CN102153448A - 气固相反应制备低级烷醇铝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种气固相反应制备高纯低级烷醇铝的新工艺，通过气态低级烷醇和固态金属铝进行反应，制备低级烷醇铝。通过本发明的工艺，简化了低级醇铝的生产工艺，降低了设备投资及能耗，对环境友好它解决了正丁醇铝的生产工艺复杂、成本过高、安全系数相对较低、催化剂污染等问题。
Description
技术领域：
本发明涉及一种通过气固相反应制备低级烷醇铝的新工艺。
背景技术：
低级烷醇铝可广泛用于有机原料、医药中间体、催化剂、脱水剂等领域，也是制备高新陶瓷材料的重要前驱体。随着化工、医药行业的发展，对低级烷醇铝的需求也日益增多。
传统制备低级烷醇铝的方法大都为直接反应法，通常是在溶剂或溶液状态中进行，包括以金属铝和低级烷醇为原料，在催化剂的作用下，加热数小时生成低级烷醇铝，其中醇需过量。然后通过常压蒸馏或减压蒸馏的方法得到成品低级烷醇铝。如公开号为CN1201035A和CN1600765A的专利文献便是采用此方法的。该现有技术的缺点是：反应物、原料、催化剂在一起反应，反应后，要以蒸馏的方式分离过量的醇和低级烷醇铝，同时由于蒸馏操作使得低级烷醇铝成品中难免会混入少量醇，影响其纯度。为了提高分离效率，厂家往往采用减压蒸馏的方式，在扩大了设备投资的同时，也降低了生产的安全系数。另外专利文献(公开号：CN1600765A)还在反应中加入醋酸酯类充当溶剂，分离其需要更多的蒸馏时间，从而更进一步加大了厂家的能耗，提高了生产成本。
另一种制备低级烷醇铝的方法为醇代法。如丑修建等在云南化工2004，31(2)：1-3采用醇代法制备低级烷醇铝，它是以乙醇铝和正丁醇为原料在液态条件下反应原料加热回流数小时，用正丁醇置换出乙醇铝中的乙醇来制备正丁醇铝，接下来采用低压分馏措施，在第二馏点出现时停止反应，得到正丁醇铝。此种方法的缺点是：以乙醇铝为原料成本太高，用蒸馏的方式分别分离醇和低级烷醇铝，能耗较高。同时，传统制备醇铝时选用的催化剂多为汞的氯化物或碘，对环境污染比较严重。
在低级烷醇铝领域，仍然需要一种能够使得反应过程容易、后处理简单、节约能源、产品纯度高的工艺。
发明内容：
本发明提供了一种绿色、安全、高效、低能耗的气固相反应制备低级烷醇铝的新工艺，它解决了低级烷醇铝制造成本高，工艺复杂，安全系数相对较低及反应速率相对较慢的问题，同时得到的低级烷醇铝产品的也具有高纯度。
附图说明
图1：实施例1产品正丁醇铝的红外图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种气固相反应制备低级烷醇铝的方法，包括将气态低级烷基醇和金属铝反应。
根据本发明的一个技术方案，本发明提供了制备低级烷醇铝的方法，包括下列步骤：
在容器中加入低级烷醇，
向容器中引入金属铝，与低级烷基醇分隔开，
回流低级烷醇产生气体，与金属铝接触进行反应。
根据本发明的另一个技术方案，本发明提供了制备低级烷醇铝的方法，包括下列步骤：
在容器中加入低级烷醇，加热回流，产生气态低级烷醇，
将回流下的气态低级烷醇与金属铝反应，其中容器中的液态低级烷醇铝不与金属铝接触。。
在该工艺中，低级烷基醇可以是C2-C4的饱和或不饱和醇，优选是C2-C4的饱和醇，包括乙醇、丙醇、丁醇，特别是丁醇，优选正丁醇。反应过程中，所述低级烷醇以气态形式与金属铝接触以进行反应。
此工艺中所使用的金属铝可以以任何形式存在，包括铝锭、铝片、铝块、铝屑、铝渣等形式。优选，铝的纯度为99％以上。反应过程中，优选铝化学计量过量。通常，低级烷醇∶铝为≥1∶1(摩尔比)，优选低级烷醇∶铝为1∶3(摩尔比)，一般为1∶3至1∶1之间。
在气固相制备低级烷醇铝的过程中，金属铝在反应前不与液体低级烷醇接触。为了保持金属铝与液体低级烷醇处于分隔状态，优选将原料金属铝置于多孔材料上，与液体低级烷基醇分隔开。特别地，保持该金属铝原料位于低级烷基醇上方且与其分隔开。对于分隔开的距离，没有特别限制，只要低级烷基醇回流状态下，液面不与金属铝直接接触即可。所述多孔材料是在反应条件下惰性的任何材料，例如包括，但不限于，玻璃、钢、尼龙网筛等等各种材料。
为了促进反应的进行，优选加入催化剂。催化剂包括生产低级烷醇铝中常用的任何催化剂，优选固体形式的催化剂，例如无水三氯化铝、氯化铜或四氯化锡催化剂。反应过程中，催化剂可以加入低级烷基铝中，或者也可以与金属铝原料一同置于多孔材料上。为了促进反应的进行，优选催化剂呈固态，与铝原料一同置于容器上方。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种绿色安全高效低能耗气固反应法制备高纯低级烷醇铝的工艺，以铝和正丁醇为原料，其中铝可以是铝片、铝块、铝粉或铝渣，纯度在99％以上，且铝需过量，即铝∶正丁醇≥1∶3(摩尔比)，一般为1/3至1之间。参与反应的正丁醇为气态而非液态。催化剂采用无水三氯化铝、氯化铜或四氯化锡，每一升正丁醇需要0.5-3g。
根据本发明的一个方面，具体的气固相反应制备高纯低级烷醇铝的工艺过程如下：先将正丁醇加入到反应釜中，再将装有铝和催化剂混合物的多孔筛悬于液体上方，加热回流。当达到正丁醇的沸点(例如，117.73℃，常压)时，蒸出的气态正丁醇在通过多孔筛时在催化剂的作用下会和金属铝反应，生成的低级烷醇铝将通过多孔筛回落到反应釜中，随着反应釜中低级烷醇铝量的增加，共沸温度也在上升，当反应釜中的液体温度达到低级烷醇铝的沸点(242℃，常压)，此时正丁醇已全部反应完全，再持续加热，例如半小时后，一般为0.5-5小时后停止加热。在反应过程中，会有少量铝屑掉下，在取出多孔筛后，将所得溶液过滤除去铝屑，便得到杂质含量在0.01％以下的成品低级烷醇铝。
本发明中，参与反应的铝是过量的，低级烷醇是以气态的形式参与反应而非传统上的液态，有助于提高反应速率。无蒸馏过程，简化了工艺、降低了能耗，减少了企业的设备投资，提高了生产的安全性。以无水三氯化铝、氯化铜或四氯化锡为催化剂经济环保。
根据本发明的工艺，通过气相低级烷醇与固相金属铝反应制备低级烷醇铝，反应原料简单、反应过程安全、简便、后处理工艺简单，能耗低，减少反应过程中的其他物质的介入，能够以节能且经济上有利的方式生产出高纯的低级烷醇铝。
实施例
实施例1：
先将300ml正丁醇加入反应釜中，再将装有铝和无水三氯化铝混合物的多孔筛悬于液体上方，其中铝屑为27g，催化剂为0.3g。加热回流进行反应，至液体温度达到低级烷醇铝的沸点，之后再持续半小时后停止加热。取出多孔筛后，将所得溶液过滤便得到杂质含量在0.01％以下的成品正丁醇铝
实施例2：
先将300ml正丁醇加入反应釜中，再将装有铝和氯化铜混合物的多孔筛悬于液体上方，其中铝片为35g，催化剂为0.5g。加热回流进行反应，至液体温度达到低级烷醇铝的沸点后，再持续半小时后停止加热。取出多孔筛后，将所得溶液过滤便得到杂质含量在0.01％以下的成品正丁醇铝。
实施例3：
先将500ml正丁醇加入反应釜中，再将装有铝和催化剂四氯化锡混合物的多孔筛悬于液体上方，其中铝锭为45g，催化剂为0.5g。加热回流进行反应，至液体温度达到低级烷醇铝的沸点后，再持续半小时后停止加热。取出多孔筛后，将所得溶液过滤便得到杂质含量在0.01％以下的成品低级烷醇铝。
实施例4：
先将1000ml正丁醇加入反应釜中，再将装有铝和催化剂无水三氯化铝和氯化铜混合物的多孔筛悬于液体上方，其中铝颗粒为100g，催化剂为1.5g。加热回流进行反应，至液体温度达到低级烷醇铝的沸点后，再持续半小时后停止加热。取出多孔筛后，将所得溶液过滤便得到杂质含量在0.01％以下的成品正丁醇铝。
Claims (13)
1.一种气固相反应制备低级烷醇铝的方法，包括将气态低级烷基醇和金属铝反应。
2.根据权利要求1的方法，所述反应在低级烷醇铝的回流温度及回流温度以上进行反应。
3.根据权利要求1的方法，包括下列步骤：
在容器中加入低级烷基醇，
加热回流低级烷基醇，
将气态低级烷醇与金属铝反应。
4.根据权利要求2的方法，其中所述低级烷醇与金属铝分隔开。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中低级烷醇是C2-C4醇。
6.根据权利要求5的方法，其中低级烷醇是丙醇或丁醇。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中金属铝为选自包括下列的组：铝屑、铝片、铝颗粒。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中金属铝的纯度为99％及以上。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中金属铝与低级烷基醇的比例为金属铝化学计量过量，优选为：1∶1至3∶1(摩尔比)。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中在催化剂存在的条件下，气态低级烷基醇和金属铝反应。
11.根据权利要求10的方法，其中所述催化剂选自：无水三氯化铝、氯化铜或四氯化锡。
12.根据权利要求1-11任一项的方法，其中金属铝通过多孔筛与低级烷醇分隔开。
13.根据权利要求11的方法，其中多孔筛选自包括下列的组：玻璃、钢、尼龙筛。
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