CN111994922A - 处理提钛尾渣洗水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工废弃物资源化利用领域，具体涉及一种处理提钛尾渣洗水的方法。本发明所要解决的技术问题是提供处理提钛尾渣洗水的方法，包括以下步骤：A、向80～90℃提钛尾渣洗水中加入晶种，再加入60～90℃硫酸钠溶液，然后在90～130℃反应，分离得到固体和液体，固体经洗涤、干燥得到石膏晶须；B、调节步骤A所得液体pH为7～8进行反应，分离得到固体和液体；C、向步骤B所得液体中加入碳酸钠溶液进行反应，分离得到固体和液体；D、加入盐酸调节步骤C所得液体pH为6.8～7.2，蒸发、结晶，得到固体氯化钠。本发明方法能够很好地处理提钛尾渣中的杂质元素，最终所得水能够回收利用。

Description

处理提钛尾渣洗水的方法
技术领域
本发明属于化工废弃物资源化利用领域，尤其涉及一种处理提钛尾渣洗水的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿高炉渣提钛技术产生大量提钛尾渣，通过低温水洗脱氯后将尾渣作为建筑材料是较为理想的资源化利用途径，但由此产生的提钛尾渣洗水含钙、锰、镁、氯等元素，影响其回收利用。
CN104056841A公开了一种提钛尾渣脱氯的处理方法，采用水洗脱氯，脱氯废水调节pH到10以沉淀铁、镁、锰等元素，过滤后将滤液减压蒸馏制备氯化钙固体，能耗高。CN103936050A公开了一种氯化法提钛尾渣的无公害处理方法及系统，采用真空洗涤过脱氯，对废水浓缩后雾化风干制备氯化钙粉末。CN104016598A公开了一种提钛尾渣的除氯方法，采用多级水洗加煅烧的方法脱氯，含氯废水的处理方法：加入氨水沉淀氯化钙形成CaCl2·6H2O·8NH3沉淀，沉淀经过加热后得到氯化钙固体。
上述方法均没有充分除去提钛尾渣洗水中的杂质，处理后的废水不能回收利用，排放同样存在对环境污染的风险，且所得氯化钙固体应用领域窄，经济价值不高。本领域急需开发完善的工艺对提钛尾渣洗水进行处理。
发明内容
本发明提供一种提钛尾渣洗水深度处理同时生产石膏晶须的方法。本发明处理提钛尾渣洗水的方法，包括以下步骤：
A、向80～90℃提钛尾渣洗水中加入晶种，再加入60～90℃硫酸钠溶液，然后在90～130℃反应，分离得到固体和液体，固体经洗涤、干燥得到石膏晶须；
B、调节步骤A所得液体pH为7～8进行反应，分离得到固体和液体；
C、向步骤B所得液体中加入碳酸钠溶液进行反应，分离得到固体和液体；
D、加入盐酸调节步骤C所得液体pH为6.8～7.2，蒸发、结晶，得到固体氯化钠。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤A中，所述提钛尾渣洗水中钙含量为0.2～5％。该含量指质量浓度。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤A中，所述硫酸钠溶液在室温下为饱和溶液。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤A中，所述硫酸钠溶液中硫酸根与提钛尾渣洗水中钙离子摩尔比为1～1.4﹕1。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤A中，所述反应时间为30～120min。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤A中，所述晶种为石膏晶须。直径1～5μm、长径比10～100。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤A中，所述晶种的加入量为提钛尾渣洗水中钙质量的10～15％。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤A中，所述干燥为80～95℃下烘干1～4小时。所得石膏晶须直径1～3μm、长径比30～150。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤A中，在加入晶种前，控制搅拌速度为100～400rpm。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤B中，所述步骤A所得液体中锰含量为0.1～0.8％。该含量指质量浓度。
进一步的，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤B中，所述调节液体pH为7～8采用氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液质量浓度为20～40％。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤B中，所述反应时间为10～20min。
进一步的，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤B中，反应时搅拌速度为40～60rpm。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤C中，所述步骤B所得液体中镁含量为0.05～1.0％。该含量指质量浓度。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤C中，所述碳酸钠溶液为室温下的饱和溶液。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤C中，所述碳酸钠溶液中碳酸根与步骤B所得液体中镁离子摩尔比为1～1.2﹕1。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤C中，所述反应时间为20～60min。
进一步的，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤C中，反应时搅拌速度为40～60rpm。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤D中，所述盐酸质量浓度为25～35％。
其中，上述处理提钛尾渣洗水的方法步骤D中，所述步骤C所得液体中氯含量0.1～5.0％。该含量指质量浓度。
本发明针对提钛尾渣洗水含钙、锰、镁、氯的特点，开发出了一套完整的废水处理工艺，处理后的水可回用，实现了工业废水的零排放，减小环境负担。同时利用洗水中钙含量高的特点，生产高附加值的石膏晶须，一方面所用硫酸钠为无经济价值的工业废硫酸钠，由此实现了以废治废，另一方面可利用尾渣洗水本身的余热进行反应，节约加热成本，所生产的石膏晶须长径比30～150，成本低，稳定性好，充分实现了废物的资源化利用。
附图说明
图1为本发明工艺的流程示意图；
图2为实施例1所制备石膏晶须的XRD图；
图3为实施例1所制备石膏晶须的SEM图；
图4为实施例2所制备石膏晶须的XRD图；
图5为实施例2所制备石膏晶须的SEM图；
图6为实施例3所制备石膏晶须的XRD图；
图7为实施例3所制备石膏晶须的SEM图。
具体实施方式
本发明处理提钛尾渣洗水的方法，包括以下步骤：
(1)向水热反应釜中加入尾渣洗水，控制尾渣洗水温度为80～90℃，可以通过加热方式将尾渣洗水加热至80～90℃，也可以利用尾渣洗水本身的余热，如余热超过90℃，则冷却至80～90℃即可，如余热低于80℃，则加热至80～90℃即可，加热过程伴随100～400rpm搅拌，加入晶种，然后加入60～90℃的硫酸钠溶液，在90～130℃下反应30～120min，反应结束后过滤分离，滤饼洗涤、烘干后得到石膏晶须，滤液待下一步处理；
(2)使用氢氧化钠溶液调节步骤(1)所得滤液pH至7～8，40～60rpm下搅拌反应10～20min，然后静置沉降，过滤分离后滤液待下一步处理；
(3)向步骤(2)所得滤液中加入碳酸钠溶液，40～60rpm下搅拌反应20～60min，过滤分离后滤液待下一步处理；
(4)向步骤(3)所得滤液中加入盐酸调节pH至6.8～7.2，50～200rpm下通过电热套加热至100～110℃蒸发结晶制备氯化钠。
进一步地，步骤(1)所述尾渣洗水钙含量为0.2～5％。所加硫酸钠溶液为室温下的饱和溶液。硫酸根与钙离子摩尔比为1～1.4﹕1。
进一步地，步骤(1)所述晶种为石膏晶须。直径1～5μm、长径比10～100。加量为钙质量的10～15％。
进一步地，步骤(1)所述滤饼在80～95℃下烘干1～4小时得到石膏晶须。所得石膏晶须直径1～3μm、长径比30～150。
进一步地，步骤(2)所述滤液锰含量为0.1～0.8％。氢氧化钠溶液质量浓度为20～40％。
进一步地，步骤(3)所述滤液镁含量为0.05～1.0％。所加碳酸钠溶液为室温下的饱和溶液。且碳酸根与镁离子摩尔比为1～1.2﹕1。
进一步地，步骤(4)所述盐酸质量浓度为25～35％。滤液中氯含量0.1～5.0％。
进一步地，步骤(4)所述滤液在烧杯中加热，当出现氯化钠结晶时停止加热，利用余温将水分蒸干。
进一步地，步骤(4)所述蒸发结晶后的结晶水，回用于提钛尾渣水洗过程，实现污水的零排放。
实施例1
取提钛尾渣洗水样1，其成分含量检测结果见表1，水样1为水洗提钛尾渣1次所得洗水，其钙含量较低。
表1水样1成分检测结果
Ca Fe Mn Mg Na Cl
浓度(g/L) 3.1 ＜0.01 0.9 1.2 0.2 12.3
(1)将提钛尾渣洗水置于水热反应釜中，250rpm下搅拌预热至80℃，按钙质量的10％加入石膏晶须后继续搅拌预热。按摩尔比硫酸根﹕钙离子＝1.2﹕1称取足量硫酸钠，用水溶解成饱和硫酸钠溶液，将硫酸钠溶液预热至80℃后加入水热反应釜。100℃下搅拌反应30min。反应结束后，对混合溶液体系抽滤固液分离，使用去离子水进行水洗除杂，水洗量为石膏晶须质量的2倍，水洗次数为3次，水洗结束后在90℃下烘干。
如图2、图3分别为实施例1所制备的石膏晶须的XRD图和SEM图，由图2、3可见，反应成功制备了半水石膏晶须和部分二水石膏，石膏晶须长径比30-100，纯度98.7％。
(2)将(1)中滤液收集后，加入30％浓度的氢氧化钠调节pH至7.5，搅拌20min后静置沉降24h，抽滤进行固液分离，滤饼使用去离子水洗涤除杂，去离子水用量为氢氧化锰质量的3倍，洗涤次数为3次，105℃干燥后测定锰含量58.7％。
(3)向(2)的滤液中加入饱和碳酸钠溶液，碳酸根与镁离子摩尔比为1.05﹕1，50rpm下搅拌反应30min，过滤分离后，滤饼使用去离子水洗涤除杂，去离子水用量为碳酸镁质量的3倍，洗涤次数为3次，105℃干燥后测定氧化镁含量28.1％。
(4)向(3)的滤液中加入35％盐酸调节pH至7.0，将滤液至于电热套中，150rpm搅拌，110℃加热蒸发，当溶液中有结晶物析出时，停止加热，50rpm下利用余温将水分蒸干，所得结晶盐检测含氯化钠80.2％。
实施例2
取提钛尾渣洗水样2，其成分含量检测结果见表2，水样2为水洗提钛尾渣3次所得洗水，其钙含量有所提高。
表2水样2成分检测结果
Ca Fe Mn Mg Na Cl
浓度(g/L) 20.2 ＜0.01 2.2 3.7 0.7 52.5
(1)将提钛尾渣洗水置于水热反应釜中，350rpm下搅拌预热至90℃，按钙质量的12％加入石膏晶须后继续搅拌预热。按摩尔比硫酸根﹕钙离子＝1.1﹕1称取足量硫酸钠，用水溶解成饱和硫酸钠溶液，将硫酸钠溶液预热至90℃后加入水热反应釜。110℃下搅拌反应60min。反应结束后，对混合溶液体系抽滤固液分离，使用去离子水进行水洗除杂，水洗量为石膏晶须质量的2倍，水洗次数为3次，水洗结束后在95℃下烘干。
如图4、图5分别为实施例2所制备的石膏晶须的XRD图和SEM图，由图4、5可见，反应成功制备了半水石膏晶须，石膏晶须长径比30～150，纯度99.2％。
(2)将(1)中滤液收集后，加入30％浓度的氢氧化钠调节pH至8，搅拌50min后静置沉降24h，抽滤进行固液分离，滤饼使用去离子水洗涤除杂，去离子水用量为氢氧化锰质量的2倍，洗涤次数为3次，105℃干燥后测定锰含量54.1％。
(3)向(2)的滤液中加入饱和碳酸钠溶液，碳酸根与镁离子摩尔比为1.1﹕1，60rpm下搅拌反应40min，过滤分离后，滤饼使用去离子水洗涤除杂，去离子水用量为碳酸镁质量的2倍，洗涤次数为3次，105℃干燥后测定氧化镁含量27.2％。
(4)向(3)的滤液中加入35％盐酸调节pH至7.2，将滤液至于电热套中，100rpm搅拌，110℃加热蒸发，当溶液中有结晶物析出时，停止加热，50rpm下利用余温将水分蒸干，所得结晶盐检测含氯化钠82.2％。
实施例3
取提钛尾渣洗水样3，其成分含量检测结果见表3，由于提钛尾渣水洗次数有限，所以洗水中钙浓度有限，水样3为水洗提钛尾渣4次以后，进一步蒸发提浓后的水样，其钙含量得到进一步提高。
表3水样3成分检测结果
Ca Fe Mn Mg Na Cl
浓度(g/L) 46.7 0.07 5.1 6.1 0.9 115.1
(1)将提钛尾渣洗水置于水热反应釜中，400rpm下搅拌预热至90℃，按钙质量的15％加入石膏晶须后继续搅拌预热。按摩尔比硫酸根﹕钙离子＝1.3﹕1称取足量硫酸钠，用水溶解成饱和硫酸钠溶液，将硫酸钠溶液预热至90℃后加入水热反应釜。130℃下搅拌反应120min。反应结束后，对混合溶液体系抽滤固液分离，使用去离子水进行水洗除杂，水洗量与石膏晶须质量相当，水洗次数为3次，水洗结束后在95℃下烘干。
如图6、图7分别为实施例3所制备的石膏晶须的XRD图和SEM图，由图6、7可见，反应成功制备了半水石膏晶须，石膏晶须长径比30～150，纯度98.9％。
(2)将(1)中滤液收集后，加入30％浓度的氢氧化钠调节pH至8，搅拌60min后静置沉降24h，抽滤进行固液分离，滤饼使用去离子水洗涤除杂，去离子水用量为氢氧化锰质量的2倍，洗涤次数为3次，105℃干燥后测定锰含量52.8％。
(3)向(2)的滤液中加入饱和碳酸钠溶液，碳酸根与镁离子摩尔比为1.2﹕1，60rpm下搅拌反应60min，过滤分离后，滤饼使用去离子水洗涤除杂，去离子水用量为碳酸镁质量的2倍，洗涤次数为3次，105℃干燥后测定氧化镁含量28.1％。
(4)向(3)的滤液中加入35％盐酸调节pH至7，将滤液至于电热套中，200rpm搅拌，110℃加热蒸发，当溶液中有结晶物析出时，停止加热，50rpm下利用余温将水分蒸干，所得结晶盐检测含氯化钠80.8％。

Claims (10)

1.处理提钛尾渣洗水的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、向80～90℃提钛尾渣洗水中加入晶种，再加入60～90℃硫酸钠溶液，然后在90～130℃反应，分离得到固体和液体，固体经洗涤、干燥得到石膏晶须；
B、调节步骤A所得液体pH为7～8进行反应，分离得到固体和液体；
C、向步骤B所得液体中加入碳酸钠溶液进行反应，分离得到固体和液体；
D、加入盐酸调节步骤C所得液体pH为6.8～7.2，蒸发、结晶，得到固体氯化钠。
2.根据权利要求1所述的处理提钛尾渣洗水的方法，其特征在于：步骤A中，所述硫酸钠溶液中硫酸根与提钛尾渣洗水中钙离子摩尔比为1～1.4﹕1。
3.根据权利要求1所述的处理提钛尾渣洗水的方法，其特征在于：步骤A中，所述反应时间为30～120min。
4.根据权利要求1所述的处理提钛尾渣洗水的方法，其特征在于：步骤A中，所述晶种为石膏晶须；进一步的，石膏晶须直径1～5μm、长径比10～100。
5.根据权利要求1所述的处理提钛尾渣洗水的方法，其特征在于：步骤A中，所述晶种的加入量为提钛尾渣洗水中钙质量的10～15％。
6.根据权利要求1所述的处理提钛尾渣洗水的方法，其特征在于：步骤B中，所述调节液体pH为7～8采用氢氧化钠溶液；进一步的，氢氧化钠溶液质量浓度为20～40％。
7.根据权利要求1所述的处理提钛尾渣洗水的方法，其特征在于：步骤B中，所述反应时间为10～20min。
8.根据权利要求1所述的处理提钛尾渣洗水的方法，其特征在于：步骤C中，所述碳酸钠溶液中碳酸根与步骤B所得液体中镁离子摩尔比为1～1.2﹕1。
9.根据权利要求1所述的处理提钛尾渣洗水的方法，其特征在于：步骤C中，所述反应时间为20～60min。
10.根据权利要求1所述的处理提钛尾渣洗水的方法，其特征在于：步骤D中，所述盐酸质量浓度为25～35％。
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