CN114318013A - 一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，所述方法包括以下步骤：将碱液预热后输送到加压反应釜中；采用喷吹气体携带钒渣吹入加压反应釜中，与加压反应釜中的碱液混合；加压反应釜中的碱液与钒渣在搅拌作用下进行强化氧化浸出，实现钒的提取；所述方法采用喷吹进料法对加压反应釜进料，利用管道化预热的方式对液相物料进行预热，不仅可以节约升温过程能耗和时间，而且避免了钒渣颗粒对进料泵等设备的磨损，所述方法高效节能，钒的浸出率可达90％以上，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于涉及钒化工冶金技术领域，具体涉及一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置。
背景技术
钒渣是由含钒铁水在含氧气体存在下吹炼出的一种钒富集物料，钢铁工业中由钒钛磁铁矿生产的钒渣是提钒的主要原料。以钒钛磁铁矿为原料生产铁、钒产品的企业目前都采用传统的钒渣钠化焙烧工艺从钒渣中提钒，如我国的攀钢、承钢，南非海威尔德、新西兰钢铁公司等。钠化焙烧工艺的基本原理是以Na2CO3为添加剂，通过高温钠化焙烧(750-850℃)将低价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对钠化焙烧产物直接水浸，得到含钒的浸取液，后加入铵盐制得多钒酸铵沉淀，经还原焙烧后获得钒的氧化物产品。然而，钠化焙烧工艺钒回收率低，单次焙烧钒回收率为70％左右，经多次焙烧后钒的回收率也仅为80％；且焙烧温度高(750-850℃)，并需多次焙烧，能耗偏高；在焙烧过程中还会产生有害的HCl和Cl2等侵蚀性气体，污染环境。因此，提供一种能耗低，工艺流程简单，安全环保的钒渣提钒工艺具有重要的意义。
CN 102531056A公开了一种钒渣加压浸出加压反应釜的方法，该方法先将NaOH溶液与钒渣在配制罐内进行搅拌混合，配制成液固比4-6:1的浆料，然后通过耐碱、耐高温、耐磨损的泵全部输送至加压加压反应釜中进行浸出反应。但该方法对设备要求比较高，设备的腐蚀磨损比较严重，而且采用单一进料泵的方式进料，进料时间长，加压反应釜内还需要增加升温装置，增加了设备成本的同时，还延长了整个反应周期，能耗较高。
CN110760687A公开了一种低成本钒渣清洁提钒的方法，包括钒渣焙烧、碱浸、净化和沉钒四个步骤，钒渣和氧化钙混合后焙烧得到焙烧熟料，焙烧熟料通过碱浸得到残渣和含钒浸出液，残渣清洗后洗液浓缩与含钒浸出液混合得到含钒混合液，含钒混合液与氯化钙得到钒酸钠溶液，钒酸钠溶液通过加入氯化铵溶液固液分离得到偏钒酸铵沉淀和沉钒废水，沉钒废水返回碱浸步骤用于焙烧熟料的碱性浸取。该方法虽未采用钠化焙烧工艺，而是与氧化钙混合焙烧，但其焙烧温度同样较高，能耗偏高。
综上所述，如何提供一种能耗低，工艺流程简单，安全环保的钒渣提钒工艺成为当前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，所述方法通过优化钒渣与碱液的进料方式，在保证钒浸出率的基础上有效降低了加压浸出反应釜进料设备的损耗，且节能环保，提钒过程中无废水废气排出，有利于工业化应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碱液预热后输送到加压反应釜中；
(2)采用喷吹气体携带钒渣吹入加压反应釜中，与步骤(1)中的碱液混合；
(3)步骤(2)中的碱液与钒渣在搅拌作用下进行强化氧化浸出，实现钒的提取。
本发明中，所述方法改变传统的先配料后进料的方法，分别将碱液和钒渣同时输送进反应釜中，使进料过程更加的简单高效；此外，所述方法还通过喷粉的方式将钒渣吹入反应釜，避免了碱液和钒渣混合而成的浆料对进料管路、进料泵等设备的磨损腐蚀，降低了产线的运行成本；再一方面，本发明所述方法先将碱液预热到反应温度，由于碱液中不含有固体颗粒，使得碱液输送泵的的耐用性大幅提高，而且可以节约加热能耗、提高能量利用效率，具有较高的经济效益。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碱液包括NaOH溶液。
优选地，步骤(1)所述碱液包括新鲜碱液和/或经过蒸发浓缩后的循环碱液。
优选地，步骤(1)所述碱液的浓度为45-50wt％，例如40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％或50wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述碱液的初始温度为80-120℃，例如80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)采用管道预热器进行所述预热。
优选地，所述管道预热器采用的加热介质包括饱和蒸汽。
优选地，所述饱和蒸汽的压力为2.0-4.0MPa，例如2.0MPa、2.1MPa、2.4MPa、2.5MPa、3.0MPa、3.2MPa、3.5MPa、3.8MPa或4.0MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，传统加压氧化反应采用的是蒸汽直接加热或者电磁感应加热，蒸汽直接加热会导致反应釜碱液浆料被稀释，进而影响钒的提取效果；电磁感应加热则通过加热反应釜釜体，釜体再将热量传递给浆料，釜体散热大、热效率低，而且电加热的能耗成本较蒸汽更高。而本发明采用的蒸汽管道化预热不仅可以提高蒸汽加热换热效率、降低预热成本，而且蒸汽间接换热不会影响浆液碱浓度，是一种高效、节能的加热方法。
优选地，步骤(1)所述碱液预热后的温度为180-220℃，例如180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃或220℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碱液的质量是步骤(2)所述钒渣质量的4-6倍，例如4倍、4.2倍、4.4倍、4.6倍、4.8倍、5倍、5.2倍、5.4倍、5.6倍、5.8倍或6倍等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述钒渣中过200目筛的颗粒占比为70-90wt％，例如70wt％、72wt％、74wt％、76wt％、78wt％、80wt％、82wt％、84wt％、86wt％、88wt％或90wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述喷吹气体包括氧化性气体。
优选地，所述氧化性气体包括空气和/或氧气。
优选地，步骤(2)采用预热后的喷吹气体携带所述钒渣吹入加压反应釜中。
优选地，所述预热后的喷吹气体的温度为150-200℃，例如150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，将输送粉体的载气预热，可节约反应釜加热能耗，提高能量利用效率。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)的操作通过喷吹系统实现。
优选地，所述喷吹系统包括依次连接的钒渣料仓和喷吹罐。
优选地，所述喷吹系统还包括气控箱。
本发明中，气控箱用于控制气体流量和压力。
优选地，所述喷吹罐不少于2台，例如2台、3台、4台、5台或6台等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，且并联设置。
本发明中，喷吹罐具备称重功能，多个喷吹罐交替工作保证向反应釜连续进料。
优选地，所述喷吹系统的喷吹罐出口与所述加压反应釜的底部相连。
优选地，向所述喷吹罐中进行充压的气体流量为20-30Nm3/min，例如20Nm3/min、21Nm3/min、22Nm3/min、23Nm3/min、24Nm3/min、25Nm3/min、26Nm3/min、27Nm3/min、28Nm3/min、29Nm3/min或30Nm3/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，外界向喷吹罐中充压的气体流量需进行控制。若充气流量过大，不仅造成气体浪费，而且降低固体粉料的输送效率；若充气流量过小则喷吹罐内粉料无法实现流态化，进而无法实现喷吹输送。
优选地，所述喷吹罐的压力维持在1.2-1.6MPa例如1.20MPa、1.25MPa、1.30MPa、1.35MPa、1.40MPa、1.45MPa、1.50MPa、1.55MPa或1.60MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，由所述喷吹罐向所述加压反应釜中进行喷吹的气体流量为10-20Nm3/min，例如10Nm3/min、11Nm3/min、12Nm3/min、13Nm3/min、14Nm3/min、15Nm3/min、16Nm3/min、17Nm3/min、18Nm3/min、19Nm3/min或20Nm3/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，喷吹时的气体流量同样需要进行控制。若喷吹气体流量过大，会导致能耗升高；若喷吹气体流量过小，则会导致无法有效输送钒渣，降低钒的回收率。
作为本发明优选的技术方案，所述加压反应釜中设置有双层搅拌桨，步骤(3)采用所述双层搅拌桨实现搅拌作用。
优选地，所述双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜内径的1/3-1/2，例如1/3、17/48、3/8、19/48、5/12、7/18、11/24、23/48或1/2等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述双层搅拌桨的搅拌速率为60-100r/min，例如60r/min、65r/min、70r/min、75r/min、80r/min、85r/min、90r/min、95r/min或100r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，双层搅拌桨的使用极大地强化了氧化浸出效果。但其直径与搅拌速率均需进行控制。若搅拌桨直径偏小，反应釜内无法实现气液固三相充分搅拌，影响反应效果；若搅拌桨直径偏大，则搅拌电机功率急剧增加，增大能耗；若搅拌速率过小，固体颗粒无法实现悬浮，氧化性气体无法有效分散；若搅拌速率过大，搅拌功率过高，能耗增加，影响搅拌机封寿命。
优选地，步骤(3)所述强化氧化浸出的压力为0.6-1.0MPa，例如0.60MPa、0.65MPa、0.70MPa、0.75MPa、0.80MPa、0.85MPa、0.90MPa、0.95MPa或1.00MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述强化氧化浸出的温度为160-180℃，例如160℃、163℃、166℃、169℃、172℃、175℃、178℃或180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述强化氧化浸出的过程中通入氧化性气体。
本发明中，在强化氧化浸出阶段可以根据具体情况选择是否再通入氧化性气体进行补充。
优选地，所述氧化性气体包括空气和/或氧气。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)提供初始温度为80-120℃，浓度为40-50wt％的碱液，将其通过管道预热器预热到180-220℃；所述管道预热器采用的加热介质为压力为2.0-4.0MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至150-200℃的喷吹气体将过200目筛颗粒占比为70-90wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜中，与步骤(1)中的碱液实现搅动混合；其中，所述碱液的质量是所述钒渣质量的4-6倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，所述喷吹系统包括依次连接的钒渣料仓和喷吹罐；还包括气控箱，用于控制所述喷吹罐的气流；其中，所述喷吹罐不少于2个，且并联设置，实现交替工作；此外，向所述喷吹罐中进行充压的气体流量为20-30Nm3/min，喷吹罐的压力维持在1.2-1.6MPa；由所述喷吹罐向所述加压反应釜中进行喷吹的气体流量为10-20Nm3/min；
(3)步骤(1)中的碱液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，所述双层搅拌桨的直径为加压反应釜内径的1/3-1/2，搅拌速率为60-100r/min，强化氧化浸出的压力为0.6-1.0MPa，强化氧化浸出的温度为160-180℃。
第二方面，本发明提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的系统装置，所述系统装置用于第一方面所述的复方法之中，所述系统装置包括喷吹系统、反应系统以及预热系统；所述喷吹系统与所述预热系统分别独立地与所述反应系统相连；
所述喷吹系统包括依次连接的钒渣料仓和喷吹罐；所述喷吹系统还包括与所述喷吹罐相连的气控箱；
所述反应单元包括加压反应釜；
所述预热单元包括依次连接的第一输送泵、管道预热器以及第二输送泵。
作为本发明优选的技术方案，所述喷吹罐不少于2台，例如2台、3台、4台、5台或6台等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，且并联设置。
优选地，所述喷吹罐的出口与所述加压反应釜的底部相连。
优选地，所述加压反应釜的内部设置有有双层搅拌桨。
优选地，双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜内径的1/3-1/2，例如1/3、17/48、3/8、19/48、5/12、7/18、11/24、23/48或1/2等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述加压反应釜的底部还设置有补充气体入口。
优选地，所述第二输送泵包括离心泵。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述钒渣加压浸出反应釜喷粉进料方法改变了传统的先配料后进料的方法，分别将碱液与钒渣同时打到反应釜中，使进料过程更简单高效；
(2)本发明所述方法通过喷粉的方式将钒渣直接吹入到反应釜中，避免了碱液和钒渣混合而成的浆料对进料管路、进料泵等设备的磨损腐蚀，降低了产线的运行成本，且保证了钒的浸出率，使其达90％以上，最高可达97％；
(3)本发明所述方法采用管道化间接预热的方式将碱液预热到反应温度，由于碱液中不含有固体颗粒，使得碱液输送泵的耐用性大幅提高，而且可以节约加热能耗、提高能量利用效率，同时省略了加压反应釜中升温的工序，有利于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料方法的工艺流程图。
其中，1-钒渣料仓，2-喷吹罐，3-气控箱，4-加压反应釜，5-碱液输送泵，6-管道预热器，7-离心泵。
箭头方向代表物料输送方向。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的系统装置，所述系统装置包括喷吹系统、反应系统以及预热系统；所述喷吹系统与所述预热系统分别独立地与所述反应系统相连；
所述喷吹系统包括依次连接的钒渣料仓1和喷吹罐2；所述喷吹系统还包括与所述喷吹罐2相连的气控箱3；
所述反应单元包括加压反应釜4；
所述预热单元包括依次连接的碱液输送泵5、管道预热器6以及离心泵7。
进一步地，所述喷吹罐2不少于2台，且并联设置；
进一步地，所述喷吹罐2的出口与所述加压反应釜4的底部相连；
进一步地，所述加压反应釜4的内部设置有有双层搅拌桨；
进一步地，双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的1/3-1/2；
进一步地，所述加压反应釜4的底部还设置有补充气体入口8。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，基于具体实施方式中提供的系统装置：
其中，所述喷吹罐2为2台，且并联设置；双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的1/3。
采用上述系统装置进行的方法包括以下步骤，其工艺流程图如图1所示；
(1)提供初始温度为90℃，浓度为45wt％的NaOH溶液，将其通过管道预热器6预热到200℃；所述管道预热器6采用的加热介质为压力为3.0MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至160℃的空气将过200目筛颗粒占比为80wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜4中，与步骤(1)中的NaOH溶液实现搅动混合；其中，所述NaOH溶液的质量是所述钒渣质量的5倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，其中，2个喷吹罐2进行交替工作；向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为25Nm3/min，喷吹罐2的压力维持在1.4MPa；由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为15Nm3/min；
(3)步骤(1)中的NaOH溶液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，搅拌速率为70r/min，强化氧化浸出的压力为0.8MPa，强化氧化浸出的温度为170℃。
实施例2：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，基于具体实施方式中提供的系统装置：
其中，所述喷吹罐2为3台，且并联设置；双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的1/3。
采用上述系统装置进行的方法包括以下步骤：
(1)提供初始温度为80℃，浓度为42wt％的NaOH溶液，将其通过管道预热器6预热到210℃；所述管道预热器6采用的加热介质为压力为3.5MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至170℃的空气将过200目筛颗粒占比为76wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜4中，与步骤(1)中的NaOH溶液实现搅动混合；其中，所述NaOH溶液的质量是所述钒渣质量的4.2倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，其中，3个喷吹罐2进行交替工作；向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为22Nm3/min，喷吹罐2的压力维持在1.25MPa；由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为13Nm3/min；
(3)步骤(1)中的NaOH溶液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，搅拌速率为65r/min，强化氧化浸出的压力为0.7MPa，强化氧化浸出的温度为160℃。
实施例3：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，基于具体实施方式中提供的系统装置：
其中，所述喷吹罐2为2台，且并联设置；双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的1/2。
采用上述系统装置进行的方法包括以下步骤：
(1)提供初始温度为100℃，浓度为50wt％的NaOH溶液，将其通过管道预热器6预热到220℃；所述管道预热器6采用的加热介质为压力为2.0MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至190℃的空气将过200目筛颗粒占比为90wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜4中，与步骤(1)中的NaOH溶液实现搅动混合；其中，所述NaOH溶液的质量是所述钒渣质量的6.0倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，其中，2个喷吹罐2进行交替工作；向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为25Nm3/min，喷吹罐2的压力维持在1.6MPa；由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为15Nm3/min；
(3)步骤(1)中的NaOH溶液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，搅拌速率为80r/min，强化氧化浸出的压力为0.9MPa，强化氧化浸出的温度为180℃。
实施例4：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，基于具体实施方式中提供的系统装置：
其中，所述喷吹罐2为2台，且并联设置；双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的1/2。
采用上述系统装置进行的方法包括以下步骤：
(1)提供初始温度为95℃，浓度为48wt％的NaOH溶液，将其通过管道预热器6预热到215℃；所述管道预热器6采用的加热介质为压力为4.0MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至180℃的空气将过200目筛颗粒占比为88wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜4中，与步骤(1)中的NaOH溶液实现搅动混合；其中，所述NaOH溶液的质量是所述钒渣质量的5.5倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，其中，2个喷吹罐2进行交替工作；向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为26Nm3/min，喷吹罐2的压力维持在1.5MPa；由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为16Nm3/min；
(3)步骤(1)中的NaOH溶液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，搅拌速率为90r/min，强化氧化浸出的压力为0.95MPa，强化氧化浸出的温度为175℃。
实施例5：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，基于具体实施方式中提供的系统装置：
其中，所述喷吹罐2为2台，且并联设置；双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的1/3。
采用上述系统装置进行的方法包括以下步骤：
(1)提供初始温度为90℃，浓度为46wt％的NaOH溶液，将其通过管道预热器6预热到190℃；所述管道预热器6采用的加热介质为压力为2.5MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至185℃的空气将过200目筛颗粒占比为84wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜4中，与步骤(1)中的NaOH溶液实现搅动混合；其中，所述NaOH溶液的质量是所述钒渣质量的4.5倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，其中，2个喷吹罐2进行交替工作；向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为30Nm3/min，喷吹罐2的压力维持在1.52MPa；由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为20Nm3/min；
(3)步骤(1)中的NaOH溶液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，搅拌速率为60r/min，强化氧化浸出的压力为0.75MPa，强化氧化浸出的温度为165℃。
实施例6：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，基于具体实施方式中提供的系统装置：
其中，所述喷吹罐2为2台，且并联设置；双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的1/3。
采用上述系统装置进行的方法包括以下步骤：
(1)提供初始温度为95℃，浓度为44wt％的NaOH溶液，将其通过管道预热器6预热到205℃；所述管道预热器6采用的加热介质为压力为4.0MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至180℃的空气将过200目筛颗粒占比为80wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜4中，与步骤(1)中的NaOH溶液实现搅动混合；其中，所述NaOH溶液的质量是所述钒渣质量的4.8倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，其中，2个喷吹罐2进行交替工作；向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为24Nm3/min，喷吹罐2的压力维持在1.48MPa；由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为14Nm3/min；
(3)步骤(1)中的NaOH溶液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，搅拌速率为78r/min，强化氧化浸出的压力为0.85MPa，强化氧化浸出的温度为176℃。
实施例7：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，基于具体实施方式中提供的系统装置：
其中，所述喷吹罐2为2台，且并联设置；双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的1/3。
采用上述系统装置进行的方法包括以下步骤：
(1)提供初始温度为80℃，浓度为40wt％的NaOH溶液，将其通过管道预热器6预热到180℃；所述管道预热器6采用的加热介质为压力为3.0MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至170℃的空气将过200目筛颗粒占比为74wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜4中，与步骤(1)中的NaOH溶液实现搅动混合；其中，所述NaOH溶液的质量是所述钒渣质量的5.0倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，其中，2个喷吹罐2进行交替工作；向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为20Nm3/min，喷吹罐2的压力维持在1.45MPa；由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为11Nm3/min；
(3)步骤(1)中的NaOH溶液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，搅拌速率为60r/min，强化氧化浸出的压力为0.8MPa，强化氧化浸出的温度为170℃。
实施例8：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，基于具体实施方式中提供的系统装置：
其中，所述喷吹罐2为2台，且并联设置；双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的1/3。
采用上述系统装置进行的方法包括以下步骤：
(1)提供初始温度为95℃，浓度为46wt％的NaOH溶液，将其通过管道预热器6预热到195℃；所述管道预热器6采用的加热介质为压力为3.5MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至185℃的空气将过200目筛颗粒占比为82wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜4中，与步骤(1)中的NaOH溶液实现搅动混合；其中，所述NaOH溶液的质量是所述钒渣质量的5.5倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，其中，2个喷吹罐2进行交替工作；向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为26Nm3/min，喷吹罐2的压力维持在1.5MPa；由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为16Nm3/min；
(3)步骤(1)中的NaOH溶液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，搅拌速率为90r/min，强化氧化浸出的压力为0.85MPa，强化氧化浸出的温度为175℃。
实施例9：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，基于具体实施方式中提供的系统装置：
其中，所述喷吹罐2为2台，且并联设置；双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的1/3。
采用上述系统装置进行的方法包括以下步骤：
(1)提供初始温度为100℃，浓度为44wt％的NaOH溶液，将其通过管道预热器6预热到200℃；所述管道预热器6采用的加热介质为压力为4.0MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至150℃的空气将过200目筛颗粒占比为84wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜4中，与步骤(1)中的NaOH溶液实现搅动混合；其中，所述NaOH溶液的质量是所述钒渣质量的6.0倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，其中，2个喷吹罐2进行交替工作；向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为27Nm3/min，喷吹罐2的压力维持在1.5MPa；由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为17Nm3/min；
(3)步骤(1)中的NaOH溶液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，搅拌速率为100r/min，强化氧化浸出的压力为0.95MPa，强化氧化浸出的温度为180℃。
实施例10：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，基于具体实施方式中提供的系统装置：
其中，所述喷吹罐2为2台，且并联设置；双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的3/8。
采用上述系统装置进行的方法包括以下步骤：
(1)提供初始温度为100℃，浓度为43wt％的NaOH溶液，将其通过管道预热器6预热到195℃；所述管道预热器6采用的加热介质为压力为3.8MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至155℃的空气将过200目筛颗粒占比为84wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜4中，与步骤(1)中的NaOH溶液实现搅动混合；其中，所述NaOH溶液的质量是所述钒渣质量的5.6倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，其中，2个喷吹罐2进行交替工作；向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为26Nm3/min，喷吹罐2的压力维持在1.5MPa；由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为10Nm3/min；
(3)步骤(1)中的NaOH溶液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，搅拌速率为100r/min，补充氧气的气体流量为10Nm3/min，强化氧化浸出的压力为1.0MPa，强化氧化浸出的温度为180℃。
实施例11：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，所述系统装置与实施例7中的系统装置相同；
所述方法参照实施例7中的方法，区别仅在于：步骤(2)中向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为16Nm3/min。
实施例12：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，所述系统装置与实施例5中的系统装置相同；
所述方法参照实施例5中的方法，区别仅在于：步骤(2)中向所述喷吹罐2中进行充压的气体流量为34Nm3/min。
实施例13：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，所述系统装置与实施例7中的系统装置相同；
所述方法参照实施例7中的方法，区别仅在于：步骤(2)中由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为7Nm3/min。
实施例14：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，所述系统装置与实施例5中的系统装置相同；
所述方法参照实施例5中的方法，区别仅在于：步骤(2)中由所述喷吹罐2向所述加压反应釜4中进行喷吹的气体流量为24Nm3/min。
实施例15：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，所述系统装置参照实施例1中的系统装置，区别仅在于：双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的1/4。
所述方法与实施例1中的方法相同。
实施例16：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，所述系统装置参照实施例3中的系统装置，区别仅在于：双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜4内径的2/3。
所述方法与实施例3中的方法相同。
实施例17：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，所述系统装置与实施例5中的系统装置相同；
所述方法参照实施例5中的方法，区别仅在于：步骤(3)中双层搅拌桨的搅拌速率为50r/min。
实施例18：
本实施例提供了一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法及其系统装置，所述系统装置与实施例9中的系统装置相同；
所述方法参照实施例9中的方法，区别仅在于：步骤(3)中双层搅拌桨的搅拌速率为120r/min。
测定实施例1-18钒渣中钒的浸出率，结果如表1所示。
表1
实施例1-10采用本发明所述方法，通过优化进料方式，降低成本的同时保证了钒的浸出率，使其达90％以上，最高可达97％；实施例11中向所述喷吹罐中进行充压的气体流量过小，导致固体料的输送效率降低，但是不影响钒的浸出效果；实施例12中向所述喷吹罐中进行充压的气体流量过大，导致气体消耗量增加，但是不影响钒的浸出效果；实施例13中向所述加压反应釜中进行喷吹的气体流量过小，导致进入反应釜的氧化性气体量减少，影响钒的浸出效果；实施例14中向所述加压反应釜中进行喷吹的气体流量过大，会扰乱反应釜内气液固三相反应流场，影响浸出效果；实施例15中双层搅拌桨的直径过小，导致气液固三相传质变差，影响反应效果；实施例16中双层搅拌桨的直径过大，不影响反应效果，但是会导致搅拌能耗增加；实施例17中双层搅拌桨的搅拌速率过小，导致气液固三相传质变差，影响反应效果；实施例18中双层搅拌桨的搅拌速率过大，不影响反应效果，但是会导致搅拌能耗增加。
综合上述实施例可以看出，本发明所述钒渣加压浸出反应釜喷粉进料方法改变了传统的先配料后进料的方法，分别将碱液与钒渣同时打到反应釜中，使进料过程更简单高效；所述方法还通过喷粉的方式将钒渣直接吹入到反应釜中，避免了碱液和钒渣混合而成的浆料对进料管路、进料泵等设备的磨损腐蚀，降低了产线的运行成本，且保证了钒的浸出率，使其达90％以上，最高可达97％；进一步地，所述方法采用管道化间接预热的方式将碱液预热到反应温度，由于碱液中不含有固体颗粒，使得碱液输送泵的耐用性大幅提高，而且可以节约加热能耗、提高能量利用效率，同时省略了加压反应釜中升温的工序，有利于工业化生产。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将碱液预热后输送到加压反应釜中；
(2)采用喷吹气体携带钒渣吹入加压反应釜中，与步骤(1)中的碱液混合；
(3)步骤(2)中的碱液与钒渣在搅拌作用下进行强化氧化浸出，实现钒的提取。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱液包括NaOH溶液；
优选地，步骤(1)所述碱液包括新鲜碱液和/或经过蒸发浓缩后的循环碱液；
优选地，步骤(1)所述碱液的浓度为45-50wt％；
优选地，步骤(1)所述碱液的初始温度为80-120℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)采用管道预热器进行所述预热；
优选地，所述管道预热器采用的加热介质包括饱和蒸汽；
优选地，所述饱和蒸汽的压力为2.0-4.0MPa；
优选地，步骤(1)所述碱液预热后的温度为180-220℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱液的质量是步骤(2)所述钒渣质量的4-6倍；
优选地，步骤(2)所述钒渣中过200目筛的颗粒占比为70-90wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述喷吹气体包括氧化性气体；
优选地，所述氧化性气体包括空气和/或氧气；
优选地，步骤(2)采用预热后的喷吹气体携带所述钒渣吹入加压反应釜中；
优选地，所述预热后的喷吹气体的温度为150-200℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)的操作通过喷吹系统实现；
优选地，所述喷吹系统包括依次连接的钒渣料仓和喷吹罐；
优选地，所述喷吹系统还包括气控箱；
优选地，所述喷吹罐不少于2台，且并联设置；
优选地，所述喷吹系统的喷吹罐出口与所述加压反应釜的底部相连；
优选地，向所述喷吹罐中进行充压的气体流量为20-30Nm3/min；
优选地，所述喷吹罐的压力维持在1.2-1.6MPa；
优选地，由所述喷吹罐向所述加压反应釜中进行喷吹的气体流量为10-20Nm3/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述加压反应釜中设置有双层搅拌桨，步骤(3)采用所述双层搅拌桨实现搅拌作用；
优选地，所述双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜内径的1/3-1/2；
优选地，所述双层搅拌桨的搅拌速率为60-100r/min；
优选地，步骤(3)所述强化氧化浸出的压力为0.6-1.0MPa；
优选地，步骤(3)所述强化氧化浸出的温度为160-180℃；
优选地，步骤(3)所述强化氧化浸出的过程中通入氧化性气体；
优选地，所述氧化性气体包括空气和/或氧气。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)提供初始温度为80-120℃，浓度为40-50wt％的碱液，将其通过管道预热器预热到180-220℃；所述管道预热器采用的加热介质为压力为2.0-4.0MPa的饱和蒸汽；
(2)采用预热至150-200℃的喷吹气体将过200目筛颗粒占比为70-90wt％的钒渣直接喷吹到加压反应釜中，与步骤(1)中的碱液实现搅动混合；其中，所述碱液的质量是所述钒渣质量的4-6倍；
所述喷吹过程通过喷吹系统进行，所述喷吹系统包括依次连接的钒渣料仓和喷吹罐；还包括气控箱，用于控制所述喷吹罐的气流；其中，所述喷吹罐不少于2个，且并联设置，实现交替工作；此外，向所述喷吹罐中进行充压的气体流量为20-30Nm3/min，喷吹罐的压力维持在1.2-1.6MPa；由所述喷吹罐向所述加压反应釜中进行喷吹的气体流量为10-20Nm3/min；
(3)步骤(1)中的碱液与步骤(2)中的钒渣还会在双层搅拌桨的作用下进一步实现强化氧化浸出，实现钒的提取；其中，所述双层搅拌桨的直径为加压反应釜内径的1/3-1/2，搅拌速率为60-100r/min，强化氧化浸出的压力为0.6-1.0MPa，强化氧化浸出的温度为160-180℃。
9.一种钒渣加压浸出反应釜喷粉进料的系统装置，其特征在于，所述系统装置用于如权利要求1-8任一项所述的方法之中，所述系统装置包括喷吹系统、反应系统以及预热系统；所述喷吹系统与所述预热系统分别独立地与所述反应系统相连；
所述喷吹系统包括依次连接的钒渣料仓和喷吹罐；所述喷吹系统还包括与所述喷吹罐相连的气控箱；
所述反应单元包括加压反应釜；
所述预热单元包括依次连接的第一输送泵、管道预热器以及第二输送泵。
10.根据权利要求9所述的系统装置，其特征在于，所述喷吹罐不少于2台，且并联设置；
优选地，所述喷吹罐的出口与所述加压反应釜的底部相连；
优选地，所述加压反应釜的内部设置有有双层搅拌桨；
优选地，双层搅拌桨的直径为所述加压反应釜内径的1/3-1/2；
优选地，所述加压反应釜的底部还设置有补充气体入口；
优选地，所述第二输送泵包括离心泵。
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