CN111573719A - 一种硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法,包括将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液;将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为195~205g/L,在水解温度75‑80℃时,添加以二氧化钛计2‑3%的SnO2晶种悬浮液,微压水解得较小团聚粒径,将上述团聚硫酸氧钛经二洗一漂白;加入10‑15%的金红石二氧化钛煅烧晶种,再加入氨水,控制浆料的PH在9‑9.5之间;将所得的硫酸氧钛送入板框进行压榨;将压榨结束后的硫酸氧钛送进回转窑煅烧,得成品金红石型二氧化钛。本发明有益效果是降低煅烧温度,提升了二氧化钛的比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及属于金红石型钛白粉的生产领域,尤其涉及硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法。
背景技术
我国钛铁矿资源极为丰富,钛白粉生产所用工艺基本上采取硫酸法,绝大多数厂家 仅能生产附加值低、市场处于近饱和状态的锐态型产品。而金红石型二氧化钛折射率为2.73,在白色染料中为最高的,其遮盖率高、着色力好、光化学性能稳定,是应用最广泛的白色颜料,用于涂料、塑料、造纸、化学纤维、油墨、搪瓷各领域,市场需求量很大,基本上依靠购买美国、日本的产品来满足国内市场的需要,每年须花费大量外汇。
国内个别厂家虽然也能生产金红石型钛白粉,但煅烧温度高(1000℃),时间长(9小时),成本高、比表小、白度差,成为制约该产品生产的瓶颈之一。
中国发明专利公开号CN1415548公开了用双效晶种法生产金红石型钛白粉的方法,通过培制双效晶种,晶种中含有SnO2成份,在钛液水解步骤时加入培制的双效晶种,该晶种首先做为偏钛酸水解粒子的晶核出现,其后又在煅烧过程中,作为金红石型相变的晶核,以达到在较低的温度下快速相变的目的。该方法相变的温度为870℃左右,该温度仍然较高,会导致粒子的囤聚或烧结。
发明内容
本发明要解决的技术问题是金红石型二氧化钛的煅烧温度高,金红石型二氧化钛的比表面积小,金红石型二氧化钛纯度低的至少一个,为此提出了硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法。
本发明的技术方案是:一种硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法,它包括以下步骤:
S1:将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液;
S2:将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶,控制硫酸氧钛溶液的铁钛比<0.2, 后经固液分离得硫酸氧钛滤饼;
S3:将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为195~205g/L,在水解温度75-80℃时,添加以二氧化钛计2-3%的SnO2晶种悬浮液,微压水解得较小团聚粒径,控制TiO2团聚粒径1.6nm<D50<2.0nm,2.4nm<D90<3.0nm;
S4:将上述团聚硫酸氧钛经二洗一漂白,具体操作为,一次水洗:采用工艺水水温55~65℃,摩尔叶滤机洗涤4h以上,控制铁含量300ppm以下,漂白:于 65~70℃,在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3h,其中,团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8:1.5,所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.19~0.22,控制Ti3+含量0.5~0.8%,经一次水洗后的铁含量应在200~500ppm,若铁含量超标需再次加入铝粉,溶解反应30min;二次水洗:将一次水洗后的团聚硫酸氧钛升温至65℃,保温120min后,采用脱盐水水温55~65℃,摩尔叶滤机洗涤4h以上,控制铁含量25ppm以下;
S5:将二次水洗后的硫酸氧钛通过添加工艺水控制二氧化钛浆料浓度在220-240g/L,再加入10-15%的金红石二氧化钛煅烧晶种,再加入氨水,控制浆料的PH在9-9.5之间;
S6:将S5所得的硫酸氧钛送入板框进行压榨,压榨20min后,再通工艺水进入板框,对压榨后的硫酸氧钛进行水洗10min,最后通PH在9-9.5的氨水进入板框再压榨1min即可;
S7:将S6压榨结束后的硫酸氧钛送进回转窑煅烧,煅烧温度按梯度控制,燃烧室最高温度控制750~800℃,煅烧时间5-6h,煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得成品金红石型二氧化钛。
上述方案中所述的SnO2晶种悬浮液制备方法如下:用含TiO2 100-200g/L的硫酸氧钛浆料100份,70-85℃下,与5%-7%的氨水溶液反应,搅拌,调PH值在1-1.5之间,保温30-40min;加入50-100份浓度在 50-200g/L的SnCl2-2H2O溶液,用NH4OH溶液调PH值到2.5,加入H2O2以保证Sn2+变为Sn4+,保温20-40min,放置4h,吸走上部清液,获得SnO2晶种的悬浮液,晶种粒子的D50控制在2.0-2.5nm之间。
上述方案中所述的SnO2晶种悬浮液稳定性为150-200ml水/10ml钛液。
上述方案中所述的金红石型二氧化钛制备方法如下:用未经处理的金红石二氧化钛,加入去离子水,控制浆料浓度在220-240g/L,将浆料升温至85-100℃,保温1h,加入氨水调节PH在8.5-9.0。
本发明的有益效果是1、本发明可以降低煅烧温度,由于SnO2为单一的金红石型结构,煅烧时SnO2作为金红石型TiO2的晶核出现,成核容易;同时在二洗硫酸氧钛后,加入金红石二氧化钛,在低温段即可诱发未成晶型的二氧化钛向金红石二氧化钛转变。煅烧温度在750-800℃,煅烧时间5-6h,即可转化为金红石型二氧化钛,控制了产品的金红石型转化率大于99%,降低了煅烧温度,从而节约成本;通过控制浓缩二氧化钛浓度来控制水解团聚粒径,保障水解团聚粒径控制1.6nm<D50<2.0nm,2.4nm<D90<3.0nm,从而控制住产品二氧化钛孔径径的分布,产品孔径10-20nm;4、硫酸氧钛送入板框进行压榨,最后通PH在9-9.5的氨水,提升硫酸氧钛的中氨含量,从而在煅烧过程过程中,氨水及氨盐挥发、分解,将二氧化钛孔撑开,从而提升了二氧化钛的比表面积;通过两次水洗,及在板框上进行水洗,减少了硫、铁等其他杂质含量,从而提升了二氧化钛纯度,确保了产品的耐候性,长期放置不会发生变黄、失光和粉化的现象。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例1:一种硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法,它包括以下步骤:
S1:将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液;
S2:将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶,控制硫酸氧钛溶液的铁钛比<0.2, 后经固液分离得硫酸氧钛滤饼;
S3:将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为195g/L,在水解温度75℃时,添加以二氧化钛计2%的SnO2晶种悬浮液,微压水解得较小团聚粒径,控制TiO2团聚粒径1.6nm<D50<2.0nm,2.4nm<D90<3.0nm;
S4:将上述团聚硫酸氧钛经二洗一漂白,具体操作为,一次水洗:采用工艺水水温55℃,摩尔叶滤机洗涤4h以上,控制铁含量300ppm以下,漂白:于 65℃,在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3h,其中,团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8:1.5,所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.19,控制Ti3+含量0.5%,经一次水洗后的铁含量应在200ppm,若铁含量超标需再次加入铝粉,溶解反应30min;二次水洗:将一次水洗后的团聚硫酸氧钛升温至65℃,保温120min后,采用脱盐水水温55℃,摩尔叶滤机洗涤4h以上,控制铁含量25ppm以下;
S5:将二次水洗后的硫酸氧钛通过添加工艺水控制二氧化钛浆料浓度在220g/L,再加入10%的金红石二氧化钛煅烧晶种,再加入氨水,控制浆料的PH在9;
S6:将S5所得的硫酸氧钛送入板框进行压榨,压榨20min后,再通工艺水进入板框,对压榨后的硫酸氧钛进行水洗10min,最后通PH在9的氨水进入板框再压榨1min即可;
S7:将S6压榨结束后的硫酸氧钛送进回转窑煅烧,煅烧温度按梯度控制,燃烧室最高温度控制750℃,煅烧时间5h,煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得成品金红石型二氧化钛。
实施例2:一种硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法,它包括以下步骤:
S1:将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液;
S2:将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶,控制硫酸氧钛溶液的铁钛比<0.2, 后经固液分离得硫酸氧钛滤饼;
S3:将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为200g/L,在水解温度77℃时,添加以二氧化钛计2.5%的SnO2晶种悬浮液,微压水解得较小团聚粒径,控制TiO2团聚粒径1.6nm<D50<2.0nm,2.4nm<D90<3.0nm;
S4:将上述团聚硫酸氧钛经二洗一漂白,具体操作为,一次水洗:采用工艺水水温60℃,摩尔叶滤机洗涤4h以上,控制铁含量300ppm以下,漂白:于 68℃,在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3h,其中,团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8:1.5,所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.20,控制Ti3+含量0.6%,经一次水洗后的铁含量应在300ppm,若铁含量超标需再次加入铝粉,溶解反应30min;二次水洗:将一次水洗后的团聚硫酸氧钛升温至65℃,保温120min后,采用脱盐水水温60℃,摩尔叶滤机洗涤4h以上,控制铁含量25ppm以下;
S5:将二次水洗后的硫酸氧钛通过添加工艺水控制二氧化钛浆料浓度在230g/L,再加入12%的金红石二氧化钛煅烧晶种,再加入氨水,控制浆料的PH在9.2;
S6:将S5所得的硫酸氧钛送入板框进行压榨,压榨20min后,再通工艺水进入板框,对压榨后的硫酸氧钛进行水洗10min,最后通PH在9.2的氨水进入板框再压榨1min即可;
S7:将S6压榨结束后的硫酸氧钛送进回转窑煅烧,煅烧温度按梯度控制,燃烧室最高温度控制780℃,煅烧时间5.5h,煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得成品金红石型二氧化钛。
实施例3:一种硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法,它包括以下步骤:
S1:将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液;
S2:将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶,控制硫酸氧钛溶液的铁钛比<0.2, 后经固液分离得硫酸氧钛滤饼;
S3:将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为205g/L,在水解温度80℃时,添加以二氧化钛计3%的SnO2晶种悬浮液,微压水解得较小团聚粒径,控制TiO2团聚粒径1.6nm<D50<2.0nm,2.4nm<D90<3.0nm;
S4:将上述团聚硫酸氧钛经二洗一漂白,具体操作为,一次水洗:采用工艺水水温65℃,摩尔叶滤机洗涤4h以上,控制铁含量300ppm以下,漂白:于 70℃,在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3h,其中,团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8:1.5,所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.22,控制Ti3+含量0.8%,经一次水洗后的铁含量应在500ppm,若铁含量超标需再次加入铝粉,溶解反应30min;二次水洗:将一次水洗后的团聚硫酸氧钛升温至65℃,保温120min后,采用脱盐水水温65℃,摩尔叶滤机洗涤4h以上,控制铁含量25ppm以下;
S5:将二次水洗后的硫酸氧钛通过添加工艺水控制二氧化钛浆料浓度在240g/L,再加入15%的金红石二氧化钛煅烧晶种,再加入氨水,控制浆料的PH在9.5;
S6:将S5所得的硫酸氧钛送入板框进行压榨,压榨20min后,再通工艺水进入板框,对压榨后的硫酸氧钛进行水洗10min,最后通PH在9.5的氨水进入板框再压榨1min即可;
S7:将S6压榨结束后的硫酸氧钛送进回转窑煅烧,煅烧温度按梯度控制,燃烧室最高温度控制800℃,煅烧时间6h,煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得成品金红石型二氧化钛。
本发明的一个创新点在于在不同阶段加入两种不同的晶种,相较于CN1415548加入单一双效晶种能够取得更高的金红石转换率,如表1所示,取本发明的实施例1-3的任意一个,添加SnO2晶种不添加二氧化钛晶种,添加二氧化钛晶种不添加SnO2晶种在相同的煅烧时间和相同的煅烧温度条件下进行对比,
表1
本发明的另一创新点在于在S6步骤中通PH在9-9.5的氨水,氨水及氨盐高温下反应,分解成氨气,氨气是气体,会导致加热窑内气压增大,从而撑开二氧化钛孔,取在S6步骤中不添加氨水作为对比试验,经过检测成品比表面积为50-60 m2/g,而本发明能够达到80-100m2/g。
Claims (4)
1.一种硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法,其特征是:它包括以下步骤:
S1:将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液;
S2:将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶,控制硫酸氧钛溶液的铁钛比<0.2, 后经固液分离得硫酸氧钛滤饼;
S3:将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为195~205g/L,在水解温度75-80℃时,添加以二氧化钛计2-3%的SnO2晶种悬浮液,微压水解得较小团聚粒径,控制TiO2团聚粒径1.6nm<D50<2.0nm,2.4nm<D90<3.0nm;
S4:将上述团聚硫酸氧钛经二洗一漂白,具体操作为,一次水洗:采用工艺水水温55~65℃,摩尔叶滤机洗涤4h以上,控制铁含量300ppm以下,漂白:于 65~70℃,在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3h,其中,团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8:1.5,所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.19~0.22,控制Ti3+含量0.5~0.8%,经一次水洗后的铁含量应在200~500ppm,若铁含量超标需再次加入铝粉,溶解反应30min;二次水洗:将一次水洗后的团聚硫酸氧钛升温至65℃,保温120min后,采用脱盐水水温55~65℃,摩尔叶滤机洗涤4h以上,控制铁含量25ppm以下;
S5:将二次水洗后的硫酸氧钛通过添加工艺水控制二氧化钛浆料浓度在220-240g/L,再加入10-15%的金红石二氧化钛煅烧晶种,再加入氨水,控制浆料的PH在9-9.5之间;
S6:将S5所得的硫酸氧钛送入板框进行压榨,压榨20min后,再通工艺水进入板框,对压榨后的硫酸氧钛进行水洗10min,最后通PH在9-9.5的氨水进入板框再压榨1min即可;
S7:将S6压榨结束后的硫酸氧钛送进回转窑煅烧,煅烧温度按梯度控制,燃烧室最高温度控制750~800℃,煅烧时间5-6h,煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得成品金红石型二氧化钛。
2.如权利要求1所述的硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法,其特征是:所述的SnO2晶种悬浮液制备方法如下:
用含TiO2 100-200g/L的硫酸氧钛浆料100份,70-85℃下,与5%-7%的氨水溶液反应,搅拌,调PH值在1-1.5之间,保温30-40min;加入50-100份浓度在 50-200g/L的SnCl2-2H2O溶液,用NH4OH溶液调PH值到2.5,加入H2O2以保证Sn2+变为Sn4+,保温20-40min,放置4h,吸走上部清液,获得SnO2晶种的悬浮液,晶种粒子的D50控制在2.0-2.5nm之间。
3.如权利要求1所述的硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法,其特征是:所述的SnO2晶种悬浮液稳定性为150-200ml水/10ml钛液。
4.如权利要求1所述的硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法,其特征是:所述的金红石型二氧化钛制备方法如下:用未经处理的金红石二氧化钛,加入去离子水,控制浆料浓度在220-240g/L,将浆料升温至85-100℃,保温1h,加入氨水调节PH在8.5-9.0。
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