CN1117164C - 金属锂的热还原制备及提纯工艺和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属锂的热还原制备及提纯工艺和设备；其工艺是将原料经高温焙烧、隔湿冷却后粉碎；再加入催化剂和还原剂并经混料压制团状后，同一真空还原一蒸馏炉罐中进行真空还原和一次蒸镏，并将产生的锂蒸汽进行二次蒸馏；将二次蒸馏后的锂蒸汽在抽真空充氩条件下接收；控制还原蒸镏的温度、真空度即可获得纯度高达99.99%以上的金属锂；其设备是将还原炉和蒸镏炉合为一体，使传统的还原反应炉具有双重作用，因而可简化工艺及设备。
Description
本发明涉及一种真空冶金技术，尤其是一种金属锂的热还制备及提纯工艺和设备。
金属锂在现代工业中有着十分重要的作用。由于其具有摩尔质量小、电负性低和化学活性高等优点，在锂电池、锂合金、原子能反应堆、制药、化纤、陶瓷、塑料、冶金、有机锂等工业中都有广泛的应用。
工业上对金属锂纯度的要求不一，一般锂电池和锂合金要求纯度大于99.9％，原子能工业、航空工业等则需要锂的纯度更高，传统的冶炼工业中，使用电解LiCl-KCl电解质的方法得到，其纯度只能达到94-98％，一般在应用之前都需要重新融熔精制，这种将制备和提纯分离进行的生产方法，其电解时产生大量有毒气体-氯气，不利于环保，对设备和厂房腐蚀严重，且对原料要求高，需用无水LiCL、KCl为原料，其工艺复杂、投资大，并且所得金属锂需要再次熔炼精制才能得到适于应用的产品，整个过程能耗高、损失大。目前，国际上已由岩矿产锂转向盐湖卤水提锂，卤水提锂的初级产品为碳酸锂，碳酸锂是锂盐中最为便宜和最初级的产品，直接可用于热还原法制锂。还原法生产锂投资小、建厂快、原料要求低，可直接使用锂辉石矿或碳酸锂，生产过程中无毒、无污染，产品质量高，其缺点是生产间歇性，且生产时能耗高，反应炉体由于采用高温、真空，则材质要求特殊，较为昂贵，成本高，其产品纯度最高也只能达到99.9％。
由于锂在大多数应用中纯度都必须达到99.95％以上，因此，用简便的方法得到高纯度的金属锂是生产锂工业中重要问题之一。
本发明的目的在于提供一种将锂的制备和提纯一体化，提高产品纯度可达99.99％以上，减少制备和提纯分离进行时物料的损失和能耗，解决了工艺复杂的问题的金属锂的热还原制备及提纯工艺。
本发明的另一目的在于提供一种将还原炉和蒸镏炉一体化、二次蒸馏炉具有保护器和蒸馏器作用的金属锂的热还原制备及提纯的设备。
本发明的目的可通过如下措施来实现：
一种金属锂的热还原制备及提纯工艺，包括下述步骤：①将制备金属锂的原料经973-1273K焙烧，并经隔湿冷却后粉碎；②再往粉碎后的原料中加入催化剂和还原剂，其中所述的催化剂为CaO和/或MgO；催化剂为原料重量的5-10％；所述的还原剂可选取镁粉、硅粉、铝粉、铁粉、硅铁粉中至少一种；还原剂为原料重量的25-50％；③将加入催化剂和还原剂的原料经混料压制团状后，在同一真空还原-蒸馏炉罐中进行真空还原和一次蒸馏，其中还原区的温度为1273-1573K，蒸馏区温度为873-1073K；真空还原-蒸馏炉罐中的真空度为10-3-10-4Pa；④将真空还原、蒸馏后产生的锂蒸汽进行二次蒸馏，二次蒸馏罐的下蒸馏区温度为723-773K，上蒸馏区温度为573-623K；⑤将二次蒸馏后的锂蒸汽在抽真空充氩条件下接收。
制备金属锂原料为锂辉石富矿、碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂。
当制备金属锂的原料为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂时，在将原料进行高温焙烧时需加入助剂Al2O3，原料与助剂的摩尔比为1∶1-1∶1.5。
制备金属锂的原料经高温焙烧、隔湿冷却后粉碎至-150目-250目。
所述的催化剂的粒度为-200目-300目。
所述的还原剂的粒度为-100目-250目。
制备金属锂的原料经真空热还原、一次蒸馏后产生的锂蒸汽经保温723-773K送入二次蒸馏罐进行二次蒸馏。
还原、一次蒸馏的时间为4-8小时。
本发明的另一目的还可通过如下措施来实现：
一种用于金属锂的热还原制备及提纯工艺的设备是将还原炉与一次蒸馏炉合为一体形成还原蒸馏炉，还原蒸镏炉中的一次蒸馏炉的高度为还原炉高度的1-2倍；还原蒸馏炉还通过连接管与二次蒸馏炉相连；二次蒸馏炉分为上、下两区，其上蒸馏区的高度为下蒸馏区高度的1-1.5倍，二次蒸馏炉通过连接管与按渣罐相连，二次蒸馏炉的下部可直接与纯锂罐相连。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明的工艺采用将还原和一次蒸馏同时进行，控制还原、蒸馏的温度和真空度，并进行二次蒸馏，使制备和提纯同时进行，可直接得到99.99％以上的金属锂。
2、本发明的工艺将制备和提纯一体化，可减少分离进行时物料的损失和能耗，并解决了工艺复杂的问题。
3、本发明的设备将还原炉和蒸镏炉结合在一起，控制炉体不同部位的温度，使传统单一的还原反应炉具有了还原和蒸馏的双重作用，二次蒸馏炉具有保护器和蒸馏器的作用，减少了真空过滤、保护器等在传统工艺生产中必不可少的设备，这种设备可使工艺简化，并可提高锂的纯度，设备简单、实用、高效。
本发明还将结合附图1实施例作进一步详述：实施例：
一种金属锂的热还原制备及提纯工艺包括下述步骤：①将制备金属锂的原料碳酸锂和助剂Al2O3按1∶1.3摩尔比混合后再经1123K焙烧，并经隔湿冷却后粉碎至-100目；②再往粉碎后的原料中加入粒度为-100目的催化剂CaO和粒度为-100目的还原剂硅粉，其中催化剂为原料重量的8％，还原剂为原料重量的35％；③将加入催化剂和还原剂的原料经混料压制团状后，在同一真空还原-蒸馏炉罐中进行真空还原和一次蒸馏6小时，其中还原区的温度为1373K，蒸馏区温度为973K；真空还原-蒸馏炉罐中的真空度为10-5Pa；④将真空还原、蒸馏后产生的锂蒸汽经保温753K送入二次蒸馏罐进行二次蒸馏，二次蒸馏罐的下蒸馏区为743K，上蒸馏区温度为600K；⑤将二次蒸馏后的锂蒸汽在抽真空充氩条件下接收。
参照图1，一种用于金属锂的热还原制备及提纯工艺的设备是将还原炉与一次蒸馏炉合为一体形成还原蒸馏炉1，还原蒸镏炉中一次蒸馏炉的高度为还原炉高度的1.5倍；还原蒸馏炉1通过连接管2与二次蒸馏炉3相连；二次蒸馏炉3分为上、下两区，其上蒸馏区的高度为下蒸馏区高度的1.3倍，二次蒸馏炉3通过连接管2与接渣罐4相连；在连接管2外设有保温炉5，另在二次蒸馏炉3的下部直接与纯锂罐6相连。
Claims (10)
1、一种金属锂的热还原制备及提纯工艺；其特征在于包括下述步骤：①将制备金属锂的原料经973-1273K焙烧，并经隔湿冷却后粉碎；②再往粉碎后的原料中加入催化剂和还原剂，其中所述的催化剂为CaO和/或MgO；催化剂为原料重量的5-10％；所述的还原剂可选取镁粉、硅粉、铝粉、铁粉、硅铁粉中至少一种；还原剂为原料重量的25-50％；③将加入催化剂和还原剂的原料经混料压制团状后，在同一真空还原-蒸馏炉罐中进行真空还原和一次蒸馏，其中坯原区的温度为1273-1573K，蒸馏区温度为873-1073K；真空还原-蒸馏炉罐中的真空度为10-6-10-4Pa；④将真空还原、蒸馏后产生的锂蒸汽进行二次蒸馏，二次蒸馏罐的下蒸馏区温度为723-773K，上蒸馏区温度为573-623K；⑤将二次蒸馏后的锂蒸汽在抽真空充氩条件下接收。
2、如权利要求1所述的金属锂的热还原制备及提纯工艺，其特征在于制备金属锂原料为锂辉石富矿、碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂。
3、如权利要求1、2所述的金属锂的热还原制备及提纯工艺，其特征在于当制备金属锂的原料为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂时，在将原料进行高温焙烧时需加入助剂Al2O3，原料与助剂的摩尔比为1∶1-1∶1.5。
4、如权利要求1所述的金属锂的热还原制备及提纯工艺，其特征在于制备金属锂的原料经高温焙烧、隔湿冷却后粉碎至-150目-250目。
5、如权利要求1所述的金属锂的热还原制备及提纯工艺，其特征在于所述的催化剂的粒度为-200目-300目。
6、如权利要求1所述的金属锂的热还原制备及提纯工艺，其特征在于所述的还原剂的粒度为-100目-250目。
7、如权利要求1所述的金属锂的热还原制备及提纯工艺，其特征在于制备金属锂的原料经真空热还原、一次蒸馏后产生的锂蒸汽经保温723-773K送入二次蒸馏罐进行二次蒸馏。
8、如权利要求1所述的金属锂的热还原制备及提纯工艺，其特征在于还原、一次蒸馏的时间为4-8小时。
9、一种用于金属锂的热还原制备及提纯工艺的设备，其特征在于将还原炉与一次蒸馏炉合为一体形成还原蒸馏炉(1)，还原蒸镏炉中的一次蒸馏炉的高度为还原炉高度的1-2倍；还原蒸馏炉(1)通过连接管(2)与二次蒸馏炉(3)相连；二次蒸馏炉(3)分为上、下两区，其上蒸馏区的高度为下蒸馏区高度的1-1.5倍，二次蒸馏炉(3)通过连接管(2)与接渣罐(4)相连；另二次蒸馏炉(3)还直接与纯锂罐(6)相连。
10、如权利要求12所述的用于金属锂的热还原制备及提纯工艺的设备，其特征在于在连接管(2)外设有保温炉(5)。
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