CN102351699B - 一种古龙酸酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种古龙酸酯及其制备方法。本发明的古龙酸酯具有下述结构：
Description
技术领域
本发明涉及化学化工领域，具体涉及一种古龙酸酯及其制备方法。
背景技术
古龙酸是工业合成维生素C的一种前体，同时也是一种强抗氧化剂产品，具有高效和良好的稳定性能，同时具有良好的抗氧化性能和安全性能。但是目前关于古龙酸酯的报道还处于空白状态。
发明内容
本发明的目的是提供一种附加值高、品质高、成本低、制备方法简单的古龙酸酯。
本发明的古龙酸酯，具有下述结构：
其中，n＝0～4。
本发明还提供一种制备所述古龙酸酯的方法，其包括下述步骤：
(1)将古龙酸、一元醇、催化剂投入反应器中，回流2～10小时；
(2)回流结束后，活性炭脱色、过滤取滤液，经结晶、洗涤、干燥，得到古龙酸酯；
其中，步骤(1)中所述一元醇为碳原子数1～5的一元醇中的任一种。
其中，所述古龙酸∶一元醇∶催化剂的摩尔比为1∶(14～17)∶(0.04～0.10)。
另外，所述催化剂为质量分数为98％的浓硫酸。
另外，所述回流的温度为60～150℃。
另外，步骤(2)中所述活性炭脱色为35～60℃下以针形碳脱色。
另外，步骤(2)中的结晶温度为-4～25℃。
另外，步骤(2)中所述洗涤的洗涤剂与步骤(1)中所述的一元醇相同。
本发明的古龙酸酯可以作为工业合成维生素C的前体，同时，由于其具有高效和良好的稳定性能，并具有良好的抗氧化性能和安全性能，因此可作为抗氧化剂添加于食品、饲料中。另外，古龙酸酯抗氧化性能为抗坏血酸的3-5倍，在动物体内，该物质可以转化成L-抗坏血酸，可以弥补动物维生素C摄入量的不足，因此，其也是一种强抗氧化剂，是化学合成L-抗坏血酸的前体。
本发明的古龙酸酯的制备方法，产品含量高，成本低，生产过程中能耗低，产生废物少，适宜于大规模工业化生产的特点。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
往1000ml三口反应瓶内，依次加入甲醇300ml，古龙酸100g，浓硫酸1ml，利用水浴加热的方式，升温至67～68℃，回流1.5小时后，降温至35℃，加入2g针形碳脱色，趁热过滤，将收集的滤液放入1000ml圆口烧瓶内，搅拌并降温至-4℃，即出现大量白色的古龙酸甲酯析出，结晶时间为2小时，经过滤、甲醇洗涤，真空干燥，得到古龙酸甲酯98.6g含量99.8％。
实施例2
往1000ml三口反应瓶内，依次加入乙醇500ml，古龙酸100g，浓硫酸2ml，利用水浴加热的方式，升温至82～84℃，回流3小时后，降温至45℃，加入2g针形碳脱色，趁热过滤，将收集的滤液放入1000ml圆口烧瓶内，搅拌并降温至0℃，即出现大量白色的古龙酸乙酯析出，结晶时间为2.5小时，经过滤、乙醇洗涤，真空干燥，得到古龙酸乙酯102.3g含量99.5％。
实施例3
往1000ml三口反应瓶内，依次加入戊醇800ml，古龙酸100g，浓硫酸3ml，利用油浴加热的方式，升温至145～146℃，回流4小时后，降温至60℃，加入3g针形碳脱色，趁热过滤，将收集的滤液放入1000ml圆口烧瓶内，搅拌并降温至25℃，即出现白色的古龙酸戊酯析出，结晶时间为3小时，经过滤、戊醇洗涤，真空干燥，得到古龙酸戊酯115.8g含量99.2％。
Claims (1)
1.一种制备古龙酸戊酯的方法，其特征在于，古龙酸戊酯由下述方法制备：
往1000ml三口反应瓶内，依次加入戊醇800ml,古龙酸100g，浓硫酸3ml,利用油浴加热的方式，升温至145～146℃，回流4小时后，降温至60℃，加入3g针形碳脱色，趁热过滤，将收集的滤液放入1000ml圆口烧瓶内，搅拌并降温至25℃，即出现白色的古龙酸戊酯析出，结晶时间为3小时，经过滤、戊醇洗涤，真空干燥，得到古龙酸戊酯115.8g含量99.2%。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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| CN101284824A (zh) * | 2008-06-06 | 2008-10-15 | 郑州拓洋实业有限公司 | 一种维生素c钠的制备方法 |
| CN102140086A (zh) * | 2011-03-07 | 2011-08-03 | 山东润鑫精细化工有限公司 | 一种采用l-古龙酸合成维生素c粗品的方法 |
Non-Patent Citations (8)
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| "2_酮基_L_古龙酸甲酯化转化工艺研究";张抗 等;《河南化工》;20110831;第28卷(第7、8期);第22-24页 * |
| "2_酮基_L_古龙酸转化维生素C钠的研究";杜明辉 等;《河北科技大学学报》;20110630;第32卷(第3期);第281-284页 * |
| "抗坏血酸合成中酯化工艺研究";燕方龙 等;《辽宁化工》;19951231(第6期);1 前言 * |
| "维生素C化学转化工艺研究进展";许保云 等;《河北工业科技》;20060531;第23卷(第3期);第193-196页 * |
| 张抗 等."2_酮基_L_古龙酸甲酯化转化工艺研究".《河南化工》.2011,第28卷(第7、8期),第22-24页. |
| 杜明辉 等."2_酮基_L_古龙酸转化维生素C钠的研究".《河北科技大学学报》.2011,第32卷(第3期),第281-284页. |
| 燕方龙 等."抗坏血酸合成中酯化工艺研究".《辽宁化工》.1995,(第6期),1 前言. |
| 许保云 等."维生素C化学转化工艺研究进展".《河北工业科技》.2006,第23卷(第3期),第193-196页. |
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