CN107236871A - 一种混合钒渣和含钒钢渣加压提钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种混合钒渣和含钒钢渣加压提钒的方法，所述方法为：将钒渣、含钒钢渣的混合料与氢氧化钠溶液混合，在加压的条件下通入氧气进行反应；将反应后得到的浆料固液分离，得到含钒浸出液。本发明将含钒钢渣和钒渣混合进行加压氧化处理，提高了两种钒原料的浸出率，省去后续脱硅除杂工序，是一种高效、低成本的提钒方法。处理过程中不需要焙烧过程，减少了能耗，且无焙烧有害窑气产生；所用浸出液可循环用于浸出钒原料，整个过程无废水排放，是一种清洁的提钒方法。适用于工业化生产，具有良好的应用前景。

Description

一种混合钒渣和含钒钢渣加压提钒的方法
技术领域
本发明涉及钒化工冶金技术领域，具体涉及一种混合钒渣和含钒钢渣加压提钒的方法。
背景技术
含钒钢渣则是冶炼钒钛磁铁矿的副产品，是含钒铁水炼钢所形成的含V2O5在2％-10％的钢渣(与钒渣相比其钙含量大)。其产生过程有2种途径，一种是半钢中残存的钒经炼钢后氧化进入渣中，另一种是未经吹炼钒渣的铁水直接炼钢得到含钒钢渣。含钒钢渣具有如下特点：(1)CaO和铁含量高，结晶完善，质地密实，解离度差；(2)成分复杂，且波动较大；(3)钒含量较低，钒弥散分布于多种矿相中，赋存状态复杂。基于以上特点，如何对含钒钢渣进行提钒是本领域一个难题。
我国每年排放的含钒钢渣近百万吨，不仅污染环境，且造成有价元素钒的损失。目前，含钒钢渣提钒主要有2种途径，一是含钒钢渣返回炼铁富集钒，炼出高含钒渣，再进一步提钒，即将含钒钢渣作为熔剂添加在烧结矿中进入高炉冶炼，钒熔于铁水中，经吹钒得到高品位钒渣，作为提钒或冶炼钒铁合金的原料。该工艺虽然能回收铁、锰等有价元素，同时降低铁钢比的能耗，但易造成磷在铁水中循环富集，加重钢渣脱磷任务；且钢渣杂质多，有效CaO含量相对较少，会降低烧结矿品位，增加炼铁过程能耗，因此该法未能得到推广。另一种含钒钢渣的处理方法是直接提钒法，有钠化焙烧、钙化焙烧、降钙焙烧和直接酸浸等工艺。钠化焙烧是以食盐或苏打为添加剂，通过焙烧将低价钒氧化为5价钒的可溶性钠盐，采用水或碳酸化浸出。该工艺钒的转浸率较低，钠盐耗量大，焙烧过程污染空气、难以治理，且该工艺不适合V2O5含量低、CaO含量高的转炉钢渣。钙化焙烧是以石灰等作焙烧熔剂，采用碳酸化浸出等浸出钒。此法对物料有一定的选择性，对一般钢渣处理时存在转化率偏低、成本偏高等问题，不适于规模化生产。降钙焙烧是由Amiri提出的，其目的是为了解决含钒钢渣中CaO含量高造成钒难浸出的问题。降钙焙烧是将钢渣与Na3PO4、Na2CO3混合焙烧，Na3PO4与CaO结合形成Ca3(PO4)2，钒与钠生成水溶性的钒酸钠，然后水浸即可溶出钒。但该法只停留在实验室研究阶段，且磷酸盐的配比大，成本高，目前还没有工业化推广。直接酸浸是指未经焙烧工序，完全湿法提钒。但由于钢渣中CaO含量高，酸耗较大，成本较高；酸浸过程需在强酸溶液中进行，得到的浸出液杂质较多，难以进行后续分离。
CN102071321A中公开了一种用高碱度的氢氧化钾介质从含钒钢渣中提取钒、铬的方法，此方法不需要高温焙烧，反应温度降低到160～240℃，湿法提钒铬，过程中有效杜绝了C12、HCl、SO2、粉尘等大气污染物，并降低了废水产生量和排放量。缺点是KOH介质价格昂贵，而KOH与钢渣的质量比为3:1到5:1、反应碱浓度为60％～90％，损耗KOH介质较多，导致生产成本偏高，产品效益降低。
CN102094123A提出了一种用高浓度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法，该方法反应温度为180～240℃，湿法提钒，过程中无废气、粉尘污染；缺点是碱浓度偏高，碱度为65％～90％，导致介质循环利用时的蒸发浓缩需要的热量较高，则生产成本较高，且终渣中残余的V量较高，降低浸出率，终渣中V含量为0.3％～0.5％。
钒渣是对含钒铁水在提钒过程中经氧化吹炼得到的或含钒铁精矿经湿法提钒所得到的含氧化钒的渣子的统称，是重要的提钒原料。目前，尚未发现NaOH加压浸出含钒钢渣和钒渣混合钒原料的专利。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种混合钒渣和含钒钢渣加压提钒的方法，实现了从两种钒原料中高效、清洁提钒的目的，同时降低了生产成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种混合钒渣和含钒钢渣加压提钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒渣、含钒钢渣的混合料与氢氧化钠溶液混合，在加压的条件下通入氧气进行反应；
(2)将步骤(1)反应后得到的浆料固液分离，得到含钒浸出液。
含钒钢渣主要成分为硅酸钙、铁酸钙、氧化铁及钛磁铁矿，其中钒主要包裹在硅酸钙和铁酸钙中；钒渣的主要成分是钒尖晶石和铁橄榄石。除钒含量的差别外，含钒钢渣和钒渣的主要区别是：含钒钢渣中Ca含量高，而钒渣中Si含量高。Si不仅影响钒的浸出，而且容易溶解进入液相影响钒产品的纯度，因此对钒渣进行提钒处理后需要加入Ca脱硅。如果将含钒钢渣和钒渣按照一定比例混合，则含钒钢渣中过量的Ca会与钒渣中过量的Si结合，不仅可以破坏钒渣橄榄石结构，加速钒尖晶石的分解，而且降低杂质Si的浸出，浸出液无需脱硅可直接得到洁净钒液，同时避免加入CaO，降低了成本。
加Ca脱Si的反应原理如下：
Ca(OH)2+Na2SiO3＝CaSiO3↓+2NaOH
根据本发明，步骤(1)所述钒渣与含钒钢渣的质量比为(1-10):1，例如可以是1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明所述钒渣与含钒钢渣的质量比优选为(2-8):1。
根据本发明，步骤(1)所述氢氧化钠溶液与混合料的液固比为(3-8):1，例如可以是3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1或8:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，上述液固比的单位为ml/g。
根据本发明，步骤(1)所述氢氧化钠溶液的浓度为20-50wt％，例如可以是20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述反应的压力为0.5-2MPa，例如可以是0.5MPa、0.8MPa、1MPa、1.2MPa、1.5MPa、1.8MPa或2MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述反应的温度为120-200℃，例如可以是120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述反应的时间为0.5-3h，例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h、2.8h或3h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述通入氧气的分压为0.1-1MPa，例如可以是0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa或1MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述固液分离的温度为60-100℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明可以对步骤(2)得到的含钒浸出液进行后续处理，通过对其进行结晶分离，得到钒酸钠晶体和结晶后液，得到的结晶后液可返回至加压浸出步骤进行循环浸出。
作为优选的技术方案，本发明所述混合含钒原料加压提钒的方法包括以下步骤：
(1)将钒渣和含钒钢渣按(1-10):1的质量比混合得到混合料，将浓度为20-50wt％的氢氧化钠溶液与混合料按(3-8):1的液固比混合，在120-200℃、0.5-2MPa的条件下通入氧气反应0.5-3h，所述氧气的分压为0.1-1MPa；
(2)将步骤(1)反应后得到的浆料在60-100℃下固液分离，得到含钒浸出液。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明将含钒钢渣和钒渣混合进行浸出，不仅提高了两种钒原料的浸出率，而且省去后续脱硅除杂工序，是一种高效、低成本的提钒方法。
(2)本发明采用直接加压浸出的方法提取钒原料中的钒，不需要焙烧过程，减少了能耗，且无焙烧有害窑气产生，有利于对环保。
(3)本发明所用浸出液可循环用于浸出钒原料，且整个过程无废水排放，是一种清洁的提钒方法。
附图说明
图1是本发明一种具体实施方式提供的混合含钒原料加压提钒流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示，本发明一种具体实施方式提供的混合含钒原料加压提钒流程可以为：将钒渣、含钒钢渣的混合料与氢氧化钠溶液混合，在加压的条件下通入氧气进行浸出反应；将反应后得到的浆料固液分离，得到尾渣和含钒浸出液；将含钒浸出液通过结晶分离，得到钒酸钠晶体以及结晶后液，得到的结晶后液可返回至加压浸出步骤进行循环浸出。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
将含钒钢渣和钒渣混合钒原料的混合料加入压力反应釜中，含钒钢渣与钒渣的质量比为1:10，同时按照8:1的液固比向反应釜中加入浓度为20wt％的NaOH溶液。将加压反应釜密封，通入氧气后加热进行浸出反应，控制氧气分压为0.2MPa，浸出反应温度为120℃，浸出反应压力为0.6MPa，反应时间为0.5h。反应结束后将反应釜降温至60℃时打开反应釜，将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣，含钒浸出液经过结晶分离得到钒酸钠产品，分离得到的结晶后液循环用于浸出反应。
经过检测，钒的浸出率为85％。
实施例2
将含钒钢渣和钒渣混合钒原料的混合料加入压力反应釜中，含钒钢渣与钒渣的质量比为1:8，同时按照7:1的液固比向反应釜中加入浓度为24wt％的NaOH溶液。将加压反应釜密封，通入氧气后加热进行浸出反应，控制氧气分压为0.1MPa，浸出反应温度为140℃，浸出反应压力为0.5MPa，反应时间为1.5h。反应结束后将反应釜降温至75℃时打开反应釜，将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣，含钒浸出液经过结晶分离得到钒酸钠产品，分离得到的结晶后液循环用于浸出反应。
经过检测，钒的浸出率为91％。
实施例3
将含钒钢渣和钒渣混合钒原料的混合料加入压力反应釜中，含钒钢渣与钒渣的质量比为1:6，同时按照6:1的液固比向反应釜中加入浓度为45wt％的NaOH溶液。将加压反应釜密封，通入氧气后加热进行浸出反应，控制氧气分压为0.2MPa，浸出反应温度为120℃，浸出反应压力为0.7MPa，反应时间为1.8h。反应结束后将反应釜降温至65℃时打开反应釜，将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣，含钒浸出液经过结晶分离得到钒酸钠产品，分离得到的结晶后液循环用于浸出反应。
经过检测，钒的浸出率为95％。
实施例4
将含钒钢渣和钒渣混合钒原料的混合料加入压力反应釜中，含钒钢渣与钒渣的质量比为1:4，同时按照5:1的液固比向反应釜中加入浓度为25wt％的NaOH溶液。将加压反应釜密封，通入氧气后加热进行浸出反应，控制氧气分压为0.3MPa，浸出反应温度为200℃，浸出反应压力为2MPa，反应时间为2h。反应结束后将反应釜降温至95℃时打开反应釜，将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣，含钒浸出液经过结晶分离得到钒酸钠产品，分离得到的结晶后液循环用于浸出反应。
经过检测，钒的浸出率为96％。
实施例5
将含钒钢渣和钒渣混合钒原料的混合料加入压力反应釜中，含钒钢渣与钒渣的质量比为1:3，同时按照4:1的液固比向反应釜中加入浓度为35wt％的NaOH溶液。将加压反应釜密封，通入氧气后加热进行浸出反应，控制氧气分压为0.4MPa，浸出反应温度为190℃，浸出反应压力为1.2MPa，反应时间为2.7h。反应结束后将反应釜降温至75℃时打开反应釜，将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣，含钒浸出液经过结晶分离得到钒酸钠产品，分离得到的结晶后液循环用于浸出反应。
经过检测，钒的浸出率为94％。
实施例6
将含钒钢渣和钒渣混合钒原料的混合料加入压力反应釜中，含钒钢渣与钒渣的质量比为1:2，同时按照7:1的液固比向反应釜中加入浓度为30wt％的NaOH溶液。将加压反应釜密封，通入氧气后加热进行浸出反应，控制氧气分压为0.2MPa，浸出反应温度为130℃，浸出反应压力为0.5MPa，反应时间为3h。反应结束后将反应釜降温至100℃时打开反应釜，将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣，含钒浸出液经过结晶分离得到钒酸钠产品，分离得到的结晶后液循环用于浸出反应。
经过检测，钒的浸出率为95％。
实施例7
将含钒钢渣和钒渣混合钒原料的混合料加入压力反应釜中，含钒钢渣与钒渣的质量比为1:1，同时按照7.5:1的液固比向反应釜中加入浓度为40wt％的NaOH溶液。将加压反应釜密封，通入氧气后加热进行浸出反应，控制氧气分压为0.5MPa，浸出反应温度为150℃，浸出反应压力为0.6MPa，反应时间为1h。反应结束后将反应釜降温至80℃时打开反应釜，将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣，含钒浸出液经过结晶分离得到钒酸钠产品，分离得到的结晶后液循环用于浸出反应。
经过检测，钒的浸出率为88％。
实施例8
将含钒钢渣和钒渣混合钒原料的混合料加入压力反应釜中，含钒钢渣与钒渣的质量比为1:10，同时按照3:1的液固比向反应釜中加入浓度为50wt％的NaOH溶液。将加压反应釜密封，通入氧气后加热进行浸出反应，控制氧气分压为1MPa，浸出反应温度为1950℃，浸出反应压力为1.4MPa，反应时间为3h。反应结束后将反应釜降温至88℃时打开反应釜，将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣，含钒浸出液经过结晶分离得到钒酸钠产品，分离得到的结晶后液循环用于浸出反应。
经过检测，钒的浸出率为96％。
实施例9
将含钒钢渣和钒渣混合钒原料的混合料加入压力反应釜中，含钒钢渣与钒渣的质量比为1:10，同时向实施例8得到的含钒浸出液中补加部分NaOH，使浸出液中NaOH的浓度为28wt％，然后按照4:1的液固比将浸出液加入反应釜中。将加压反应釜密封，通入氧气后加热进行浸出反应，控制氧气分压为0.1MPa，浸出反应温度为170℃，浸出反应压力为0.8MPa，反应时间为2.4h。反应结束后将反应釜降温至80℃时打开反应釜，将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣，含钒浸出液经过结晶分离得到钒酸钠产品，分离得到的结晶后液循环用于浸出反应。
经过检测，钒的浸出率为97％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种混合钒渣和含钒钢渣加压提钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒渣、含钒钢渣的混合料与氢氧化钠溶液混合，在加压的条件下通入氧气进行反应；
(2)将步骤(1)反应后得到的浆料固液分离，得到含钒浸出液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒渣与含钒钢渣的质量比为(1-10):1，优选为(2-8):1。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氢氧化钠溶液与混合料的液固比为(3-8):1。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氢氧化钠溶液的浓度为20-50wt％。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的压力为0.5-2MPa。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为120-200℃。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为0.5-3h。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述通入氧气的分压为0.1-1MPa。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述固液分离的温度为60-100℃。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒渣和含钒钢渣按(1-10):1的质量比混合得到混合料，将浓度为20-50wt％的氢氧化钠溶液与混合料按(3-8):1的液固比混合，在120-200℃、0.5-2MPa的条件下通入氧气反应0.5-3h，所述氧气的分压为0.1-1MPa；
(2)将步骤(1)反应后得到的浆料在60-100℃下固液分离，得到含钒浸出液。
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