CN101397609A - 一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，采用真空冶金的方法，以煤为还原剂或添加氟化钙为催化剂，控制炉内压力20～700Pa、升温至500～700℃，保温20～50min，使物料完成热分解及焦结过程；再升温至1300～1500℃的条件下还原熔炼40～60min，得到块状金属镁。在不同条件下，同一真空炉内完成原料分解焦结、碳热还原，流程简单；原料价格低廉、易得；金属镁块结晶良好；整个反应过程在真空中进行，减少了对环境的污染。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，特别是提供了一种在真空中，用煤还原菱镁矿制备金属镁的方法。属于真空冶金技术领域，
二、技术背景
镁是一种轻质有延展性且非常活泼的金属。镁的应用主要集中在铝合金生产、压铸生产、炼钢脱硫三大领域，还用在稀土合金、金属还原及其他领域。而镁的比重只有1.74，镁合金有着明显的比重优势、良好的机械性能及加工性能、独特的电磁屏蔽能力和可再生性，被誉为“绿色”环保材料，镁合金被广泛应用于汽车工业、3C行业、军事航空及其他行业。
随着镁应用领域的不断扩大，对金属镁的需求也在不断增加。目前原镁的冶炼方法主要分为两种：一是硅热还原法；二是电解法。皮江法作为目前普遍采用的热还原炼镁方法，主要是以硅铁为还原剂，在一定真空度和温度下，将经过煅烧后的白云石还原，镁被还原成蒸气后再经过冷凝得到金属镁。缺点是还原剂硅铁的成本较高，而所使用的还原罐价格昂贵，而且受材料的限制其尺寸不能过大，作业温度不能高于1170℃，使用寿命短。熔融盐电解是以氯化镁为原料，金属合金为阴、阳极，在氯化镁熔融状态下通入直流电进行电解，阴极得到金属镁沉积，阳极放出氯气。其工艺的缺点在于要求镁的氯化物不含水，阴极放出的是氯气，而且，设备投资大，能耗也高。电解法生产原镁设备投入是皮江法的十倍以上，其能耗也远高于皮江法。目前国内的原镁厂家大都采用硅热还原法中的皮江法，而国外因镁矿石资源缺乏以及环保要求，大多采用的是电解法从海水中提取镁。
我国专利CN93115701.3中公开了一种以菱镁矿和白云石为原料的铝热法炼镁方法，以铝粉为原料，先将铝粉、菱镁矿、白云石按1：2～4：6～15重量比例混合，然后将菱镁矿和白云石放在回转窑中煅烧经磨粉后，并与粒度为80～100目的铝粉混料，在15～35兆帕的压力下压团使呈团状，装入金属料槽，放入还原罐，在1100～1170℃和真空条件下，经6～8小时的还原制备金属镁。专利CN95100495.6涉及一种电炉炼镁新方法及其装置，其特征在于以白云石，铝矾土，硅铁为原料，将煅烧过的温度在700℃以上的白云石，铝矾土以及硅铁热装入电炉，在真空条件下，硅热还原制镁。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，采用真空冶金的方法，煤为还原剂或添加氟化钙为催化剂，在不同条件下，同一真空炉内完成原料分解焦结、碳热还原制得结晶良好的块状金属镁。
工艺流程如附图1，其按以下步骤完成：
(1)采用菱镁矿粉为原料，以反应(a)菱镁矿中氧化镁摩尔化学当量的1～5倍配入还原剂煤，或再添加催化剂，混合均匀，得到菱镁矿和煤的混合原料；
MgO(s)+C(s)＝CO(g)+Mg(g) (a)
所述原料为MgO≥41wt％的菱镁矿，催化剂纯度为99wt％以上的氟化钙，添加量占混合原料量的7～12wt％；
(2)将上述混合原料，以5MPa～50MPa压力压制成高0.5-1.5×直径1-3cm的块料；
(3)将块料装入真空炉中，控制炉内压力20～700Pa、以5～15℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温20～50min，使物料完成热分解及焦结过程；
(4)保持炉内压力20Pa～700Pa、以5～15℃/min的升温速率升温至1300～1500℃的条件下还原熔炼40～60min，得到镁蒸气；
保持炉内温度1300～1500℃，使镁蒸气在200～550℃的冷凝器上冷凝，炉内压力控制在60～300Pa；
(5)当真空炉内压力达到<20Pa后，关闭真空泵，冷却至室温下，打开真空炉，在冷凝器上收集得到结晶良好的金属镁块。
本发明的优点是在不同条件下，同一真空炉内完成原料分解焦结、碳热还原过程，流程简单，便于操作；原料价格低廉、易得，金属镁块结晶良好；整个反应过程在真空中进行，减少了对环境的污染。
四、附图说明：图1是本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例1：将含MgO为43％的菱镁矿粉作为原料，加入摩尔化学当量2倍的还原剂煤，添加占总物料量8％的氟化钙混合均匀，15MPa压力下压制成块，装入真空炉，开启真空系统，当压力<20Pa后开始升温，升温至500℃煅烧焦结40min后，升温至1500℃时还原50min后停止加热，并使镁蒸气在450～550℃的冷凝器上冷凝，当炉内压力<20Pa后，关闭真空系统，待炉体冷却至常温，打开真空炉，从冷凝器上取下冷凝的金属，通过X射线衍射分析，确定为金属镁，其纯度>95％。
实施例2：将含MgO为46％的菱镁矿作为原料加入摩尔化学当量3倍的还原剂煤，添加占总物料量11％的氟化钙混合均匀，30MPa压力下压制成块，装入真空炉，开启真空系统，当压力<20Pa后开始升温，升温至550℃煅烧焦结30min后，升温至1400℃时还原40min后停止加热，并使镁蒸气在350～450℃的冷凝器上冷凝，当炉内压力<20Pa后，关闭真空系统，待炉体冷却至常温，打开真空炉，从冷凝器上取下冷凝的金属，通过X射线衍射分析，确定为金属镁，其纯度>97％。
实施例3：将含MgO为47％的菱镁矿作为原料加入摩尔化学当量5倍的还原剂煤混合均匀，40MPa压力下压制成块，装入真空炉，开启真空系统，当压力<20Pa后开始升温，升温至650℃煅烧焦结25min后，升温至1300℃时还原60min后停止加热，并使镁蒸气在250～350℃的冷凝器上冷凝，当炉内压力<20Pa后，关闭真空系统，待炉体冷却至常温，打开真空炉，从冷凝器上取下冷凝的金属，通过X射线衍射分析，确定为金属镁，其纯度>91％。
Claims (3)
1、一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于：其按以下步骤完成：
1)、采用菱镁矿粉为原料，以菱镁矿中氧化镁摩尔化学当量的1～5倍配入还原剂煤，或再添加催化剂，混合均匀，得到混合原料；
2)、将上述混合原料，以5MPa～50MPa压力压制成块料；
3)、将块料装入真空炉中，控制炉内压力20～700Pa、以5～15℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温20～50min，使物料完成热分解及焦结过程；
4)、保持炉内压力20Pa～700Pa、以5～15℃/min的升温速率升温至1300～1500℃的条件下还原熔炼40～60min，得到镁蒸气；
5)保持炉内温度1300～1500℃，使镁蒸气在200～550℃的冷凝器上冷凝，炉内压力控制在60～300Pa；
6)当真空炉内压力达到<20Pa后，关闭真空泵，冷却至室温下，打开真空炉，在冷凝器上收集得到结晶良好的金属镁块。
2、根据权利要求1所述的菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于：所述原料为MgO≥41wt％的菱镁矿粉，所述催化剂纯度为99wt％以上的氟化钙，添加量占混合原料量的7～12wt％。
3、根据权利要求1所述的菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于：所述混合原料压块，是压制成高0.5-1.5×直径1-3cm的块料。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Open date: 20090401 |