CN110423900A - 一种从镍铁渣中提取镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从镍铁渣中提取镁的方法，包括如下步骤：(1)将干燥的镍铁渣焙烧得到焙烧后镍铁渣；(2)将所述焙烧后镍铁渣、生石灰、碳质还原剂和氟化钙分别破碎并磨细，按预设比例混合得到混合物；(3)将所述混合物制成热压球团；(4)将所述热压球团在带镁结晶器的还原炉中还原、冷却，获得金属镁。本发明的方法对镍铁渣实现了有效利用，减少了镍铁渣对环境的污染，并且获得了高附加值产品金属镁。

Description

一种从镍铁渣中提取镁的方法
技术领域
本发明属于冶金资源综合利用领域，具体地，本发明涉及一种从镍铁渣中提取镁的方法。
背景技术
镍铁渣是红土镍矿制备金属镍的过程中产生的渣。镍铁渣的主要成分是SiO2、MgO、FeO，次要成分是Al2O3、CaO等，属于FeO-MgO-SiO2三元渣系。镍铁渣的矿物结构以玻璃态为主，其主要的矿物组成是2MgO SiO2、FeO SiO2和MgO SiO2。镍铁渣中MgO的含量很高，接近30％的MgO。从镍铁渣中提取镁具有很好的实用价值。
5吨左右镍矿就会产生1吨镍铁渣。近年来，我国镍铁渣年排放量超3000万吨，已成为我国继铁渣、钢渣、赤泥之后第四大冶炼渣。为大规模开发利用镍铁渣提取镁提供了充足的原料保证。
目前镍铁渣中镁元素的提取有以下两种方法：
一种方法是采用镍铁渣生产设备，利用镍铁渣-碳酸法工艺进行操作，将镍铁渣预处理后进行消化、碳化反应，经过滤、热解、压滤后得到含水70％左右的半成品，150℃干燥后得到碳酸镁。碳酸镁在800℃下干燥煅烧得到氧化镁，镁的总回收率为65％。
另一种方法是利用工业硫酸作镍铁渣浸取剂，经过浸取、凝聚、真空过滤、浮选、絮凝、真空过滤得到硫酸镁溶液。用碳酸钠作为沉淀剂，对净化后的硫酸镁溶液沉淀、过滤、洗涤、干燥、煅烧处理得到氧化镁。
但是，以上两种方法的产品是氧化镁，而在实际应用中，往往以应用金属镁为主，因此还需要对以上两种方法的产品进行进一步处理，存在操作步骤繁琐的问题。
发明内容
本发明的发明目的是针对现有技术中存在的缺陷，提供了一种从镍铁渣中提取镁的方法。
本发明的技术方案如下：
一种从镍铁渣中提取镁的方法，包括如下步骤：
(1)将干燥的镍铁渣焙烧得到焙烧后镍铁渣；
(2)将焙烧后镍铁渣、生石灰、碳质还原剂和氟化钙分别破碎并磨细，按预设比例混合得到混合物；
(3)将混合物制成热压球团；
(4)将热压球团在带镁结晶器的还原炉中还原、冷却，获得金属镁。
进一步地，步骤(1)中，焙烧温度是700～920℃。
进一步地，步骤(2)中，将焙烧后镍铁渣、生石灰、碳质还原剂和氟化钙分别破碎并磨细至粒径在0.1mm以下。
进一步地，步骤(2)中，预设比例是：
以生石灰和焙烧后镍铁渣中氧化钙总质量与焙烧后镍铁渣中二氧化硅质量的比值为标准，生石灰和焙烧后镍铁渣的配比是：(生石灰和焙烧后镍铁渣中氧化钙总质量)/(焙烧后镍铁渣中二氧化硅质量)为1～2；
以碳质还原剂中固定碳质量与氧化镁中氧的质量和氧化铁中氧的质量之和的比值为标准，碳质还原剂配入量是：(碳质还原剂中固定碳质量)/(氧化镁中氧的质量+氧化铁中氧的质量)为0.825～1.65；
以氟化钙的质量与焙烧后镍铁渣、碳质还原剂、生石灰和氟化钙的总质量的比值为标准，氟化钙的配入量是：氟化钙的质量/(焙烧后镍铁渣、碳质还原剂、生石灰和氟化钙的总质量)为0.02～0.05。
进一步地，步骤(3)中，将混合物制成热压球团是：将混合物加热至430～530℃并维持3～5分钟，然后压制成球团。
进一步地，步骤(4)中，还原是在压力≤500Pa和温度是1150～1500℃的条件下进行还原40～240分钟。
进一步地，步骤(4)中，还原结束之后，向还原炉中通入氩气并将炉温冷却至600℃以下。
进一步地，碳质还原剂是焦炭和/或煤炭。
进一步地，热压球团是椭球形热压球团。
相比于现有技术，本发明的技术方案至少具有如下有益效果：
本发明的从镍铁渣中提取镁的方法对镍铁渣实现了有效利用，减少了镍铁渣对环境的污染，并且获得了高附加值产品金属镁。
附图说明
图1是本发明的从镍铁渣中提取镁的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。本发明的工艺方法除下述内容之外，其余均采用本领域的常规方法或装置。除非另有说明，否则本发明中涉及的技术术语都具有本领域技术人员通常理解的含义。
针对目前对镍铁渣进行提取利用的方法工艺步骤繁琐并且无法与实际应用需要相匹配，本发明的发明人通过研究，对镍铁渣的利用工艺进行了改进，创造性地提出了一种从镍铁渣中提取镁的方法。
本发明的从镍铁渣中提取镁的方法，包括如下步骤：(1)将干燥的镍铁渣焙烧得到焙烧后镍铁渣；(2)将焙烧后镍铁渣、生石灰、碳质还原剂和氟化钙分别破碎并磨细，按预设比例混合得到混合物；(3)将混合物制成热压球团；和(4)将热压球团在带镁结晶器的还原炉中还原、冷却，获得金属镁。
本发明的方法针对的镍铁渣的主要组成例如是：MgO含量在20～30％(质量)之间、SiO2含量在45～55％之间、FeO含量在3～5％之间、CaO含量在1～5％之间、Al2O3含量在0～5％之间。当然，本发明的方法针对的镍铁渣中还有可能存在以通常含量存在的杂质。
下面结合图1对本发明的从镍铁渣中提取镁的方法进行详细说明，如下：
第一步，对镍铁渣进行干燥与焙烧。
首先对镍铁渣进行干燥，随后将镍铁渣送入焙烧设备中，在700～920℃的温度下进行焙烧。焙烧设备例如是回转窑或加热炉，当然，其它能够实现对镍铁渣进行焙烧的设备也可以用于本发明的方法中。
根据XRD分析，镍铁渣中主要由Mg2SiO4和MgCO3组成。通过高温焙烧，镍铁渣中的自由水和结晶水被脱去，并且，在焙烧时，镍铁渣中的MgCO3分解生成MgO和CO2。
第二步，将物料破碎、磨细并混合均匀得到混合物。
在本发明的方法中，涉及的物料除镍铁渣之外，还包括生石灰、碳质还原剂和氟化钙。其中，碳质还原剂可以是焦炭和/或煤炭。其中，本发明的方法对生石灰、碳质还原剂和氟化钙的来源没有特殊要求，均可通过常规市购获得。
在将镍铁渣干燥与焙烧之后，将镍铁渣、生石灰、碳质还原剂和氟化钙分别破碎并磨细。具体地，将焙烧后的镍铁渣破碎、磨细至粒径在0.1mm以下；将生石灰(即氧化钙)破碎、磨细至粒径在0.1mm；将碳质还原剂破碎、磨细至粒径在0.1mm以下；将氟化钙破碎、磨细至0.1mm以下。破碎和磨细操作都可以采用常规设备来实现，本领域技术人员可以根据实际生产需要进行合理选择，在此不做赘述。
将物料破碎与磨细之后，按照预设比例将各物料混合均匀得到混合物。其中，预设比例具体如下：
以生石灰和焙烧后镍铁渣中氧化钙总质量与焙烧后镍铁渣中二氧化硅质量的比值为标准，生石灰和焙烧后镍铁渣的配比是：(生石灰和焙烧后镍铁渣中氧化钙总质量)/(焙烧后镍铁渣中二氧化硅质量)为1～2；
以碳质还原剂中固定碳质量与氧化镁中氧的质量和氧化铁中氧的质量之和的比值为标准，碳质还原剂配入量是：(碳质还原剂中固定碳质量)/(氧化镁中氧的质量+氧化铁中氧的质量)为0.825～1.65；
以氟化钙的质量与焙烧后镍铁渣、碳质还原剂、生石灰和氟化钙的总质量的比值为标准，氟化钙的配入量是：氟化钙的质量/(焙烧后镍铁渣、碳质还原剂、生石灰和氟化钙的总质量)为0.02～0.05。
上述预设比例有利于后续还原步骤中反应的进行。
第三步，将混合物制成热压球团。
将第二步得到的混合物加热至430～530℃，在该温度范围内碳质还原剂发生激烈的解聚反应，生成大量分子量较小的气相组分和分子量较大的粘稠的液相组分。在该温度范围内维持3～5分钟，然后将混合物压制成球团得到热压球团。制备热压球团可以采用常规设备来实现，本领域技术人员可以根据实际生产需要进行合理选择，在此不做赘述。
在本发明的方法中，利用热压球团工艺具有以下优点：不使用粘结剂，低温强度高、高温强度高，增加了各物料之间的接触面积，并且还原性好。
在本发明的方法中，得到的热压球团优选是椭球形，有利于后续还原反应的充分进行。
第四步，热压球团还原，获得产物。
将热压球团输送至带镁结晶器的还原炉中，在压力≤500Pa和温度是1150～1500℃的条件下进行还原40～240分钟。还原结束之后，向还原炉中通入氩气并将炉温冷却至600℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁。
在还原炉内，真空及高温条件下，碳质还原剂还原氧化镁形成镁蒸汽和一氧化碳。通过真空环境将一氧化碳移出反应体系，同时让镁蒸汽在结晶器处凝结成金属镁，保证反应向着生成镁的方向进行。
镍铁渣中存在的Mg2SiO4在高温下因为CaO的存在会发生如下反应：
2MgO·SiO2(s)+2CaO(s)＝2MgO(s)+2CaO·SiO2(s)ΔGθ＝-51600-15.61T
该反应有利于体系中不断形成自由的氧化镁，氧化镁继续被碳质还原剂还原，形成镁蒸汽，镁蒸汽凝结在结晶器上，从而得到金属镁。
球团内存在的少量镍能够和氧化钙、氧化硅形成稳定渣系，促进反应进行。体系内存在的氟化钙有利于增加渣的流动性，对反应起催化作用。
由于采用了上面提及的预设比例，使得还原步骤的各反应充分进行，并保证产生的废弃物最小化。
在本发明的方法中，镁结晶器、还原炉都是本领域的常规设备，在此不做赘述。
优选地，第四步结束后，排出废渣，并继续添加原料，使反应继续进行。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中采用的镍铁渣来自某镍铁生产工厂所产生的废弃物，其组成是：MgO含量30wt％、SiO2含量52wt％、FeO含量5wt％、CaO含量4.9wt％、Al2O3含量4.9wt％，以及一些微量的镍、钴、钾等其他成分含3.2％。
下述实施例中采用的碳质还原剂是市购的廉价煤粉，其中固定碳含量是50wt％。
下述实施例中采用的生石灰是市购获得，其中氧化钙含量是80wt％。
实施例1：
(1)将镍铁渣干燥，送入回转窑焙烧，焙烧温度700℃，脱去其中水分与气体。
(2)将焙烧后的镍铁渣破碎、磨细至0.1mm以下；将生石灰破碎、磨细至0.1mm以下；将碳质还原剂破碎、磨细至0.1mm以下；将氟化钙破碎、磨细至0.1mm以下；
将磨细的镍铁渣、生石灰、碳质还原剂、氟化钙按照下述比例混合均匀：
生石灰和镍铁渣的配比是：(生石灰和镍铁渣中氧化钙总量)/(镍铁渣中二氧化硅质量)为1.8；碳质还原剂配入量是：(碳质还原剂中固定碳质量)/(氧化镁中氧的质量+氧化铁中氧的质量)为1.3；氟化钙的配入量是：氟化钙的质量/(镍铁渣、碳质还原剂、生石灰、氟化钙的总质量和)为0.04。
(3)将步骤(2)的混合物料加热到430℃，并在该温度下维持5min，在该温度将混合物料压制成球团。
(4)将热压球团置入带有镁结晶器的还原炉，在压力500Pa和温度1500℃条件下还原，时间为40min；还原结束后向带有镁结晶器的还原炉中通入氩气，冷却到600℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁；排出废渣；继续添加原料，使反应继续进行。通过称量与计算，镁回收率为60％。
实施例2：
(1)将镍铁渣干燥，送入加热炉焙烧，焙烧温度750℃，脱去其中水分与气体。
(2)将焙烧后的镍铁渣破碎、磨细至0.1mm以下；将生石灰破碎、磨细至0.1mm以下；将碳质还原剂破碎、磨细至0.1mm以下；将氟化钙破碎、磨细至0.1mm以下；
将磨细的镍铁渣、生石灰、碳质还原剂、氟化钙按照下述比例混合均匀：
生石灰和镍铁渣的配比是：(生石灰和镍铁渣中氧化钙总量)/(镍铁渣中二氧化硅质量)为2；碳质还原剂配入量是：(碳质还原剂中固定碳质量)/(氧化镁中氧的质量+氧化铁中氧的质量)为1.65；氟化钙的配入量是：氟化钙的质量/(镍铁渣、碳质还原剂、生石灰、氟化钙的总质量和)为0.05。
(3)将步骤(2)的混合物料加热到530℃，并在该温度下维持3min，在该温度将混合物料压制成球团。
(4)将热压球团置入带有镁结晶器的还原炉，在压力450Pa和温度1300℃条件下还原，时间为100min；还原结束后向带有镁结晶器的还原炉中通入氩气，冷却到600℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁；排出废渣；继续添加原料，使反应继续进行。通过称量与计算，镁回收率为70％。
实施例3：
(1)将镍铁渣干燥，送入回转窑焙烧，焙烧温度860℃，脱去其中水分与气体。
(2)将焙烧后的镍铁渣破碎、磨细至0.1mm以下；将生石灰破碎、磨细至0.1mm以下；将碳质还原剂破碎、磨细至0.1mm以下；将氟化钙破碎、磨细至0.1mm以下；
将磨细的镍铁渣、生石灰、碳质还原剂、氟化钙按照下述比例混合均匀：
生石灰和镍铁渣的配比是：(生石灰和镍铁渣中氧化钙总量)/(镍铁渣中二氧化硅质量)为1.4；碳质还原剂配入量是：(碳质还原剂中固定碳质量)/(氧化镁中氧的质量+氧化铁中氧的质量)为1；氟化钙的配入量是：氟化钙的质量/(镍铁渣、碳质还原剂、生石灰、氟化钙的总质量和)为0.03。
(3)将步骤(2)的混合物料加热到460℃，并在该温度下维持3min，在该温度将混合物料压制成球团。
(4)将热压球团置入带有镁结晶器的还原炉，在压力500Pa和温度1200℃条件下还原，时间为160min；还原结束后向带有镁结晶器的还原炉中通入氩气，冷却到600℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁；排出废渣；继续添加原料，使反应继续进行。通过称量与计算，镁回收率为68％。
实施例4：
(1)将镍铁渣干燥，送入回转窑焙烧，焙烧温度920℃，脱去其中水分与气体。
(2)将焙烧后的镍铁渣破碎、磨细至0.1mm以下；将生石灰破碎、磨细至0.1mm以下；将碳质还原剂破碎、磨细至0.1mm以下；将氟化钙破碎、磨细至0.1mm以下；
将磨细的镍铁渣、生石灰、碳质还原剂、氟化钙按照下述比例混合均匀：
生石灰和镍铁渣的配比是：(生石灰和镍铁渣中氧化钙总量)/(镍铁渣中二氧化硅质量)为1；碳质还原剂配入量是：(碳质还原剂中固定碳质量)/(氧化镁中氧的质量+氧化铁中氧的质量)为0.83：氟化钙的配入量是：氟化钙的质量/(镍铁渣、碳质还原剂、生石灰、氟化钙的总质量和)为0.02。
(3)将步骤(2)的混合物料加热到490℃，并在该温度下维持4min，在该温度将混合物料压制成球团。
(4)将热压球团置入带有镁结晶器的还原炉，在压力400Pa和温度1150℃条件下还原，时间为240min；还原结束后向带有镁结晶器的还原炉中通入氩气，冷却到600℃以下，取出镁结晶器，获得金属镁；排出废渣；继续添加原料，使反应继续进行。通过称量与计算，镁回收率为60％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的替代、修饰、组合、改变、简化等，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种从镍铁渣中提取镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将干燥的镍铁渣焙烧得到焙烧后镍铁渣；
(2)将所述焙烧后镍铁渣、生石灰、碳质还原剂和氟化钙分别破碎并磨细，按预设比例混合得到混合物；
(3)将所述混合物制成热压球团；
(4)将所述热压球团在带镁结晶器的还原炉中还原、冷却，获得金属镁。
2.根据权利要求1所述的从镍铁渣中提取镁的方法，其特征在于，步骤(1)中，焙烧温度是700～920℃。
3.根据权利要求1所述的从镍铁渣中提取镁的方法，其特征在于，步骤(2)中，将所述焙烧后镍铁渣、生石灰、碳质还原剂和氟化钙分别破碎并磨细至粒径在0.1mm以下。
4.根据权利要求1所述的从镍铁渣中提取镁的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预设比例是：
以生石灰和焙烧后镍铁渣中氧化钙总质量与焙烧后镍铁渣中二氧化硅质量的比值为标准，生石灰和焙烧后镍铁渣的配比是：(生石灰和焙烧后镍铁渣中氧化钙总质量)/(焙烧后镍铁渣中二氧化硅质量)为1～2；
以碳质还原剂中固定碳质量与氧化镁中氧的质量和氧化铁中氧的质量之和的比值为标准，碳质还原剂配入量是：(碳质还原剂中固定碳质量)/(氧化镁中氧的质量+氧化铁中氧的质量)为0.825～1.65；
以氟化钙的质量与焙烧后镍铁渣、碳质还原剂、生石灰和氟化钙的总质量的比值为标准，氟化钙的配入量是：氟化钙的质量/(焙烧后镍铁渣、碳质还原剂、生石灰和氟化钙的总质量)为0.02～0.05。
5.根据权利要求1所述的从镍铁渣中提取镁的方法，其特征在于，步骤(3)中，将所述混合物制成热压球团是：将所述混合物加热至430～530℃并维持3～5分钟，然后压制成球团。
6.根据权利要求1所述的从镍铁渣中提取镁的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述还原是在压力≤500Pa和温度是1150～1500℃的条件下进行还原40～240分钟。
7.根据权利要求1所述的从镍铁渣中提取镁的方法，其特征在于，步骤(4)中，还原结束之后，向还原炉中通入氩气并将炉温冷却至600℃以下。
8.根据权利要求1所述的从镍铁渣中提取镁的方法，其特征在于，所述碳质还原剂是焦炭和/或煤炭。
9.根据权利要求1所述的从镍铁渣中提取镁的方法，其特征在于，所述热压球团是椭球形热压球团。
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