CN106946818A - 乳化炸药专用乳化剂的制备方法 - Google Patents

乳化炸药专用乳化剂的制备方法 Download PDF

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徐桂苹
李丹
胡殿贵
胡修波
宋昕洋
张钧博
寇瑞林
万里海
王文娟
吕鑫
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    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/04—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/18—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D307/20—Oxygen atoms
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    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B23/00—Compositions characterised by non-explosive or non-thermic constituents

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Abstract

本发明提供一种乳化炸药专用乳化剂的制备方法，其是以山梨糖醇为原料，将其进行减压脱水醚化处理，然后同时加入油酸和酯化催化剂氢氧化钠，开启真空泵并升温进行酯化反应制得。按照本发明提供的方法制备的乳化炸药专用乳化剂，乳化剂成品的各项指标均符合国家标准，并且酸值越小，司盘‑80本身的稳定性及所生成的乳胶基质稳定性更好。先将山梨糖醇减压脱水，不仅可以使山梨糖醇脱水进行的更彻底、又可以反应缩短时间、降低能耗，同时脱出的水可以直接排放，减少了后续处理污水的量；减去了醚化催化剂磷酸的加入，减少了反应结束后废渣的量；同时酯化反应的温度也得以降低。

Description

乳化炸药专用乳化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及乳化炸药技术领域，特别涉及一种乳化炸药专用乳化剂的制备方法。
背景技术
乳化炸药通常由氧化剂(水相)、可燃物(油相)及其他附加剂组成，通过乳化工艺制得。乳化就是把整个氧化剂水相分散在连续相——油相中，形成油包水的乳胶体，它是一个热力学不稳定体系。为了保持乳胶体稳定以及长期贮存，需要添加乳化剂，它即可防止凝聚，又可降低界面张力，是稳定乳化体系必不可少的。有了优良的乳化体系，才能确保乳化炸药优良的爆轰性能和贮存稳定性。
目前，在乳化炸药中应用最广泛的乳化剂是司盘-80，它的化学名称为失水山梨糖醇单油酸酯，是一种低分子非离子型表面活性剂，它难溶于水，溶于热油及有机溶剂。它不仅可用于油包水型乳化炸药的乳化剂，同时对纤维也具有良好的平滑作用。广泛应用于化工、石油、纺织、采矿、机械等工业。在石油钻井加重泥浆中作乳化剂；食品和化妆品生产中作乳化剂；油漆、涂料工业中作分散剂；钛白粉生产中作稳定剂；农药生产中作杀虫剂、润湿剂、乳化剂；石油制品中作助溶剂；亦可作防锈油的防锈剂。用于纺织和皮革的润滑剂和柔软剂。
传统工艺是将原料山梨糖醇与油酸加入后，同时进行减压脱水处理。然后加入醚化催化剂磷酸，升温至105℃后保温0.5小时。再将酯化催化剂氢氧化钠加入，升温至205℃时开启真空泵，保温3小时,反应结束。静置12小时后出料。生产出的产品不但颜色深、废渣多(30～40kg)，而且质量也不稳定。成品各项指标范围通常在：酸值3～6mg KOH/g，皂化值145～160mg KOH/g，羟值220～235mg KOH/g。酸值偏高、羟值忽高忽低，不太稳定，合格率不高，才达到50％左右。且粘度比较小。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种乳化炸药专用乳化剂的制备方法。
本发明提供一种乳化炸药专用乳化剂的制备方法，其是以山梨糖醇为原料，将其进行减压脱水醚化处理，然后同时加入油酸和酯化催化剂氢氧化钠，开启真空泵并升温进行酯化反应制得。
进一步地，具体包括如下步骤：
步骤a、醚化反应
将山梨糖醇进行减压升温脱水1～3小时，至105～120℃时游离水脱除干净，反应如式I所示：
C6H14O6→C6H12O5+H2O--式I；
步骤b、酯化反应
将油酸和氢氧化钠与水加入，开启真空泵并升温至180～210℃，保温2～4小时，反应结束，静置后出料，即得乳化剂成品；反应如式II所示：
进一步地，步骤a中，减压升温脱水的时间为2小时，升温温度为110℃。
进一步地，步骤b中，升温温度为200℃，保温时间为3小时。
进一步地，山梨糖醇、油酸和氢氧化钠的重量比为(85～86):(188～189):1。
本发明提供的乳化炸药专用乳化剂的制备方法先将山梨糖醇减压脱水，可以使山梨糖醇脱水进行的更彻底、又可以缩短反应时间、降低能耗，同时脱出的水可以直接排放，大大减少了后续需要处理的污水量。反应结束，静置后废渣量也大量减少，仅有1.5～5公斤。总之三废大量减少了。生产出的乳化剂成品各项指标不仅全部符合国家标准，且酸值更小，增加对乳化剂S-80本身的稳定性，对乳化炸药的产品稳定及其重要。最最明显效果是本发明产品粘度较以前老工艺大幅度增大，这样应用到油包水型乳化炸药之后所生成的乳胶基质稳定性更好。
具体实施方式
本发明公开了一种乳化炸药专用乳化剂的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
为了解决现有技术中存在的乳化炸药成品质量低，废渣多的问题。本发明提供一种乳化炸药专用乳化剂的制备方法，其是以山梨糖醇为原料，将其进行减压脱水醚化处理，然后同时加入油酸和酯化催化剂氢氧化钠，开启真空泵并升温进行酯化反应制得。
具体而言，上述制备方法包括如下步骤：
步骤a、醚化反应
将山梨糖醇进行减压升温脱水1～3小时，至105～120℃时游离水脱除干净，反应如式I所示：
C6H14O6→C6H12O5+H2O--式I；
步骤b、酯化反应
将油酸和氢氧化钠与水加入，开启真空泵并升温至180～210℃，保温2～4小时，反应结束，静置后出料，即得乳化剂成品；反应如式II所示：
进一步地，步骤a中，减压升温脱水的时间为2小时，升温温度为110℃。
优选地，步骤b中，升温温度为200℃，保温时间为3小时。
作为本发明的优选方案，山梨糖醇、油酸和氢氧化钠的重量比为(85～86):(188～189):1。
本发明提供的乳化炸药专用乳化剂的制备方法先将山梨糖醇减压脱水，可以使山梨糖醇脱水进行的更彻底、又可以缩短反应时间、降低能耗，同时脱出的水可以直接排放，大大减少了后续需要处理的污水量。反应结束，静置后废渣量也大量减少，仅有1.5～5公斤。总之三废大量减少了。生产出的乳化剂成品各项指标不仅全部符合国家标准，且酸值更小，增加对乳化剂S-80本身的稳定性，对乳化炸药的产品稳定及其重要。最最明显效果是本发明产品粘度较以前老工艺大幅度增大，这样应用到油包水型乳化炸药之后所生成的乳胶基质稳定性更好。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例
1、将计量好的山梨糖醇600kg加入到反应釜中，搅拌、升温，同时开启真空装置，升温至110℃，脱水2小时。观察冷凝水几乎无回流时，脱水结束。
将1320kg的油酸和混合均匀的7kg氢氧化钠与28kg水分别加入到反应釜中，开启真空装置、升温至200℃，待温度到达后，使之恒温保持3小时，反应结束。将成品降温后静置12小时，包装，除废渣。废渣1.5kg。取样分析，酸值2.84mg KOH/g，皂化值152.32mg KOH/g，羟值214.22mg KOH/g。
2、将计量好的山梨糖醇600kg加入到反应釜中，搅拌、升温，同时开启真空装置，升温至110℃，脱水2小时。观察冷凝水几乎无回流时，脱水结束。
将1320kg的油酸和混合均匀的7kg氢氧化钠与28kg水分别加入到反应釜中，开启真空装置、升温至200℃，待温度到达后，使之恒温保持3小时，反应结束。将成品降温后静置12小时，包装，除废渣。废渣1.8kg。取样分析，酸值3.01mgKOH/g，皂化值151.27mg KOH/g，羟值208.21mg KOH/g。
由上述内容可知，按照本发明提供的方法制备的乳化炸药专用乳化剂，乳化剂成品的各项指标均符合国家标准，并且酸值越小，司盘-80本身的稳定性及所生成的乳胶基质稳定性更好。
原有生产技术，是将油酸与山梨糖醇同时加入后进行减压脱水处理。待游离水脱除干净后加入醚化催化剂磷酸，升温保温0.5小时。再加入醚化催化剂氢氧化钠，升温至205℃时开启真空泵，保温3小时,反应结束。静置12小时后出料。这样减压脱水时不仅所用的时间长、能耗多，山梨糖醇的脱水效果也不理想，并且油酸脱出的水不可以直接排放，加大了后续需要处理的污水量。同时生产出的乳化剂成品颜色深、呈黑色，静置后废渣多，30～40公斤，成品检测指标中皂化值符合国家标准，酸值偏高、羟值忽高忽低，不太稳定，合格率不高，才达到50％左右。且粘度比较小。
而本发明中提供的制备方法，先将山梨糖醇减压脱水，可以使山梨糖醇脱水进行的更彻底、又可以缩短反应时间、降低能耗，同时脱出的水可以直接排放，大大减少了后续需要处理的污水量。反应结束，静置后废渣量也大量减少，仅有1.5～5公斤。总之三废大量减少了。生产出的乳化剂成品各项指标不仅全部符合国家标准，且酸值更小，增加对乳化剂S-80本身的稳定性，对乳化炸药的产品稳定及其重要。最最明显效果是本发明产品粘度较以前老工艺大幅度增大，这样应用到油包水型乳化炸药之后所生成的乳胶基质稳定性更好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种乳化炸药专用乳化剂的制备方法，其特征在于，其是以山梨糖醇为原料，将其进行减压脱水醚化处理，然后同时加入油酸和酯化催化剂氢氧化钠，开启真空泵并升温进行酯化反应制得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤a、醚化反应
将山梨糖醇进行减压升温脱水1～3小时，至105～120℃时游离水脱除干净，反应如式I所示：
C6H14O6→C6H12O5+H2O --式I；
步骤b、酯化反应
将油酸和氢氧化钠与水加入，开启真空泵并升温至180～210℃，保温2～4小时，反应结束，静置后出料，即得乳化剂成品；反应如式II所示：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，减压升温脱水的时间为2小时，升温温度为110℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，升温温度为200℃，保温时间为3小时。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的制备方法，其特征在于，山梨糖醇、油酸和氢氧化钠的重量比为(85～86):(188～189):1。
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