CN111422902A - 一种制备高消色力金红石钛白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高消色力金红石钛白粉的方法，包括如下步骤：在钛精矿中加入硫酸进行酸解，得钛悬浮液，在钛悬浮液加入马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，得精制钛液；在精制钛液加入金红石晶种和分散剂水解，得水解产物；将水解产物经水洗，再加入硫酸漂白，二次水洗，得浆液；在浆液中加入由磷酸盐溶液、乙酸锌溶液和硝酸钇溶液组成的盐溶液处理剂；再将浆液经压滤机压滤，然后将滤饼转窑煅烧，冷却，粉碎，得金红石钛白粉。本发明方法制得的钛白粉金红石含量达到98.5%以上，白度达到98%以上，Tcs值达到2034以上，Scx值达到4.21以上，且产品粒度分布均匀，分散性好，是优异的白色颜料。
Description
技术领域
本发明属于生产钛白粉技术领域，具体是一种制备高消色力金红石钛白粉的方法。
背景技术
钛白粉即二氧化钛，是一种重要的无机化工原料。因其无毒、物理化学性质稳定，具有优良的光学、电学特性和卓越的颜料性能，广泛应用在涂料、油墨、塑料、橡胶、造纸、化纤、美术颜料、日用化妆品、搪瓷、陶瓷、电子等领域中。金红石型钛白粉的生产方法为硫酸法，将钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应生成中间体硫酸氧钛，硫酸氧钛需水解成偏钛酸和硫酸，偏钛酸再经水洗、煅烧、粉碎等工艺得到金红石晶型结构的钛白粉产品。金红石钛白粉是稳定性极佳的白色颜料，被广泛应用于内外墙乳胶漆，工业涂料，复合油墨、柔版油墨，层压纸，塑料色母粒，粉末涂料等。
为了提高金红石钛白粉的性能，需要对漂洗后的偏钛酸进行盐处理，然后经煅烧制得金红石钛白粉。传统的金红石盐处理剂为磷酸和碳酸钾，加入磷酸可以改善钛白粉白度，提高其耐候性，使煅烧后的钛白粉松软易碎；而加入碳酸钾可以提高钛白粉的白度，还可以阻隔小粒子团聚，避免煅烧过程中细粒子被烧结。但盐促进剂对钛白粉消色力、分散性的改善效果差。近几年全球对金红石型钛白需求持续保持高速增长，随着全球二氧化钛市场不断细分，大量新产品的出现使需求增幅更大。因此，研究具有高消色力、高分散性、耐候性强的金红石钛白粉是当今市场的需求。
发明内容
本发明为了解决钛白粉消色力差、易团聚等问题，提供一种制备高消色力金红石钛白粉的方法。本方法制备的金红石钛白粉具有高消色力、光泽好、分散性好、稳定性好等优点，应用范围广泛。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备高消色力金红石钛白粉的方法，包括如下步骤：
（1）在钛精矿中加入硫酸进行酸解，得钛悬浮液，在钛悬浮液加入马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，静置，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入吸附剂，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
（2）将精制钛液加水调至200~400g/L，升温至94-98℃并搅拌，加入金红石晶种和分散剂，所述金红石晶种的加入量为精制钛液中二氧化钛干基质量的3-5%，升温至沸腾，停止升温30-60min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压4-5h，得水解产物；
（3）将水解产物水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液；
（4）在浆液中加入盐溶液处理剂，所述盐溶液处理剂由磷酸盐溶液、乙酸锌溶液和硝酸钇溶液组成；搅拌均匀，再将浆液经压滤机压滤，然后将滤饼转窑煅烧，冷却，粉碎，得金红石钛白粉。
进一步地，所述絮凝剂中马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝的质量比为3-5:1-3:1，其加入量为钛精矿质量的1-2%。
进一步地， 所述吸附剂由质量比为1:1-3的硅藻土和沸石分子筛组成；吸附剂的加入量为钛精矿质量的0.8-1.5%。
进一步地，所述分散剂由甲基丙烯酸铝-锆偶联剂、聚氧乙烯脂肪酰胺和聚氧乙烯硬脂酸酯组成。
进一步地，所述分散剂的加入量为浆液中二氧化钛质量的0.5-1.5%；分散剂中甲基丙烯酸铝-锆偶联剂、聚氧乙烯脂肪酰胺和聚氧乙烯硬脂酸酯的质量比为3-6:1-3:3-6。
进一步地，所述盐溶液处理剂中磷酸盐溶液以五氧化二磷重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.1-0.3%，乙酸锌溶液以氧化锌重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.3-0.5%，硝酸钇溶液以氧化钇重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.01-0.1%。
进一步地，所述磷酸盐为磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或多种组合。
进一步地，步骤（4）所述压滤是将滤液压榨至固含量为50-60%。
进一步地，所述水洗控制水压在0.4-0.5MPa，流量在20-25平方/min。
进一步地，所述煅烧为升温至300-350℃下保温0.5-1.0h，升温至450-500℃保温1.0-1.5h，再升温至650-700℃保温2-2.5h。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法制得的钛白粉金红石含量达到98%以上，白度达到98%以上，Tcs值达到2034以上，Scx值达到4.21以上，且产品粒度分布均匀，分散性好，是优异的白色颜料。
2、本方法在酸解过程中马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂，采用阴阳离子絮凝剂相结合的方法，能够对带正电荷的阳离子金属杂质及带负电性的杂质，使得钛液中的金属阳离子和非金属阴离子杂质都能有效稳定的去除，除杂效果显著，能够提高钛白粉的光泽和白度。
3、偏钛酸颗粒通常是由很多原级粒子堆积而成，并且由于偏钛酸的胶体性质，会在堆积粒子内部和表面吸附大量的金属杂质离子，本方法通过二次水洗，第一次水洗铁至150ppm以下，加硫酸漂白溶解里面的三价铁离子，再用三价钛还原偏钛酸里面的三价铁离子变成二价铁离子，最后进行二次水洗，进一步洗净铁离子。再通过很好的控制洗涤水压力和流量，一方面实现水洗效率的提高，另一方便提高水对金属离子的冲刷力，实现降低偏钛酸中和杂质，控制铁含量达到50ppm以下。
4、本方法以硅藻土和沸石分子筛组成的吸附剂作为助滤剂，提高对杂质的吸附能够，制得的钛白粉纯度提高，白度提高。
5、本发明在水解过程中加入甲基丙烯酸铝-锆偶联剂、聚氧乙烯脂肪酰胺和聚氧乙烯硬脂酸酯组成的分散剂，不仅能够提高钛白粉的分散性，解决了现有钛白粉易团聚的问题。
6、本方法由磷酸盐溶液、乙酸锌溶液和硝酸钇溶液组成盐处理剂，能够很好的控制金红石含量及提高钛白粉的消色力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种制备高消色力金红石钛白粉的方法，包括如下步骤：
（1）在钛精矿中加入2倍的浓硫酸进行酸解，得钛悬浮液，在钛悬浮液加入质量比为3:2:1的马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，絮凝剂的加入量为钛精矿质量的1.5%，静置24h，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入钛精矿质量1.0%的吸附剂，所述吸附剂由质量比为1:1的硅藻土和沸石分子筛组成，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入钛精矿质量0.5%的吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
（2）将精制钛液加水调至250g/L，升温至96℃并搅拌，加入精制钛液中二氧化钛干基质量4.2%的金红石晶种和0.8%的分散剂，所述分散剂由质量比为5:2:3的甲基丙烯酸铝-锆偶联剂、聚氧乙烯脂肪酰胺和聚氧乙烯硬脂酸酯组成，升温至沸腾，停止升温40min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压4h，得水解产物；
（3）将水解产物在水压为0.45MPa，流量在25平方/min下水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液；
（4）在浆液中加入由磷酸钠溶液、乙酸锌溶液和硝酸钇溶液组成的盐溶液处理剂；所述盐溶液处理剂中磷酸钠溶液以五氧化二磷重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.2%，乙酸锌溶液以氧化锌重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.5%，硝酸钇溶液以氧化钇重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.05%；搅拌均匀，再将浆液经压滤机压滤至固含量为55%，然后将滤饼转窑煅烧，所述煅烧为升温至350℃下保温0.5h，升温至450℃保温1.5h，再升温至650℃保温2.5h。冷却，粉碎，得金红石钛白粉。
实施例2
一种制备高消色力金红石钛白粉的方法，包括如下步骤：
（1）在钛精矿中加入1.6倍的浓硫酸进行酸解，得钛悬浮液，在钛悬浮液加入质量比为5:2:1的马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，絮凝剂的加入量为钛精矿质量的1.8%，静置12h，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入钛精矿质量0.5%的吸附剂，所述吸附剂由质量比为1:2的硅藻土和沸石分子筛组成，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入钛精矿质量0.5%的吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
（2）将精制钛液加水调至300g/L，升温至96℃并搅拌，加入精制钛液中二氧化钛干基质量4.6%的金红石晶种和1.2%的分散剂，所述分散剂由质量比为3:2:3的甲基丙烯酸铝-锆偶联剂、聚氧乙烯脂肪酰胺和聚氧乙烯硬脂酸酯组成，升温至沸腾，停止升温30min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压5h，得水解产物；
（3）将水解产物在水压为0.5MPa，流量在20平方/min下水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液；
（4）在浆液中加入由磷酸钠溶液、乙酸锌溶液和硝酸钇溶液组成的盐溶液处理剂；所述盐溶液处理剂中磷酸钠溶液以五氧化二磷重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.3%，乙酸锌溶液以氧化锌重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.4%，硝酸钇溶液以氧化钇重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.02%；搅拌均匀，再将浆液经压滤机压滤至固含量为55%，然后将滤饼转窑煅烧，所述煅烧为升温至350℃下保温0.5h，升温至450℃保温1.5h，再升温至650℃保温2.5h。冷却，粉碎，得金红石钛白粉。
实施例3
一种制备高消色力金红石钛白粉的方法，包括如下步骤：
（1）在钛精矿中加入2倍的浓硫酸进行酸解，得钛悬浮液，在钛悬浮液加入质量比为3:1:1的马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，絮凝剂的加入量为钛精矿质量的1.0%，静置24h，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入钛精矿质量1.0%的吸附剂，所述吸附剂由质量比为1:1的硅藻土和沸石分子筛组成，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
（2）将精制钛液加水调至200g/L，升温至96℃并搅拌，加入精制钛液中二氧化钛干基质量3.3%的金红石晶种和1.2%的分散剂，所述分散剂由质量比为3:2:3的甲基丙烯酸铝-锆偶联剂、聚氧乙烯脂肪酰胺和聚氧乙烯硬脂酸酯组成，升温至沸腾，停止升温50min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压4.5h，得水解产物；
（3）将水解产物在水压为0.45MPa，流量在25平方/min下水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液；
（4）在浆液中加入由磷酸钠溶液、乙酸锌溶液和硝酸钇溶液组成的盐溶液处理剂；所述盐溶液处理剂中磷酸钠溶液以五氧化二磷重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.1%，乙酸锌溶液以氧化锌重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.4%，硝酸钇溶液以氧化钇重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.08%；搅拌均匀，再将浆液经压滤机压滤至固含量为60%，然后将滤饼转窑煅烧，所述煅烧为升温至350℃下保温1h，升温至450℃保温1.5h，再升温至700℃保温2h。冷却，粉碎，得金红石钛白粉。
实施例4
一种制备高消色力金红石钛白粉的方法，包括如下步骤：
（1）在钛精矿中加入2倍的浓硫酸进行酸解，得钛悬浮液，在钛悬浮液加入质量比为4:1:1的马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，絮凝剂的加入量为钛精矿质量的2%，静置24h，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入钛精矿质量0.8%的吸附剂，所述吸附剂由质量比为1:3的硅藻土和沸石分子筛组成，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入钛精矿质量0.5%的吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
（2）将精制钛液加水调至350g/L，升温至96℃并搅拌，加入精制钛液中二氧化钛干基质量4.5%的金红石晶种和1.5%的分散剂，所述分散剂由质量比为4:1:5的甲基丙烯酸铝-锆偶联剂、聚氧乙烯脂肪酰胺和聚氧乙烯硬脂酸酯组成，升温至沸腾，停止升温60min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压5h，得水解产物；
（3）将水解产物在水压为0.50MPa，流量在20平方/min下水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液；
（4）在浆液中加入由磷酸钠溶液、乙酸锌溶液和硝酸钇溶液组成的盐溶液处理剂；所述盐溶液处理剂中磷酸钠溶液以五氧化二磷重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.3%，乙酸锌溶液以氧化锌重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.3%，硝酸钇溶液以氧化钇重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.06%；搅拌均匀，再将浆液经压滤机压滤至固含量为55%，然后将滤饼转窑煅烧，所述煅烧为升温至320℃下保温1h，升温至500℃保温1.5h，再升温至650℃保温2.5h。冷却，粉碎，得金红石钛白粉。
将实施例1-4制得的金红石钛白粉经过常规方法检测钛白粉的金红石含量、白度、Tcs值、Scx值、粒径分布及分散性，测试结果如表1所示。其中水分散性根据专利CN201410165452.5的方法进行测定。
表1：本发明制得的金红石钛白粉的性能检测结果
| 产品 | R% | 白度% | Tcs | Scx | 粒径分布 | 水分散性 |
| 实施例1 | 98.61 | 98.46 | 2341 | 5.02 | 1.5-2.5μm | 98.06 |
| 实施例2 | 98.17 | 98.17 | 2159 | 4.73 | 1.5-3.0μm | 98.23 |
| 实施例3 | 98.02 | 98.65 | 2034 | 4.21 | 1.5-3.5μm | 98.34 |
| 实施例4 | 99.13 | 98.94 | 2349 | 4.69 | 1.5-2.5μm | 98.78 |
从上述测试结果得知，本发明方法制得的钛白粉金红石含量达到98%以上，白度达到98%以上，Tcs值达到2034以上，Scx值达到4.21以上，产品粒径分布在1.5-3.0粒度分布均匀，水分散性好，是优异的白色颜料。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备高消色力金红石钛白粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）在钛精矿中加入硫酸进行酸解，得钛悬浮液，在钛悬浮液加入马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，静置，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入吸附剂，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
（2）将精制钛液加水调至200~400g/L，升温至94-98℃并搅拌，加入金红石晶种和分散剂，所述金红石晶种的加入量为精制钛液中二氧化钛干基质量的3-5%，升温至沸腾，停止升温30-60min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压4-5h，得水解产物；
（3）将水解产物水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液；
（4）在浆液中加入盐溶液处理剂，所述盐溶液处理剂由磷酸盐溶液、乙酸锌溶液和硝酸钇溶液组成；搅拌均匀，再将浆液经压滤机压滤，然后将滤饼转窑煅烧，冷却，粉碎，得金红石钛白粉。
2.根据权利要求1所述制备高消色力金红石钛白粉的方法，其特征在于：所述絮凝剂中马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝的质量比为3-5:1-3:1，其加入量为钛精矿质量的1-2%。
3.根据权利要求1所述制备高消色力金红石钛白粉的方法，其特征在于： 所述吸附剂由质量比为1:1-3的硅藻土和沸石分子筛组成；吸附剂的加入量为钛精矿质量的0.8-1.5%。
4.根据权利要求1所述制备高消色力金红石钛白粉的方法，其特征在于：所述分散剂由甲基丙烯酸铝-锆偶联剂、聚氧乙烯脂肪酰胺和聚氧乙烯硬脂酸酯组成。
5.根据权利要求5所述制备高消色力金红石钛白粉的方法，其特征在于：所述分散剂的加入量为浆液中二氧化钛质量的0.5-1.5%；分散剂中甲基丙烯酸铝-锆偶联剂、聚氧乙烯脂肪酰胺和聚氧乙烯硬脂酸酯的质量比为3-6:1-3:3-6。
6.根据权利要求1所述制备高消色力金红石钛白粉的方法，其特征在于：所述盐溶液处理剂中磷酸盐溶液以五氧化二磷重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.1-0.3%，乙酸锌溶液以氧化锌重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.3-0.5%，硝酸钇溶液以氧化钇重量计加入量为浆液中二氧化钛的0.01-0.1%。
7.根据权利要求6所述制备高消色力金红石钛白粉的方法，其特征在于：所述磷酸盐为磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述制备高消色力金红石钛白粉的方法，其特征在于：步骤（4）所述压滤是将浆液压榨至固含量为50-60%。
9.根据权利要求1所述制备高消色力金红石钛白粉的方法，其特征在于：所述水洗控制水压在0.4-0.5MPa，流量在20-25平方/min。
10.根据权利要求1所述制备高消色力金红石钛白粉的方法，其特征在于：所述煅烧为升温至300-350℃下保温0.5-1.0h，升温至450-500℃保温1.0-1.5h，再升温至650-700℃保温2-2.5h。
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