CN114959319B - 混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，包括以下步骤：1)将混合稀土精矿依次经过烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶，得到氯化稀土溶液和优溶固体物；将氯化稀土溶液采用碱性试剂中和除杂，得到中和后的氯化稀土溶液以及中和固体物；将中和固体物与优溶固体物的混合物重复上述烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶的步骤两次以上，获得待处理固体物；2)将待处理固体物采用盐酸溶液洗涤N次，N为3～9的自然数；盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/L；洗涤温度为50～70℃；3)采用水洗涤，得到排放固体物。本发明的方法能够降低所得排放固体物中的REO含量。

Description

混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法
技术领域
本发明涉及一种混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法。
背景技术
烧碱法是混合型稀土精矿主流冶炼工艺之一，其相比于硫酸法更为清洁。
CN106591607B公开了一种高品位混合稀土精矿的液碱分解方法，包括以下步骤：将REO大于60wt％的高品位混合稀土精矿与浓度大于60wt％的氢氧化钠溶液进行混合反应，反应完成后，热过滤，过滤得到的碱饼水洗到中性，洗到中性的碱饼用盐酸进行溶解，得到氯化稀土溶液。盐酸溶解后的酸浸出渣进一步提取稀土和钍或水洗后密封堆存。该专利文献中提到对酸浸出渣进行水洗处理。
CN109536746A公开了一种低钙高品位混合稀土精矿循环浆化分解的方法，采用绝对过量的较低浓度的硫酸溶液，在加热条件下通过浆化反应快速分解低钙高品位混合型精矿，反应后，酸浸渣经水浸将硫酸钙与硫酸稀土溶解于水浸液中，水浸液中和除杂后形成磷铁钍渣。酸浸液补充硫酸后循环处理新矿；用浓碱液分解水浸渣和磷铁钍渣。碱废水结晶回收磷酸钠后循环使用。该专利文献中虽然采用浓碱液分解水浸渣和磷铁钍渣，但未涉及分解后的进一步处理，此外，该专利文献方法先采用硫酸分解混合稀土精矿。
CN108251665A公开了一种减压煮分解氟碳铈矿的方法，该方法首先将稀土精矿细磨，再将细磨精矿和NaOH溶液于压煮器内混合压煮脱氟，同时通入压缩空气将三价铈氧化为四价铈，得到的压煮矿进行水洗，再用盐酸优先溶解非铈稀土元素，获得少铈氯化稀土溶液，固体渣经过第三逆流酸洗获得铈富集物。洗水H+浓度0.1～1.0mol/L，温度为20～80℃。该专利文献中对氟碳铈矿进行处理，并将三价铈氧化为四价铈，以及直接将盐酸优溶后的固体渣进行酸洗处理。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种一种混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法。本发明的方法可以降低排放固体物中的稀土含量。进一步地，本发明可以将碱法分解得到的优溶固体物以及中和固体物进一步处理，回收其中的稀土。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
本发明提供一种混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，包括以下步骤：
1)将混合稀土精矿依次经过烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶，得到氯化稀土溶液和优溶固体物；将氯化稀土溶液采用碱性试剂中和，得到中和后的氯化稀土溶液以及中和固体物；将中和固体物与优溶固体物的混合物重复上述烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶的步骤两次以上，获得待处理固体物；
2)将待处理固体物采用盐酸溶液洗涤N次，N为3～9的自然数；盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/L；洗涤温度为50～70℃；
3)采用水洗涤，得到排放固体物。
根据本发明所述的混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，优选地，步骤2)中，每次洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5。
根据本发明所述的混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，优选地，步骤2)中，洗涤时间分别为1.5～5h。
根据本发明所述的混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，优选地，步骤2)中，盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～3.7mol/L。
根据本发明所述的混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，优选地，步骤2)包括以下具体步骤：
将待处理固体物用第一盐酸溶液进行一次洗涤，固液分离，得到第一洗液和第一滤饼；第一盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/L；一次洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5；一次洗涤的温度为50～70℃；
将第一滤饼用第二盐酸溶液进行第二洗涤，固液分离，得到第二洗液和第二滤饼；第二盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/Lmol/L；第二洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5；第二洗涤的温度为50～70℃；
将第二滤饼用第三盐酸溶液进行第三洗涤，固液分离，得到第三洗液和第三滤饼；第三盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/L；第三洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5；第三洗涤的温度为50～70℃。
根据本发明所述的混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，优选地，还包括如下步骤：将第一洗液调配后用于盐酸优溶步骤。
根据本发明所述的混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，优选地，还包括如下步骤：将第二洗液调配后用于一次洗涤步骤；将第三洗液调配后用于第二洗涤步骤。
根据本发明所述的混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，优选地，步骤3)包括以下具体步骤：将第三滤饼用水洗涤，固液分离，得到排放固体物和水洗液。
根据本发明所述的混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，优选地，还包括如下步骤：将水洗液经调配后用于第三洗涤。
根据本发明所述的混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，优选地，将中和固体物与优溶固体物混合，得到混合物；将混合物重复上述烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶的步骤两次至三次，获得待处理固体物。
本发明的混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法可以将碱法分解得到的优溶固体物以及中和固体物进一步处理，回收其中的稀土，提高稀土的总收率，所得到的排放固体物中的稀土含量明显降低。本发明的方法可以进一步降低固体废弃物排放量，洗涤废水可以循环利用。本发明的方法对于设备要求不高，易于实现工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法包括以下步骤：1)提供待处理固体物的步骤；2)多级盐酸洗涤步骤；3)排放固体物的获得步骤。下面进行详细描述。
<提供待处理固体物的步骤>
将混合稀土精矿依次经过烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶，得到氯化稀土溶液和优溶固体物；将氯化稀土溶液采用碱性试剂中和，得到中和后的氯化稀土溶液以及中和固体物；将中和固体物与优溶固体物的混合物重复上述烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶的步骤两次以上，获得待处理固体物。
在本发明中，所述的将混合稀土精矿依次经过烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶可以参考CN106591607B，在此不做赘述。
在本发明中，碱性试剂可以为碳酸钠，即可以将得到的氯化稀土溶液采用碳酸钠中和，得到中和后的氯化稀土溶液和中和固体物。
在本发明中，将中和固体物与优溶固体物混合，得到混合物；将混合物重复上述烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶的步骤两次以上，优选为两次至三次，获得待处理固体物。
待处理固体物中的REO含量大于等于20wt％小于40wt％，优选为大于等于25wt％，更优选为大于等于28wt％小于40wt％。待处理固体物的稀土主要为夹带的氯化稀土，氢氧化稀土，未分解的磷酸稀土和氟化稀土等。本发明的待处理固体物含有胶体氢氧化铁，胶体氢氧化铁中夹带、包裹和吸附稀土。待处理固体物的重量为混合稀土精矿重量的8～10wt％。
如背景技术中记载可知，一般将优溶固体物进行堆放储存或者将其进行水洗后堆存。CN108251665A中公开了将盐酸优溶后获得的固体渣经过酸洗，而本发明是将优溶固体物和中和固体物混合后的混合物重复烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶的步骤两次以上，获得待处理固体物，而将待处理固体物进一步进行酸洗和水洗。本发明的待处理固体物与CN108251665A所述的固体渣的组成完全不同，因此，二者的处理条件不可借鉴。
<多级盐酸洗涤步骤>
将待处理固体物采用盐酸溶液洗涤N次。N为3～9的自然数，优选为3～7的自然数，更优选为3～5的自然数。这样有利于去除待处理固体物中的稀土，提高稀土回收率，并节约能源。
盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/L，优选为2.5～3.7mol/L，更优选为2.7～3.5mol/L。本发明经过研究和实验发现，盐酸溶液的浓度对洗涤效果影响明显，采用特定浓度范围内的盐酸溶液进行洗涤才能获得较好的去除稀土的效果；盐酸浓度太低，稀土去除率低，盐酸浓度太高，则可能导致杂质的溶解度提高，稀土去除率反而降低。
每次洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5，优选为1:1.7～2.2，更优选为1:1.9～2.2。洗涤温度可以为50～70℃，优选为55～70℃，更优选为60～70℃。洗涤时间可以为1.5～5h，优选为2～4.5h，更优选为2.5～3.5h。本发明发现，同时联合控制盐酸浓度、固液体积比、洗涤温度的范围对稀土去除率影响较大。
根据本发明的一个实施方式，将待处理固体物采用盐酸溶液进行洗涤3～4次；盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/L；每次洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5；洗涤温度为50～70℃；洗涤时间为2～4h。
在某些实施方案中，将待处理固体物采用盐酸溶液洗涤的步骤包括如下具体步骤：
将待处理固体物用第一盐酸溶液进行一次洗涤，固液分离，得到第一洗液和第一滤饼；第一盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/L；一次洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5；一次洗涤的温度为50～70℃；
将第一滤饼用第二盐酸溶液进行第二洗涤，固液分离，得到第二洗液和第二滤饼；第二盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/Lmol/L；第二洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5；第二洗涤的温度为50～70℃；
将第二滤饼用第三盐酸溶液进行第三洗涤，固液分离，得到第三洗液和第三滤饼；第三盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/L；第三洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5；第三洗涤的温度为50～70℃。
一次洗涤中，第一盐酸溶液中的HCl浓度可以为2.5～3.5mol/L，优选为2.7～4.0mol/L，更优选为2.8～3.2mol/L。一次洗涤时的固液体积比可以为1:1.5～2.5，优选为1:1.7～2.5，更优选为1:1.9～2.2。一次洗涤的温度可以为50～70℃，优选为60～70℃，更优选为60～65℃。一次洗涤的时间可以为1.5～5h，优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h。这样有利于去除待处理固体物中的稀土元素，从而有利于回收稀土。
一次洗涤步骤结束后，可以直接进行固液分离。固液分离的方式没有特别限制，可以采用本领域已知的那些。比如，可以采用减压过滤。
所得到的第一滤饼可以直接用于第二洗涤步骤。
将所得到的第一洗液调配后可以用于盐酸优溶步骤，这样可以实现资源的循环利用，减少废水的产生。
第二洗涤中，所采用的第二盐酸溶液的HCl浓度可以为2.5～4.0mol/L，优选为2.7～3.5mol/L，更优选为2.9～3.3mol/L。第二洗涤时的固液体积比可以为1:1.5～2.5，优选为1:1.7～2.5，更优选为1:1.9～2.2。第二洗涤的温度可以为50～70℃，优选为60～70℃，更优选为60～65℃。第二洗涤的时间可以为1.5～5h，优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h。
第二洗涤中的盐酸浓度、固液体积比、温度和时间可以与一次洗涤步骤中的相同，也可以不同。
所得到的第二滤饼可以直接用于第三洗涤步骤。
将所得到的第二洗液调配后可以用于一次洗涤步骤。这样有利于资源的循环利用。
第三洗涤中的盐酸浓度、洗涤温度、洗涤时间、固液体积比与一次洗涤、第二洗涤中的可以相同也可以不同。
第三洗涤中的HCl浓度可以为2.5～4.0mol/L，优选为2.7～3.5mol/L，更优选为3.0～3.3mol/L。第三洗涤时的固液体积比可以为1:1.5～2.5，优选为1:1.7～2.5，更优选为1:2.0～2.2。第三洗涤的温度可以为50～70℃，优选为60～70℃，更优选为65～70℃。第三洗涤的时间可以为1.5～5h，优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h。
在本发明中，将第三洗液调配后用于第二洗涤步骤。
第二洗涤和第三洗涤步骤结束后，均可以直接进行固液分离。
通过本发明的盐酸溶液洗涤步骤可以将胶体氢氧化铁中夹带、包裹和吸附稀土以及未溶解的氢氧化稀土溶出。
本发明未采取将三价铈氧化为四价铈的步骤。
<排放固体物的获得步骤>
采用水洗涤，得到排放固体物。
根据本发明的一个实施方式，将第三滤饼用水洗涤，固液分离，得到排放固体物和水洗液。
水洗涤时，固液质量比为1:1.5～2.5，优选为1:1.7～2.2，如1:2，水洗洗涤的温度为室温，水洗时间可以为0.5～2h，优选为40min～1.5h，如1h。
所得排放固体物中的REO含量小于等于9wt％。排放固体物可以作为浓硫酸高温焙烧稀土精矿的原料进行进一步的稀土回收。
待处理固体中的REO去除率为大于等于67.8％。
REO去除率的计算方法如下：
(待处理固体中的REO的质量-排放固体物中的REO的质量)/待处理固体中的REO的质量×100％。
在本发明中，洗涤时均采用搅拌洗涤。
<分析方法>
REO含量：采用EDTA容量法测定。
实施例1
将混合稀土精矿依次经过烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶，得到氯化稀土溶液和优溶固体物。将氯化稀土溶液用碳酸钠中和，得到中和后的氯化稀土溶液以及中和固体物。将中和固体物与优溶固体物混合，得到混合物；将混合物重复上述烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶的步骤两次，得到待处理固体物。待处理固体物中的REO含量为28wt％。
将待处理固体物用第一盐酸溶液进行一次洗涤3h，过滤，得到第一洗液和第一滤饼；第一盐酸溶液中的HCl浓度为3mol/L；一次洗涤时的固液体积比为1:2；一次洗涤的温度为60℃；将第一洗液调配后用于盐酸优溶步骤；
将第一滤饼用第二盐酸溶液进行第二洗涤3h，过滤，得到第二洗液和第二滤饼；第二盐酸溶液中的HCl浓度为3mol/L；第二洗涤时的固液体积比为1:2；第二洗涤的温度为60℃；将第二洗液调配后用于一次洗涤步骤；
将第二滤饼用第三盐酸溶液进行第三洗涤3h，过滤，得到第三洗液和第三滤饼；第三盐酸溶液中的HCl浓度为3mol/L；第三洗涤时的固液体积比为1:2；第三洗涤的温度为60℃；将第三洗液调配后用于第二洗涤步骤。
将第三滤饼用水洗涤(水洗涤时，固液质量比为1:2，洗涤时间为2h，洗涤温度为室温)，过滤，得到水洗液和排放固体物。水洗液经调配后用于第三洗涤。排放固体物中REO含量为9wt％。
比较例1～4
部分工艺参数及所得排放固体物的检测结果见下表1，其余与实施例1相同。
表1
编号 实施例1 比较例1 比较例2 比较例3 比较例4
待处理固体物中REO含量/wt％ 28 28 28 28 28
第一盐酸溶液中HCl浓度/mol/L 3 1 1 5 3
一次洗涤固液体积比 1:2 1:2 1:2 1:2 1:2
一次洗涤温度/℃ 60 60 70 60 80
第二盐酸溶液中HCl浓度/mol/L 3 1 1 5 3
第二洗涤固液体积比 1:2 1:2 1:2 1:2 1:2
第二洗涤温度/℃ 60 60 70 60 80
第三盐酸溶液中HCl浓度/mol/L 3 1 1 5 3
第三洗涤固液体积比 1:2 1:2 1:2 1:2 1:2
第三洗涤温度/℃ 60 60 70 60 80
排放固体物中REO含量wt％ 9 11 10 9.6 9.5
由表可知，采用本发明的方法可以对一种混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法所得的优溶固体物进一步处理。得到的排放固体物中的稀土含量更低，既提高了稀土收率，又可以减少固体废弃物的堆存量。特别是通过联合控制盐酸浓度、洗涤温度和固液体积比在特定范围内，更有利于提高稀土(REO)去除率，即降低所得排放固体物中的REO含量。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种混合稀土精矿碱法分解工艺所得固体物的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将混合稀土精矿依次经过烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶，得到氯化稀土溶液和优溶固体物；将氯化稀土溶液采用碱性试剂中和除杂，得到中和后的氯化稀土溶液以及中和固体物；将中和固体物与优溶固体物的混合物重复上述烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶的步骤两次以上，获得待处理固体物；
2)将待处理固体物采用盐酸溶液洗涤N次，N为3～9的自然数；盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/L；洗涤温度为50～70℃；
3)采用水洗涤，得到排放固体物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，每次洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，洗涤时间分别为1.5～5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～3.7mol/L。
5.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤2)包括以下具体步骤：
将待处理固体物用第一盐酸溶液进行一次洗涤，固液分离，得到第一洗液和第一滤饼；第一盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/L；一次洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5；一次洗涤的温度为50～70℃；
将第一滤饼用第二盐酸溶液进行第二洗涤，固液分离，得到第二洗液和第二滤饼；第二盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/Lmol/L；第二洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5；第二洗涤的温度为50～70℃；
将第二滤饼用第三盐酸溶液进行第三洗涤，固液分离，得到第三洗液和第三滤饼；第三盐酸溶液中的HCl浓度为2.5～4.0mol/L；第三洗涤时的固液体积比为1:1.5～2.5；第三洗涤的温度为50～70℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：
将第一洗液调配后用于盐酸优溶步骤。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：
将第二洗液调配后用于一次洗涤步骤；将第三洗液调配后用于第二洗涤步骤。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3)包括以下具体步骤：将第三滤饼用水洗涤，固液分离，得到排放固体物和水洗液。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：
将水洗液经调配后用于第三洗涤。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将中和固体物与优溶固体物混合，得到混合物；将混合物重复上述烧碱分解、碱饼水洗和盐酸优溶的步骤两次至三次，获得待处理固体物。
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