CN104724753A - 一种以钛铁矿为原料制备金红石型钛白粉的方法 - Google Patents

一种以钛铁矿为原料制备金红石型钛白粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以钛铁矿为原料制备金红石型钛白粉的方法，包括以下步骤：钛矿研磨、煅烧、浸取、冷冻除铁、钛液浓缩、钛液水解、水洗、盐处理、煅烧。本发明的有益效果为：(1)本工艺降低了用高浓度硫酸产生的高额设备成本；(2)通过加入焦硫酸钾降低了煅烧所需的温度，且大大提高了二氧化钛的提取率；(3)利用煅烧产生的氨气和水解产生的废酸，生成硫酸铵并进行循环使用，解决了重要的三废问题，实现绿色环保；(4)在水解过程中通过一定的条件加入适量金红石型晶种，最终大大提高了金红石型钛白粉的产量；(5)降低了晶型转化的温度，110℃即可得到金红石型的晶相转化；煅烧时间也缩短至两小时。

Description

一种以钛铁矿为原料制备金红石型钛白粉的方法
技术领域
本发明涉及一种从钛铁矿中提取钛制备金红石型钛白粉的方法，属于金红石型钛白粉的生产领域。
背景技术
钛白粉是目前最佳的，无可替代的白色无机化工颜料。被广泛应用于涂料、橡胶、塑料、造纸、印刷油墨、日用化工等领域。其生产有四种工艺：硫酸法，氯化法，盐酸法，碱法。氯化法钛白粉生产工艺因其生产过程环保和产品质量较高，是国际公认的、替代硫酸法的新一代先进技术。目前全球氯化法钛白粉与硫酸法钛白粉的产能比例大约为6∶4。在欧美发达国家，氯化法的比例则更高。而氯化法仅能生产金红石型钛白粉。虽然也可转化为锐钛型，但是在转化过程中需要增加工序，这就增加了额外成本。盐酸法只见于实验室和专利。碱法可达到高效分离，但目前只有在国内河南某工厂有中试。硫酸法用钛铁矿(TiO240％～60％)或者富钛渣(TiO270％～85％)作为原料，用浓硫酸热馏解这些原料，得到硫酸氧钛和硫酸铁，硫酸钛液水解得到偏钛酸，偏钛酸经过煅烧制得钛白粉。硫酸法工序多、流程长、污废量大，且传统产品多为锐钛型钛白粉。在钛白粉产品类型上，改良硫酸法也有优势。改良硫酸法既可生产高端产品金红石型钛白粉也可生产中低端产品锐钛型钛白粉。
硫酸法以间歇法操作为主，生产装置弹性大，利于开停车及负荷调整，原料便宜易得，成本低投资少，操作易控制。但其工艺复杂，需要近二十几道工艺步骤，每一工艺步骤必须严格控制，才能生产出最好质量的钛白粉产品，并满足颜料的最优性能。由于传统的硫酸法采用浓度较高的硫酸，其排出废物多，污染严重，三废治理耗资较大。硫酸法既可生产锐钛型产品，又可生产金红石型产品。但绝大多数为锐钛型产品。因此硫酸法如何得到较高提取率的金红石型钛白粉，成为一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种以钛铁矿为原料制备金红石型钛白粉的方法，包括以下步骤：
(1)钛矿研磨：把钛铁矿放入球磨机中研磨，研磨得到150～400目的钛矿粉；
(2)煅烧：将(1)中研磨得到的钛矿粉与硫酸铵、焦硫酸钾按1:3～6:0.5～1的质量比，优选1:6:0.5，混合均匀后放入管式炉中煅烧，温度为360～500℃，优选为450℃，保温0.5～2h，最佳为0.5h；使钛矿中二氧化钛变成硫酸氧钛，硫酸钛形式存在，有利于钛的提取，三价铁转化为Fe2(SO4)3；二价铁转化为FeSO4，产生的氨气用专用气体吸收装置回收利用；
(3)浸取：将(2)中煅烧得到的灰色固体研磨后用10～30％稀硫酸，最佳为浓度为20％在50～80℃下浸取4～10h，最佳条件为70℃下浸取10h，浸取后期加铁还原2～5h，最佳时间为4h，得到钛液；浓缩钛液，浓缩后与浓缩前体积比为0.5～0.8，优选0.733；浸取得到的残渣干燥留用；
(4)冷冻除铁：将(3)得到的浓缩后的钛液，TiO2浓度为21～35g/L，置于冷冻设备中，结晶去除硫酸亚铁，降低钛液中铁含量，以免产生大量氧化铁红影响产品白度；用真空抽滤的方法过滤冷冻后的钛液，分离出浅绿色的硫酸亚铁晶体。冷冻后的钛液成乳白色的浑浊液，需轻轻摇晃使硫酸亚铁晶体沉底后再过滤。用蒸馏水洗涤过滤残渣，合并钛液。硫酸亚铁晶体回收留用；
(5)钛液浓缩：将(4)中除铁后的钛液，在50～70℃条件下，真空浓缩达到浓缩比为0.5～0.6；最佳浓缩比为0.58；
(6)钛液水解：将用(5)浓缩钛液7％重量作为制取金红石型的晶种原料，在晶种原料中加入氧化锌，调节pH值在2.5～3.0，加热温度60～80℃，保温1～2h，将水分蒸发，控制晶种浓度为14～26g/L。将制备好的晶种加入(5)得到的浓缩钛液中100～120℃水解4～7h，最佳温度为110℃水解6h，水解钛液浓度26～36g/L，最佳为30g/L，让硫酸氧钛变成偏钛酸沉淀出来；水解留下的水解液回收利用；
(7)水洗：将(6)中水解得到的偏钛酸用pH值小于0.5～1.5的酸性水水洗；去除偏钛酸中的杂质；回收水洗液；
(8)盐处理：在(7)中水洗后的偏钛酸中加入一些有利于金红石型转化的促进剂，所述促进剂为磷酸盐、锌盐等；
(9)煅烧：将(8)中盐处理后的偏钛酸放入马弗炉，在700～1000℃下保温1～3小时，最佳煅烧温度为900℃下保温2小时。得到色泽好、性能高的金红石型钛白粉。
进一步地，在上述技术方案中，(3)中所述铁用量小于钛铁矿质量的3～4％，最佳为小于钛铁矿质量的3.6％。
进一步地，在上述技术方案中，(4)中所述冷冻除铁温度为1～-20℃，最佳冷冻除铁温度为-17℃。
进一步地，在上述技术方案中，其水解率可以达到85～95％以上。
进一步地，在上述技术方案中，将收集的(6)中的水解液与(7)中的水洗液即废酸(稀硫酸)与(2)中收集的氨气反应，制得硫酸铵；所述硫酸铵作为(2)中的原料备用。循环加入管式炉中备用。
进一步地，在上述技术方案中，所述金红石型钛白粉相对含量达到85～95％以上。
本发明既保留了原有硫酸法制钛白工艺的优点，又在此基础上明显减少了硫酸法的不足之处，使整个生产工艺得到优化。(1)本工艺降低了用高浓度硫酸产生的高额设备成本；(2)通过加入焦硫酸钾降低了煅烧所需的温度，且大大提高了二氧化钛的提取率；(3)利用煅烧产生的氨气和水解产生的废酸，生成硫酸铵并进行循环使用，解决了重要的三废问题，实现绿色环保；(4)在水解过程中通过一定的条件加入适量金红石型晶种，最终大大提高了金红石型钛白粉的产量；(5)降低了晶型转化的温度，110℃即可得到金红石型的晶相转化；煅烧时间也缩短至两小时。
附图说明
本发明附图6幅，
图1以钛铁矿为原料制备金红石型钛白粉的工艺流程图；
图2实施例1制备的金红石型钛白粉的XRD衍射图；
图3实施例2制备的金红石型钛白粉的XRD衍射图；
图4实施例3制备的金红石型钛白粉的XRD衍射图；
图5实施例4制备的金红石型钛白粉的EDS图及氧化物分析表；
图6实施例5制备的金红石型钛白粉的EDS图及氧化物分析表。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
如图1所示，钛铁矿研磨粉碎过300目筛，将质量75.00g的原料按m(钛铁矿):m((NH4)2SO4):m(K2S2O7)＝1:4:0.5的配比研磨均匀，放入煅烧炉内，反应温度为360℃，保温时间为1h。氨气吸收为18～20％氨水。取焙烧好的钛铁矿，研磨后发放入三口烧瓶，加入300ml 30％稀硫酸浸取，浸取温度65℃，浸取时间为10h后加入铁屑约2.50g还原4小时。在此条件下钛的浸取率达到96.82％。浓缩钛液，浓缩前后体积比为0.73，然后进行冷冻除铁，除铁温度为-15℃，时间15小时以上时除铁率可以达到50.64％。硫酸亚铁用氨水中和为Fe(OH)2，在60℃左右浓缩钛液，浓缩比为0.6，将浓缩钛液7％重量作为制取金红石型的晶种原料，在晶种原料中加入氧化锌，调节pH值在2.5～3.0，加热温度60～80℃，保温1～2h，将水分蒸发，晶种浓度为20.18g/L，将制备好的晶种加入剩余浓缩钛液中，水解钛液浓度28.76g/L，在100℃下水解5h。用ph＝1.1温度为60℃的硫酸进行水洗，硫酸用量为500ml。废酸用氨水中和为硫酸铵溶液，硫酸铵蒸发结晶，干燥循环利用。将水洗后的滤饼放入马弗炉，温度设定为750℃，保温1h，冷却后研磨检测。如图2所示，样品结晶度为58.1％，金红石型含量为78.3％。
实施例2
将钛铁矿粉碎过350目筛，将质量75.05g的原料按m(钛铁矿):m((NH4)2SO4):m(K2S2O7)＝1:5:0.5煅烧。煅烧温度为400℃，保温时间为30min，氨气吸收为18～20％氨水。加入300ml、20％稀硫酸浸取，浸取温度60℃，浸取时间为8h，后加入铁屑约2.50g还原4小时。在此条件下钛的浸取率达到96.82％。将钛液浓缩到原来体积的0.5倍，即可进行冷冻除铁，除铁温度为-16℃，时间15小时以上时除铁率可以达到50.64％。在65℃左右浓缩钛液，浓缩比为0.55。将浓缩钛液7％重量作为制取金红石型的晶种原料，在晶种原料中加入氧化锌，调节pH值在2.5～3.0，加热温度60～80℃，保温1～2h，将水分蒸发，晶种浓度为16.95g/L，将制备好的晶种加入剩余浓缩钛液中进行水解，水解钛液浓度36g/L，在120℃下水解7h。用ph＝1.5温度为60℃的硫酸进行水洗，硫酸用量为500ml。废酸用氨水中和为硫酸铵溶液，硫酸铵蒸发结晶，干燥循环利用。将水洗后的滤饼放入马弗炉，温度设定为850℃，保温3h，冷却后研磨检测。如图3所示，样品结晶度为57.6％，样品金红石型含量达81.6％。
实施例3
煅烧时原料按m(钛铁矿):m((NH4)2SO4):m(K2S2O7)＝1:6:0.5，总矿质量为75.00g.反应温度为450℃，保温时间为1.5h，氨气吸收为18～20％氨水。加入300ml、30％稀硫酸浸取，浸取温度70℃，浸取时间为10h，后加入铁屑约2.50g还原4小时。抽滤后将浸取液浓缩，浓缩比为0.7；然后进行冷冻除铁，除铁温度为-18℃，时间16小时以上时除铁率可以达到46.23％。除铁后在65℃左右浓缩钛液，浓缩比为0.6。将浓缩钛液7％重量作为制取金红石型的晶种原料，在晶种原料中加入氧化锌，调节pH值在2.5～3.0，加热温度60～80℃，保温1～2h，将水分蒸发，晶种浓度为25.83g/L，将制备好的晶种加入剩余浓缩钛液中进行水解，控制水解钛液浓度29.88g/L，在110℃下水解6h。其水解率可以达到90％以上，金红石型相对含量达到95％。用ph＝1.1温度为60℃的硫酸进行水洗，硫酸用量为500ml。废酸用氨水中和为硫酸铵溶液，硫酸铵蒸发结晶，干燥循环利用。将水洗后的滤饼放入煅烧炉，温度设定为900℃，保温2h，冷却后研磨检测。如图4所示，样品结晶度64.76％，金红石型相对含量达90.40％。
实施例4
煅烧时原料按m(钛铁矿):m((NH4)2SO4):m(K2S2O7)＝1:6:0.5，总矿质量为75.00g，反应温度为450℃，保温时间为30min，氨气吸收为18～20％氨水。加入300ml 20％稀硫酸浸取，浸取时间为9小时，后加入铁屑约2.50g还原4小时。抽滤后将浸取液浓缩，浓缩比为0.6；然后进行冷冻除铁，除铁温度为-17℃，时间15小时以上时除铁率可以达到36.25％。在70℃左右浓缩钛液，浓缩比为0.6，将浓缩钛液7％重量作为制取金红石型的晶种原料，在晶种原料中加入氧化锌，调节pH值在2.5～3.0，加热温度60～80℃，保温1～2h，将水分蒸发，晶种浓度为16.02g/L，将制备好的晶种加入剩余浓缩钛液中进行水解，控制水解钛液浓度30.02g/L，在110℃下水解5h。用ph＝1.2温度为65℃的硫酸进行水洗，硫酸用量为500ml，废酸用氨水中和为硫酸铵溶液，硫酸铵蒸发结晶，干燥循环利用。将水洗后的滤饼放入煅烧炉，温度设定为800℃，保温3h，冷却后研磨检测。如图5所示，样品结晶度为57.6％，样品金红石型含量达85.28％。
实施例5
煅烧时原料按m(钛铁矿):m((NH4)2SO4):m(K2S2O7)＝1:6:0.5，总矿质量为75.00g.反应温度为500℃，保温时间为2h，氨气吸收为18～20％氨水。加入300ml、20％稀硫酸浸取，浸取时间为10小时，后加入铁屑约2.50g还原4小时。抽滤后将浸取液浓缩，浓缩比为0.6；然后进行冷冻除铁，除铁温度为-17℃，时间15小时以上时除铁率可以达到50.64％。在65℃左右浓缩钛液，浓缩比为0.55，将浓缩钛液7％重量作为制取金红石型的晶种原料，在晶种原料中加入氧化锌，调节pH值在2.5～3.0，加热温度60～80℃，保温1～2h，将水分蒸发，晶种浓度为14.33g/L，将制备好的晶种加入剩余浓缩钛液中，控制水解钛液浓度31.32g/L，在110℃下水解6h。用ph＝1.2温度为60℃的硫酸进行水洗，硫酸用量为500ml。废酸用氨水中和为硫酸铵溶液，硫酸铵蒸发结晶，干燥循环利用。将水洗后的滤饼放入煅烧炉，温度设定为950℃，保温两小时，冷却后研磨检测。如图6所示，样品结晶度83.04％，金红石型相对含量达93.5％。

Claims (5)

1.一种以钛铁矿为原料制备金红石型钛白粉的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)钛矿研磨：把钛铁矿放入球磨机中研磨，研磨得到150～400目的钛矿粉；
(2)煅烧：将(1)中研磨得到的钛矿粉与硫酸铵、焦硫酸钾按1:3～6:0.5～1的质量比，混合均匀后放入管式炉中煅烧，温度为360～500℃，保温0.5～2h；产生的氨气用专用气体吸收装置回收利用；
(3)浸取：将(2)中煅烧得到的灰色固体研磨后用10～30％稀硫酸在50～80℃下浸取4～10h，浸取后期加铁还原2～5h，得到钛液；浓缩钛液，浓缩后与浓缩前体积比为0.5～0.8；浸取得到的残渣干燥留用；
(4)冷冻除铁：将(3)得到的浓缩后的钛液，TiO2浓度为21～35g/L，置于冷冻设备中，结晶去除硫酸亚铁；硫酸亚铁晶体回收留用；
(5)钛液浓缩：将(4)中除铁后的钛液，在50～70℃条件下，真空浓缩达到浓缩比为0.5～0.6；
(6)钛液水解：取(5)中浓缩钛液7％重量作为制取金红石型的晶种原料，在晶种原料中加入氧化锌，调节pH值在2.5～3.0，加热温度60～80℃，保温1～2h，将水分蒸发，控制晶种浓度为14～26g/L；将制备好的晶种加入剩余浓缩钛液中，在100～120℃水解4～7h，得到偏钛酸，水解钛液浓度24～38g/L，水解留下的水解液回收利用；
(7)水洗：将(6)中水解得到的偏钛酸用pH值小于0.5～1.5的酸性水水洗；回收水洗液；
(8)盐处理：在(7)中水洗后的偏钛酸中加入促进剂，所述促进剂为磷酸盐、锌盐；
(9)煅烧：将(8)中盐处理后的偏钛酸放入马弗炉，在700～1000℃下保温1～3小时。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：(3)中所述铁用量小于钛铁矿质量的4％。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：(4)中所述冷冻除铁温度为1～-20℃。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：将收集的(6)中的水解液与(7)中的水洗液与(2)中收集的氨气反应，制得硫酸铵；所述硫酸铵作为(2)中的原料。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述金红石型钛白粉相对含量达到85～96％以上。
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