CN109735705B - 一种利用二段连续作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法 - Google Patents

Abstract

一种利用二段作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法，采用磨浸与搅拌浸出二段作业方式处理稀土精矿物料；先在磨浸机内对稀土精矿物料进行湿法磨浸，再将湿法磨浸出的物料输入稀土精矿热碱分解槽内，进行热碱分解搅拌浸出，通过湿法磨浸与热碱分解搅拌浸出二段作业方式制取超细稀土精矿碱分解物料。本发明采用磨浸与搅拌浸出二段作业方式，实现了边磨边浸工艺，提高了稀土精矿中的稀土金属直收率，缩短了碱分解周期，降低了工艺成本，节约了能耗、时间，极大改善了作业环境，提高了生产效率，成为一种适应性强、清洁、高效、快速，可连续作业的处理稀土精矿的方法，达到了合理、经济、环保、节能处理稀土精矿的效果。

Description

一种利用二段连续作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法

技术领域

本发明涉及到一种稀土精矿的处理方法，尤其是指一种热碱分解处理稀土精矿的方法，主要用于改善分解稀土精矿的方法，属于湿法冶金技术领域。

背景技术

稀土元素被誉为“工业的维生素”，具有无法取代的优异磁、光、电性能，对改善产品性能，增加产品品种，提高生产效率有巨大作用。由于稀土作用大，用量少已成为改进产品结构、提高科技含量、促进行业技术进步的重要元素。被广泛应用到冶金、军事、新材料、石油化工、玻璃陶瓷、农业等领域。

用NaOH分解稀土矿物是一种经典方法，磷酸稀土精矿（如独居石、磷钇矿等）、氟碳铈精矿、混合型稀土精矿都可用NaOH分解。

而传统稀土精矿分解工艺，一般是将稀土矿精矿经磨矿（一般采用球磨或雷蒙磨）工序后得到稀土矿精矿-400目的矿粉，将稀土精矿矿粉与碱溶液按比例配置进入有夹套加热装置的分解槽搅拌均匀并加热至（140~160）℃的高温，甚至更高的温度，持续搅拌并保温（8~24）小时，达到稀土与磷、氟分离的目的，得到氢氧化稀土和其它氢氧化物的混合浆料。再通过洗涤、过滤工序得到的氢氧化稀土进入下道的稀土分离工序。也有将稀土精矿矿粉经氧化焙烧后酸浸、或是先酸浸再碱转化、或是酸化焙烧再水浸等等都取得了不错的浸出效果。

但这些工艺和装备的主要缺点在于：噪音大，磨矿工序产生的粉尘大，焙烧也会产生较大的烟气；后续产生中的废水量大，对生产工作场所及周边环境有极大影响；磨矿和稀土精矿的分解需独立进行，要求温度高、且保温时间长；操作安全性低，能耗高，工艺流程长。所以传统工艺没有达到节能减排的要求，而酸浸工序稀土的浸出率只有（85~90）%。因此对此加以改进显得很有必要。

通过专利检索没发现有与本发明相同技术的专利文献报道，与本发明有一定关系的专利主要有以下几个：

1、专利号为CN201510189432，名称为“一种稀土矿碱法分解的设备及方法”的发明专利，该专利公开了一种稀土矿碱法分解的设备及方法，所述的碱法分解设备包含：圆柱型的研磨容器，研磨容器内设一个高速搅拌器并装有装研磨介质，在研磨容器外侧设置外置加热，研磨容器设有进料口和出料口，独居石和液碱在该装置中通过研磨介质的研磨和搅拌作用发生分解反应。该专利还提供利用稀土矿碱法分解稀土矿的方法。反应中充分利用机械力活化作用，碱分解过程和独居石研磨相互结合，提高稀土矿总分解率。实现了对传统稀土矿碱法过程中研磨和碱分解两个工序一体化，减少了设备和占地，同时研磨反应在湿法反应状态下进行，避免了干法研磨过程中存在的放射性粉尘污染。

2、专利号为CN201510189443，名称为“一种碱法分解独居石稀土矿的工艺及其设备” 的发明专利，该专利公开了一种碱法分解独居石稀土矿的工艺及其设备，碱法分解独居石稀土矿过程中，采用计量式螺旋加料机和流量计实现精确、自动添加独居石矿粉、固碱和碱液，进入多级反应槽后采用远红外加热方式对反应槽进行加热。采用固体烧碱和回收的烧碱料液配料加料，可实现碱液浓度的自动配制备，该工艺过程避免传统生产中批次配料产生的粉尘污染问题，同时反应过程在全封闭体系进行，也避免了放射性粉尘的污染问题；远红外加热方式加热面积大，可实现上、中、下分段控制釜内温度；加热方式安全可靠，使用寿命长，运行无噪音，比原导热油、蒸汽加热节约能耗30％-50％。

3、专利号为CN201520243965， 名称为“一种采用远红外加热的独居石稀土矿碱法分解系统”的实用新型专利，该专利公开了一种采用远红外加热的独居石稀土矿碱法分解系统，所述的系统包括配料部分和反应部分，所述的配料部分包括：配料搅拌、精矿螺旋称重计量进料器、固碱螺旋称重计量进料器、液碱计量、浆液出料管、浆料泵、浆料流量控制装置；所述的反应部分包括多级反应槽和比重检测器，所述的反应槽包括：浆液进料口、反应槽搅拌、远红外加热器、级间连接管路、温度检测控制装置、反应槽放料口。采用螺旋称重计量进料器和流量计配料，可保证设备连续自动控制配料；在全封闭体系进行反应，解决了放射性粉尘污染问题；远红外加热较蒸汽加热节约能耗30-50％；采用比重监测方式解决了在线控制分解反应进程难题。

4、专利号为201410510876.0 ，名称为“一种品位在62%-72%的氟碳酸稀土矿处理工艺” 包括如下步骤：（1）将氟碳酸稀土磁浮矿在250-350℃℃下干燥2-3小时，（2）将干燥后的磁浮矿在400-600℃下明火灼烧6-8小时，（3）将灼烧后的磁浮矿在1-1.5N盐酸体系下反应2-3小时，得到稀土料液和余渣，（4）将余渣转移至高温高压反应釜中，在180-200g/L碱液体系下反应4个小时以上，（5）将与碱反应后的余渣水洗至中性，（6）将水洗后的余渣在2-2.5N盐酸体系下反应2-3小时，得到稀土料液和铈富集物。本发明实现了磁浮矿的最佳浸取。杜绝了氯气产生的条件，使生产过程更安全环保。磁浮矿中主要产品镨钕元素浸出率达到98%以上，远高于原有浸取水平。使稀土冶炼分离企业使用磁浮矿的综合经济效益将大大提高。

上述这些专利虽然都涉及到一些稀土矿的分解处理，也提出了一些改进技术方案，尤其是CN201510189432公开的一种碱法处理稀土矿的工艺，该专利虽说也提出了一种碱法分解和湿法研磨处理独居石的工艺方法，但是所提出的碱法分解和湿法研磨都是在一个圆柱型的研磨容器完成的，这样虽可以实现安全清洁生产。但对碱分解时间没有减少，温度有的还比传统工艺高，而且不具备连续作业的功能，只能是断续作业，这无形中增加了生产成本。其它专利，通过仔细分析，都尚没有提出在保证环保的前提下，实现降低温度，节省时间的连续作业技术方案，因此前面所述要求温度高、且保温时间长；操作安全性低，能耗高的问题仍然存在，仍有待进一步加以改进。

发明内容

本发明的目的在于针对现有稀土精矿的分解处理方式，存在要求温度高、且保温时间长；操作安全性低，能耗高的等问题，提出一种新的稀土精矿的分解处理方式，利用该稀土精矿的分解处理方式，可以有效降低处理温度，缩短处理时间，更加经济、高效、环保的分解稀土精矿。

为了达到这一目的，本发明提供了一种利用二段作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法，采用磨浸与搅拌浸出二段作业方式处理稀土精矿物料；先在磨浸机内对稀土精矿物料进行湿法磨浸，再将湿法磨浸出的物料输入稀土精矿碱分解槽内，进行热碱分解搅拌浸出，通过湿法磨浸与热碱分解搅拌浸出二段作业方式制取超细稀土精矿碱分解物料。

进一步地，所述的先在磨浸机进行湿法磨浸是将稀土精矿物料投入超细磨浸机内进行湿法磨浸处理。

进一步地，所述的湿法磨浸处理是将稀土精矿物料、水和固体碱在搅拌槽内混合浆化均匀，并加热升温；浆化加热完成后，利用磨浸机中的磨浸介质对热物料的不断撞击进行的边磨边浸。

进一步地，所述的将稀土精矿物料、水和固体碱在搅拌槽内混合浆化均匀是利用混合浆化搅拌器对搅拌槽内的稀土精矿物料、水和固体碱进行搅拌处理，搅拌线速度为5~10m/s，使得物料混合浆化均匀，快速搅拌有利于固体碱的溶解和提升加热速度；所述的加热升温是指将浆料温度控制在70~150℃，磨浸的时间为5~90min，磨浸机叶轮的线速度为10—16m/s。稀土精矿物料与固体碱的重量配比为1:0.3—1.8；液碱的浓度30~70%；液固比1~3:1。

进一步地，所述的磨浸介质为氧化铝、氧化锆其中的一种。

进一步地，所述的磨浸机为卧式超细磨浸机，稀土精矿物料从卧式超细磨浸机的一头进料，另一头出料，实现连续进料；连续出料，达到连续作业中间不需因进料和出料而停止运行的状态。

进一步地，所述的热碱分解搅拌浸出是将磨浸完毕的浆料输入稀土精矿碱分解槽内，通过搅拌、加热、保温进行进一步的热碱分解，待反应完成后，将热碱分解搅拌浸出的稀土精矿物料送入下道工序。

进一步地，所述的通过搅拌、加热、保温进行热碱分解是在将磨浸好的物料输入稀土精矿碱分解槽内，一边搅拌一边对稀土精矿碱分解槽内的物料进行升温，对搅拌槽中按碱和稀土精矿配比调好的浆料温度控制在120—150℃，并保持这个度温1—10h；所述搅拌的线速度为（5—10）m/s。稀土精矿物料与固体碱的重量配比为1:0.8—1.8；液碱的浓度30~70%；液固比2~5:1。

进一步地，所述的稀土精矿物料为REO(30~65)%的稀土矿精矿，稀土精矿的大小为-20~-100目。稀土精矿的类型包括：混合型稀土精矿、磷酸盐稀土精矿（如：独居石、磷钇矿等）、氟碳铈精矿等中的至少一种。

进一步地，所述的所述固体碱为片状、粉状、颗粒状的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种。

进一步地，所述的加热方式为油浴、蒸汽中、电加热中的一种。

本发明的优点在于：

与现有技术对比，本发明的二段连续作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法，具有以下优点：

1、新工艺省略了磨矿工序，传统工艺需要磨矿；

2、新工艺的温度比传统工艺降低了（10—35）℃；

3、新工艺的浸出时间只有传统工艺的（27.8—62.5）%；并且可连续作业。

4、新工艺噪音低、无粉尘、可做到无气体排放；传统工艺噪音大、粉尘多、有气体排放。

概而言之，本发明二段连续作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法，提高了碱分解稀土精矿的效率，缩短了碱分解周期，降低了工艺成本，节约了能耗、时间，极大改善了作业环境，提高了生产效率。使得该法成为一种适应性强、清洁、高效、快速的处理稀土精矿的方法，达到了合理、经济、环保处理稀土矿的效果，具有很高的推广价值。

附图说明

图1是本发明实施的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来进一步阐述本发明。

实例1：

在国产专业设备中，将-80目的混合型稀土精矿（含量REO37%），按混合型稀土精矿:,碱=1:1.2的重量比计算，在专业设备中配制好45%碱液。取碱液:混合型稀土精矿=2:1的比例计重；将碱液输送到专业设备中高速搅拌，混合型稀土精矿则缓慢加入该专业设备中，通过外加热装置使浆料加热至80—120℃，泵入磨浸机边磨边浸，磨浸机转速2000r/min，磨浸机介质为氧化锆，浆料从磨浸机一端进入磨浸机；磨浸后的浆料直接从磨浸机出口输送至搅拌反应槽，经升温至120—130℃；保温搅拌反应4h后，洗涤过滤得到碱饼。经盐酸溶液浸出稀土的浸出率为91.28%。具体实施工艺过程如附图1所示。

实例2：

在国产专业设备中，将-100目的独居石精矿（含量REO51%），按独居石:碱=1:1.4的重量比计算，在专业设备中配制好55%碱液。取碱液:独居石=2.5:1的比例计重；将碱液输送到专业设备中高速搅拌，独居石则缓慢加入该专业设备中，通过外加热装置使浆料加热至70—130℃，泵入磨浸机磨边磨边浸，磨浸机转速2200r/min，磨浸机介质为氧化锆，浆料从磨浸机一端进入磨浸机；磨浸后的浆料直接从磨浸机出口输送至搅拌反应槽，经升温至130—140℃；保温搅拌反应4h完毕后，洗涤过滤得到碱饼。后续盐酸溶液浸出，稀土的浸出率为99.6%。

实例3：

在国产专业设备中，将-60目的氟碳铈精矿（含量REO45%），按氟碳铈精矿:碱=1:1.3的重量比计算，在专业设备中配制好50%碱液。取碱液:混合型稀土精矿=2.3:1的比例计重；将碱液输送到专业设备中高速搅拌，氟碳铈精矿则缓慢加入该专业设备中的碱液中，通过外加热装置使浆料加热至90—110℃，泵入磨浸机边磨边浸，磨浸机转速2100r/min，磨浸机介质为氧化铝，浆料从磨浸机一端进入磨浸机；磨浸后的浆料直接从磨浸机出口输送至搅拌反应槽，升温至130—140℃；保温搅拌反应4h后，洗涤过滤得到碱饼。经盐酸溶液浸出；稀土的浸出率为97.1%。

上述所列实施例，只是结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

根据上述实施例可以看出，本发明涉及一种利用二段连续作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法，其特征在于：采用磨浸与搅拌浸出二段连续作业方式处理稀土精矿物料；先在磨浸机内对稀土精矿物料进行湿法磨浸，再将湿法磨浸出的物料输入稀土精矿碱分解槽内，进行热碱分解搅拌浸出，通过湿法磨浸与热碱分解搅拌浸出二段连续作业方式制取超细稀土精矿碱分解物料。

进一步地，所述的先在磨浸机进行湿法磨浸是将稀土精矿物料投入超细磨浸机内进行湿法磨浸处理。

进一步地，所述的湿法磨浸处理是将稀土精矿物料、水和固体碱在搅拌槽内混合浆化均匀，并加热升温；浆化加热完成后，利用磨浸机中的磨浸介质对热物料的不断撞击进行的边磨边浸。

进一步地，所述的将稀土精矿物料、水和固体碱在搅拌槽内混合浆化均匀是利用混合浆化搅拌器对搅拌槽内的稀土精矿物料、水和固体烧碱进行搅拌处理，搅拌线速度为5~10m/s，使得物料混合浆化均匀，快速搅拌有利于固体碱的溶解和提升加热速度；所述的加热升温是指将浆料温度控制在70~150℃，循环磨浸的时间为5~90min，磨浸机叶轮的线速度为10—16m/s。稀土精矿物料与固体碱的重量配比为1:0.3—1.8；液碱的浓度30~70%；液固比1~3:1。

进一步地，所述的磨浸介质为氧化铝、氧化锆的一种。

进一步地，所述的磨浸机为卧式超细磨浸机，稀土精矿物料从卧式超细磨浸机的一头进料，另一头出料，实现连续进料；连续出料，达到连续作业中间不需因进料和出料而停止运行的状态。

进一步地，所述的热碱分解搅拌浸出是待磨浸完毕后，将磨浸好的物料输入稀土精矿碱分解槽内，通过搅拌、加热、保温进行热碱分解，待反应完成后，将热碱分解搅拌浸出的稀土精矿物料送入下一道工序。

进一步地，所述的通过搅拌、加热、保温进行热碱分解是在将磨浸好的物料输入稀土精矿碱分解槽内，一边搅拌一边对稀土精矿碱分解槽内的物料进行升温，对搅拌槽中按碱和稀土精矿配比调好的浆料温度控制在120—150℃，并保持这个度温1—10h；所述搅拌的线速度为（5—10）m/s。稀土精矿物料与固体碱的重量配比为1:0.3—1.8；液碱的浓度30~70%；液固比2~5:1。

进一步地，所述的稀土精矿物料为REO(30~65)%的稀土矿精矿，稀土矿的大小为-20~-100目。

进一步地，所述的所述固体碱为片状、粉状、颗粒状的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种。

进一步地，所述的加热方式为油浴、蒸汽中、电加热中的一种。

本发明的优点在于：

与现有技术对比，本发明的二段连续作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法，具有以下优点：

1、新工艺省略了磨矿工序，传统工艺需要磨矿；

2、新工艺的温度比传统工艺降低了（10—40）℃；

3、新工艺的浸出时间只有传统工艺的（27.8—62.5）%；并且可连续作业。

4、新工艺噪音低、无粉尘、可做到无气体排放；传统工艺噪音大、粉尘多、有气体排放。

概而言之，本发明二段连续作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法，提高了碱分解稀土精矿的效率，缩短了碱分解周期，降低了工艺成本，节约了能耗、时间，极大改善了作业环境，提高了生产效率。使得该法成为一种适应性强、清洁、高效、快速的处理稀土精矿的方法，达到了合理、经济、环保处理稀土精矿的效果，具有很高的推广价值。

Claims (3)

1.一种利用二段作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法，其特征在于：在国产专业设备中，将含量REO37%，-80目的混合型稀土精矿，按混合型稀土精矿:碱为1:1.2的重量比计算，在专业设备中配制好45%碱液；取碱液:混合型稀土精矿为2:1的比例计重；将碱液输送到专业设备中高速搅拌，混合型稀土精矿则缓慢加入该专业设备中，通过外加热装置使浆料加热至80—120℃，泵入磨浸机边磨边浸，磨浸机转速2000r/min，磨浸机介质为氧化锆，浆料从磨浸机一端进入磨浸机；磨浸后的浆料直接从磨浸机出口输送至搅拌反应槽，经升温至120—130℃；保温搅拌反应4h后，洗涤过滤得到碱饼；所述的边磨边浸处理是将稀土精矿物料、水和固体碱在搅拌槽内混合浆化均匀，并加热升温；浆化加热完成后，利用磨浸机中的磨浸介质对热物料的不断撞击进行的边磨边浸；所述的将稀土精矿物料、水和固体碱在搅拌槽内混合浆化均匀是利用混合浆化搅拌器对搅拌槽内的稀土精矿物料、水和固体碱进行搅拌处理，搅拌线速度为10m/s，使得物料混合浆化均匀，快速搅拌有利于固体碱的溶解和提升加热速度；所述的加热升温是指将浆料温度控制在70~150℃，磨浸的时间为5min，磨浸机叶轮的线速度为10—16m/s；所述的磨浸机为卧式超细磨浸机，稀土精矿物料从卧式超细磨浸机的一头进料，另一头出料；实现连续进料；连续出料，达到连续作业中间不需因进料和出料而停止运行的状态。

2.如权利要求1所述的利用二段作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法，其特征在于：所述的固体碱为片状、粉状、颗粒状的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种。

3.如权利要求1所述的利用二段作业热碱分解工艺处理稀土精矿的方法，其特征在于：所述的稀土精矿的类型包括：混合型稀土精矿、磷酸盐稀土精矿、氟碳铈精矿、磷钇精矿。

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