CN102260228A - 一步合成油酸山梨坦、司盘-80药用辅料的生产工艺 - Google Patents
一步合成油酸山梨坦、司盘-80药用辅料的生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一步合成油酸山梨坦、司盘-80药用辅料的生产工艺，本发明是在反应釜中，将含水量为30%山梨醇真空脱水，当温度升到80℃时直接加入油酸和高效复合催化剂进行醚化与酯化反应，反应过程的温度控制在190-240℃，真空度控制在0.098MPA以上，时间为5-8小时，结束反应后，加入药用活性炭和活性白土进行吸附、脱色，过滤，即可形成产品。本工艺过程反应温度低，成本较低，所产出的产品色泽浅、内部规整性好、流动性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种非离子表面活性剂。
背景技术
药用辅料油酸山梨坦（也称司盘-80、司班-80或失水山梨醇单油酸酯）在医药、生物制品、食品、化妆品和化工领域广泛被用作乳化剂、增稠剂、分散剂、防雾剂、渗透剂等，近年来该产品在生物制品特别在生产疫苗方面，使用量大。
我国目前生产该产品方法是先醚化后酯化分步进行和一步法生产都有，国内主要采用传统的一步法碱催化工艺,质量不稳定,仅能用于石油、采矿和纤维等行业,用于食物、医药、化妆品的这类产物绝大部分依赖进口。而在国家专利网上只有对于司盘-20的专利技术描述（如专利：合成司班-20、司盘-20或失水山梨醇单月桂酸表面活性剂的生产工艺，专利号：ZL：98114390.3），尚未有对司盘-80的大规模生产技术的专利文献描述。
目前我国使用的Span-80 大多为NaOH 催化作用下制备的。山梨醇和油酸的酯化反应一般以NaOH 催化, 在230℃反应, 因而反应温度高,能耗大,且易发生氧化副反应。《金属氧化物催化山梨醇与油酸的酯化反应研究》（陆明、陆鸿飞、沈薇；《爆破器材》，2004年第33卷第2期）一文提出以两性金属氧化物代替NaOH 作催化剂可以降低反应温度, 缩短反应时间,减少能耗和氧化副反应, 且两性金属氧化物催化所得产品中的失水山梨醇单油酸酯的比例高于用NaOH 作催化剂所得产品的失水山梨醇单油酸酯的比例。但是这两种催化剂所获得的产品内部规整性、流动性欠缺。
在《优质失水山梨醇单油酸酯的合成》（毛连山、王加国、向昭旺、扬素彬、李国云；《化工时刊》；2005年5月第19卷第5期）提出先醚化后酯化两步法合成司盘-80，但是两步法、分步法相对一步法会增加成本。
发明内容
本发明目的在于提出一种新的生产工艺，用新的催化剂替代NaOH催化剂，降低生产过程中的成本、质量问题，生产出优质辅料，解决国内的大量需求。
本发明的任务是在现有的生产工艺改进，采用一步法合成药用辅料油酸山梨坦、司盘-80、司班-80或失水山梨醇单油酸酯。
本发明的技术方案为：本发明分为四个步骤，分别为脱水，醚化和酯化，吸附和脱色，以及过滤。
第一步：将含水量为30%山梨醇置于反应釜中，在真空下脱水，并开始加温。
第二部：当温度升到80℃时直接加入油酸和高效复合催化剂进行醚化和酯化，将反应过程的温度控制在190-240℃，真空度控制在0.098MPA以上，反应时间为5-8小时。所述的高效复合催化剂主要成分为高纯度氢氧化钾和纯净水。
第三部：在醚化酯化反应结束后，加入药用活性炭和活性白土进行吸附、脱色。
第四步：对成品进行过滤，即可形成产品。
本发明的益处表现在：通过工艺和高效复合催化剂有机结合，使得反应过程温度较低，所得到的产品色泽浅、内部规整性好、流动性好；反应过程中温度低，而且只需一步合成，过程中的成本低。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
实施方式
本发明的一个实施例子为：取0.5份含水量为30%的山梨醇，放入反应釜中，在真空下脱水，当温度升到80℃时直接加入1-1.2份油酸和高效复合催化剂（主要成份是高纯度氢氧化钾和纯净水），控制反应过程的温度在190-240℃，真空度控制0.098MPA以上，时间5-8小时，结束反应后，加入药用活性炭和活性白土进行吸附、脱色，过滤即可得到产品色泽浅、内部规整性、流动性好的产品。其主要指标如下：
Claims (3)
1.一步合成油酸山梨坦、司盘-80药用辅料的生产工艺，其特征在于：过程分别为脱水，醚化和酯化，吸附和脱色，以及过滤四个步骤，醚化、酯化过程安排在同一个反应釜中，反应过程的温度控制在190-240℃，真空度控制0.098MPA以上，反应时间为5-8小时。
2.根据权利要求1所述的一步合成油酸山梨坦、司盘-80药用辅料的生产工艺，其特征在于：将含水量为30%山梨醇在真空下脱水，当温度升到80℃时直接加入油酸和高效复合催化剂进行醚化与酯化，其中高效复合催化剂主要成份是高纯度氢氧化钾和纯净水。
3.根据权利要求1所述的一步合成油酸山梨坦、司盘-80药用辅料的生产工艺，其特征在于：吸附和脱色所用材料为药用活性炭和活性白土。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104230859A (zh) * | 2014-08-28 | 2014-12-24 | 安庆市中创生物工程有限公司 | 一种失水山梨醇单油酸酯的制备工艺 |
| CN105497906A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-20 | 钟术光 | 一种供注射或口服用的辅料 |
| CN106167476A (zh) * | 2016-07-20 | 2016-11-30 | 广州嘉德乐生化科技有限公司 | 一种油酸山梨坦的制备方法 |
| CN106699702A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-24 | 武汉桀升生物科技有限公司 | 一种司盘系列产品的制备方法 |
| CN106946818A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-07-14 | 杨桂廷 | 乳化炸药专用乳化剂的制备方法 |
| CN107325274A (zh) * | 2017-08-28 | 2017-11-07 | 辽宁奥克医药辅料股份有限公司 | 一种低色号聚山梨酯80的制备方法 |
| CN110639464A (zh) * | 2019-09-27 | 2020-01-03 | 湖北葛店人福药用辅料有限责任公司 | 吸附剂组合物、其制备方法及在精制聚山梨酯80中的应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1250683A (zh) * | 1998-10-14 | 2000-04-19 | 邢仲 | 合成司班－20、司盘－20或失水山梨醇单月桂酸酯表面活性剂的生产工艺 |
-
2011
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1250683A (zh) * | 1998-10-14 | 2000-04-19 | 邢仲 | 合成司班－20、司盘－20或失水山梨醇单月桂酸酯表面活性剂的生产工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张咸宁: "司盘-80合成工艺改进", 《中国医药工业杂志》, no. 6, 31 December 1983 (1983-12-31), pages 6 - 7 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104230859A (zh) * | 2014-08-28 | 2014-12-24 | 安庆市中创生物工程有限公司 | 一种失水山梨醇单油酸酯的制备工艺 |
| CN105497906A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-20 | 钟术光 | 一种供注射或口服用的辅料 |
| CN106167476A (zh) * | 2016-07-20 | 2016-11-30 | 广州嘉德乐生化科技有限公司 | 一种油酸山梨坦的制备方法 |
| CN106699702A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-24 | 武汉桀升生物科技有限公司 | 一种司盘系列产品的制备方法 |
| CN106699702B (zh) * | 2016-12-16 | 2019-10-08 | 武汉桀升生物科技有限公司 | 一种司盘系列产品的制备方法 |
| CN106946818A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-07-14 | 杨桂廷 | 乳化炸药专用乳化剂的制备方法 |
| CN107325274A (zh) * | 2017-08-28 | 2017-11-07 | 辽宁奥克医药辅料股份有限公司 | 一种低色号聚山梨酯80的制备方法 |
| CN110639464A (zh) * | 2019-09-27 | 2020-01-03 | 湖北葛店人福药用辅料有限责任公司 | 吸附剂组合物、其制备方法及在精制聚山梨酯80中的应用 |
| CN110639464B (zh) * | 2019-09-27 | 2023-10-27 | 湖北葛店人福药用辅料有限责任公司 | 吸附剂组合物、其制备方法及在精制聚山梨酯80中的应用 |
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