过滤，收集滤液，以马铃薯淀粉5倍的去离子水溶解沉淀，再一次加入马铃薯淀粉质量10倍的无水乙醇，经过静置过滤，收集滤液，固体产物在30℃、25-35mmHg真空度条件下烘干4h，经过粉碎和筛分得到马铃薯淀粉黄原酸酯，滤液经过蒸馏可以重复利用。
具体实施方式
称取2.5g马铃薯淀粉黄原酸酯与25ml去离子水混合均匀，称取3.95g氢氧化钾，溶解于75ml去离子水中，称取25g丙烯酰胺，将丙烯酰胺加入到上述氢氧化钾溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解，将丙烯酰胺的水解液与马铃薯淀粉黄原酸酯混合液混合均匀，加入9ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、7.5ml浓度为2mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，达到60℃后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂。
分别以各条件下合成的马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成高吸水树脂，并以各高吸水树脂的吸水量衡量马铃薯淀粉黄原酸酯的品质。
 实施例1：称取10g马铃薯淀粉，与50ml去离子水混合均匀，称取0.10g氢氧化钠，以20ml去离子水溶解上述氢氧化钠；在室温下用上述氢氧化钠溶液碱化马铃薯淀粉悬浮液；上述操作完成后，加入2ml二硫化碳于上述溶液中，在碱性条件下与马铃薯淀粉发生酯化反应，并在30℃恒温水浴里反应2h；在室温下向上述溶液中加入100ml无水乙醇，经过静置过滤，收集滤液，以50ml去离子水溶解沉淀，再一次加入100ml无水乙醇，经过静置过滤，收集滤液，固体产物在30℃、25-35mmHg真空度条件下烘干4h，经过粉碎和筛分得到马铃薯淀粉黄原酸酯，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1540g/g。
实施例2：合成条件同实施例1，所不同的是以0.20g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1620g/g。
 实施例3：合成条件同实施例1，所不同的是以0.2g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1690g/g。
实施例4：合成条件同实施例1，所不同的是以0.22g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1740g/g。
实施例5：合成条件同实施例1，所不同的是以0.24g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1750g/g。
实施例6：合成条件同实施例1，所不同的是以0.26g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1750g/g。
实施例7：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1750g/g。
实施例8：合成条件同实施例1，所不同的是以0.30g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1710g/g。
实施例9：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以1.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1680g/g。
实施例10：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以2.0ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1750g/g。
实施例11：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以2.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1750g/g。
实施例12：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.0ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1810g/g。
实施例13：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1860g/g。
实施例14：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以4.0ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1850g/g。
实施例15：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以4.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1850g/g。
实施例16：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，并在20℃恒温水浴里反应3h，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为100g/g。
实施例17：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，并在20℃恒温水浴里反应2h，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为2060g/g。
实施例18：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，并在20℃恒温水浴里反应1h，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为2085g/g。
实施例19：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，并在25℃恒温水浴里反应3h，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为750g/g。
实施例20：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，并在25℃恒温水浴里反应2h，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1625g/g。
实施例21：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，并在25℃恒温水浴里反应1h，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1750g/g。
实施例22：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，并在30℃恒温水浴里反应3h，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为2035g/g。
 实施例23：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，并在30℃恒温水浴里反应2.5h，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1975g/g。
实施例24：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，并在30℃恒温水浴里反应2h，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1860g/g。
实施例25：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，并在30℃恒温水浴里反应1.5h，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1825g/g。
实施例26：合成条件同实施例1，所不同的是以0.28g氢氧化钠碱化马铃薯淀粉悬浮液，以3.5ml二硫化碳与马铃薯淀粉在碱性条件下发生酯化反应，并在30℃恒温水浴里反应1h，以此马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成的高吸水树脂吸水量为1835g/g。

Claims (1)

1.一种适用于高吸水树脂制备的马铃薯淀粉黄原酸酯的制备方法,其方法及步骤为：将马铃薯淀粉与去离子水按1：5的质量比混合；称取马铃薯淀粉质量1～3%的氢氧化钠，以马铃薯淀粉质量2倍的去离子水溶解上述氢氧化钠；在室温下用上述氢氧化钠溶液碱化马铃薯淀粉悬浮液；上述操作完成后，加入马铃薯淀粉质量19～44%的二硫化碳于上述溶液中，在碱性条件下与马铃薯淀粉发生酯化反应，并在30℃恒温水浴里反应1-3h；在室温下向上述反应混合液中加入马铃薯淀粉质量10倍的无水乙醇，经过静置过滤，收集滤液，以马铃薯淀粉5倍的去离子水溶解沉淀，再一次加入马铃薯淀粉质量10倍的无水乙醇，经过静置过滤，收集滤液，固体产物在30℃、25-35mmHg真空度条件下烘干4h，经过粉碎和筛分得到马铃薯淀粉黄原酸酯，滤液经过蒸馏可以重复利用。
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