CN1326772C - 一种药用碘化钠生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以碘、铁粉、碳酸氢钠为原料生产药用级碘化钠的方法，它依次包括碘化亚铁制备步骤、碘化钠制备步骤、硫酸根的去除步骤、抽滤浓缩步骤和结晶步骤，其中在碘化钠制备步骤中，是加入碳酸氢钠于碘化亚铁反应制得碳酸亚铁、碘化钠和水，然后按常规的后处理步骤制得药用级碘化钠，该方法工艺简单，易于控制，所生成的物质容易分离，所生产的碘化钠收率高、产品品质高，其氯离子≤0.05%，碘化钠主含≥99%，符合《中华人民共和国药典》2005版要求。

Description

一种药用碘化钠生产方法
技术领域
本发明涉及一种碘化钠生产方法，尤其是以碘、铁粉、碳酸氢钠为原料生产药用级碘化钠的方法。
背景技术
碘化钠，分子式：NaI，分子量：149.9，为白色易潮解结晶或颗粒，在潮湿空气中会慢慢吸收水可达5％，并慢慢放出游离碘，变黄色，相对密度3.6777，熔点660℃，溶解热23.60Kj/mol，沸点1304℃，溶于水，乙醇、丙酮、甘油、水溶液呈酸性，主要用作医药原料。
目前，碘化钠的生产方法主要有以下两种：
方法一：以碘为原料，与铁粉作用生成碘化亚铁，再与碳酸钠反应得碘钠
I2+Fe→FeI2
FeI2+Na2CO3→2NaI+FeCO3
该方法的缺点是：由于碳酸钠原料里含有氯离子(GB10556-89照相级碳酸钠里含氯离子≤0.5％；GB210-92工业级优等品碳酸钠里含氯离子≤0.5％。)，由于反应母液一般情况下均要回收循环使用，累积循环反应后回收的母液中含有较高含量的氯离子，致使碘化钠里含有较高氯离子，从而导致碘化钠主含量降低，很难得到符合《中华人民共和国药典》2005版(化学工业出版社，2005年第一版)的药用级碘化钠品质的要求。《中华人民共和国药典》2005版：规定碘化钠主含≥99％，C1-≤0.5％，具体指标见下表：
指标名称 指标
碘化钠(以干基NaI计)的质量分数/％ ≥ 99.0
硫酸盐(以SO4 2-计)的质量分数/％   ≤ 0.040
干燥失重的质量分数/％            ≤ 1.0
重金属(以Pb计)的质量分数/％      ≤ 0.001
氯化物(以Cl-计)的质量分数/％     ≤ 0.50
钾盐的质量分数/％                ≤ 0.05
碘酸盐 通过实验
钡盐 通过实验
碱度 通过实验
澄清度试验 通过实验
从理论上说，Cl-含量对碘化钠主含量的影响表现在：当Cl-含量接近0.5％左右时，折算含NaCl达0.83％左右，符合标准的碘化钠中微量SO4 2-和K+合计仍可达0.1％左右，即总计杂质含量为：0.83％+0.1％，接近1％；导致碘化钠主含量很难达99.0％；
为证实以上理论，采用如下验证方法进行验证实验：按《无机盐工业手册》(由化学工业工业出版社于1996年6月出版，第二版P866)中通用工艺，即：
按碘∶铁屑＝3.3∶1的质量比，先将洗净的铁屑加入反应器内，再加水，加水量与铁屑质量比为7∶1，分批加入碘片，由于碘和铁反应时产生大量的热，在反应器外需用冷水冷却，使其温度低于65℃，加入碘片后溶液呈深红棕色，待溶液呈淡绿色后，在容器中加入碳酸氢钠溶液，在搅拌下缓慢加入碘化亚铁进行反应，此时有二氧化碳气体逸出，反应溶液经静置，吸出上层清液，蒸发浓缩至70-72°Be，趁热过滤，经冷却结晶、离心分离、干燥，制得碘化钠成品。其工艺流程及反应式如下：
Fe+I2→FeI2
FeI2+Na2CO3→2NaI+FeCO3
按上述方法制得的碘化钠成品，其具体指标见下表：
指标名称              指标
中国药典  实验结果
碘化钠(以干基NaI计)％ ≥99.0  98.8
硫酸盐(以SO4 2-计)％ ≤0.040  0.04
干燥失重/％ ≤1.0  1.0
重金属(以Pb计)/％ ≤0.001  0.001
氯化物(以Cl-计)/％ ≤0.50  0.60
钾盐(以K计)/％ ≤0.05  0.05
碘酸盐 通过实验  通过实验
钡盐 通过实验  通过实验
碱度 通过实验 通过实验
澄清度试验 通过实验 通过实验
从表可看出：碘化钠成品中碘化钠主含量低于99％，Cl-含量高于0.5％，该产品在两项主要指标上不符合药典的质量要求；只有通过分离精制碳酸钠或分离精制碘化钠，以除去氯离子，才有可能达到药典的质量要求。但这两种方法的难度都非常大，实施十分困难，在现实的生产过程中几乎无法实施。
方法二：以碘为原料，与铁粉作用生成碘化亚铁，再加碘生成八碘化三铁，再与碳酸氢钠作用得碘化钠。
I2+Fe→FeI2
3FeI2+I2→Fe3I8
Fe3I8+8NaHCO3→Fe3O4+8NaI+4H2O+8CO2↑
该方法的其缺点是：一、生成的Fe3O4难过滤：Fe3O4在中性或碱性中，易变成Fe(OH)3胶体沉淀，该Fe(OH)3胶体具有较大的吸附能力，在溶液中容易形成絮状物质，在这些絮状物质的表面吸附有一定的碘化钠，此外，这种絮状物质沉降慢，难以过滤；二、中控困难：在反应后的溶液中除去杂质SO4 2-过程较为复杂，其根本原因是Fe3O4实质是一种3价铁盐，不稳定，在不同的酸、碱性溶液中，会以Fe(FeO4)2-、FeO、Fe(OH)3、Fe2O3等形式存在，并相互转化，使中控指标IO3 -、SO4 2-、PH、游离碘测定不准确，时效性较差，常使中控合格的IO3 -、SO4 2-、PH、游离碘在浓缩出料时发生变化，导致某些指标不合格；三、由于胶状Fe(OH)3NaI后，使排放沉淀中洗涤多次都难以洗尽(NaI≤1％)，从而，降低了碘化钠收率、延长了生产时间，增加了成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足而提供一种碘化钠的生产方法，该方法工艺简单，易于控制，所生成的物质容易分离，所生产的碘化钠收率高、产品品质高，其氯离子≤0.05％，碘化钠主含≥99％，符合《中华人民共和国药典》2005版要求。
本发明的目的是这样实现的：
一种药用碘化钠生产方法，它依次包括碘化亚铁制备步骤、碘化钠制备步骤、硫酸根的去除步骤、抽滤浓缩步骤和结晶步骤，其中：
(A)碘化亚铁制备步骤：将碘和铁粉按摩尔比碘∶铁粉＝1.0∶1.2-1.5配料，分别加入到有水的容器中，其中容器中水的重量为碘重量的2-3倍，在温度40-60℃；，搅拌速度为60-100转/分的条件下反应30-50分钟，制得碘化亚铁溶液；测定游离碘及IO3 -合格，反应完毕。游离碘及IO3 -的测定方法按《中华人民共和国药典》2005版NaI标准测定，即取碘化亚铁溶液2ml，加新沸过的冷水10ml升后，加稀硫酸2滴与淀粉指示液0.2ml，避光放置，2分钟内溶液不显蓝色，即为合格；
(B)碘化钠制备步骤：将制备好的碘化亚铁溶液加入碳酸氢钠溶液中，其中碘化亚铁与碳酸氢钠的摩尔比为1∶1.98-2.20，在60-100转/分的搅拌速度和80-100℃温度下反应30-50分钟，反应生成碳酸亚铁、碘化钠和水，测定游离碘及IO3 -合格后，用碳酸氢钠调整反应液PH值为6.5-7即可；测定游离碘及IO3 -的方法与(A)中相同；
(C)硫酸根的去除步骤：合成NaI反应完成后，向反应液中加入定量氢氧化钡，反应生成硫酸钡沉淀，过滤分离除去硫酸钡沉淀，其中氢氧化钡的加入量为测定硫酸根并使之沉淀完全需的氢氧化钡量的80-90％；反应条件为：温度100±5℃；反应完毕，测定SO4 2-含量应≤80mg/L；
(D)脱色、抽滤、浓缩结晶、干燥步骤：在分离了硫酸钡沉淀的反应液中加入投碘量(重量)的2-5％的活性炭搅拌20分钟，抽滤，把除去杂质的碘化钠蒸发结晶，烘干即得碘化钠产品。
其中，碘化亚铁制备步骤、硫酸根的去除步骤、脱色、抽滤、浓缩结晶、干燥步骤均是通用工艺，与《无机盐工业手册》公布的内容一致。
本发明的化学反应方程式为：
Fe+I2→FeI2
FeI2+2NaHCO3→FeCO3↓+2NaI+H2O+CO2↑
采用本发明提供的方法制备的碘化钠，其氯离子≤0.05％，远远低于《(中华人民共和国药典》2005版对碘化钠氯离子含量的要求，即使累积反应多次，母液循环使用，氯离子含量均≤0.05％，符合《中华人民共和国药典》2005版要求，从而使碘化钠主含量提高，均能达到≥99.0；其次，采用本发明提供的方法，相比较于Fe3O4来说，FeCO3沉淀与反应液分离更加容易，分离效果更好，从原每釜抽滤、洗涤总时间20-24小时，减少到12-15小时；另外，以往排渣(四氧化三铁)中NaI含量在1％左右，现在排渣(碳酸亚铁)中NaI含量0.5％左右，降低了洗涤次数，同时提高了碘化钠的收率。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不只限于这些例子。
实施例1：以下使用的碳酸氢钠为自贡市鸿鹤化工厂(产品标准GB/T1606-1998)生产的碳酸氢钠，其主要指标为：
碳酸氢钠的质量分数/％          ≥     99.5
碳酸钠的质量分数/％            ≥     0.40
硫酸盐(以SO4 2-计)的质量分数/％ ≤     0.020
氯化钠(以Cl-计)的质量分数/％   ≤     0.02
一种药用碘化钠生产方法，它依次包括碘化亚铁制备步骤、碘化钠制备步骤、硫酸根的去除步骤、抽滤浓缩步骤和结晶步骤，其中：
(A)碘化亚铁制备步骤：将碘和铁粉摩尔比按碘∶铁粉＝1.0∶1.2配料，分别加入到有水的容器中，其中容器中水的重量为碘重量的2倍，在温度40℃、搅拌速度为60转/分的条件下反应50分钟，制得碘化亚铁溶液；测定游离碘及IO3 -合格，反应完毕。测定方法按《中国药典》2000版NaI标准测定。
(B)碘化钠制备步骤：将制备好的碘化亚铁溶液加入碳酸氢钠溶液中在搅拌的条件下进行反应，反应生成碳酸亚铁、碘化钠和水，其中反应条件为：碘化亚铁与碳酸氢钠的摩尔比为1∶1.98、反应温度80℃、搅拌速度为100转/分、反应时间为50分钟；反应完毕，用碳酸氢钠调整反应液PH值为7即可。
(C)硫酸根的去除步骤：反应完成后，向反应液中加入氢氧化钡，反应生成硫酸钡沉淀，过滤分离硫酸钡沉淀，其中氢氧化钡的加入量为测定硫酸根并使之沉淀完全需的氢氧化钡量的80％；反应条件为：温度105℃；反应完毕，测定SO4 2-含量应≤80mg/L。
(D)脱色、抽滤、浓缩、干燥步骤：在分离了硫酸钡沉淀的反应液中加入投碘量(重量)的2％的活性炭搅拌20分钟，抽滤，把除去杂质的碘化钠蒸发结晶，烘干即得碘化钠产品。
实施例2：以下使用的碳酸氢钠为自贡市鸿鹤化工厂(产品标准GB/T1606-1998)生产的碳酸氢钠，其主要指标为：
碳酸氢钠的质量分数/％         ≥     99.5
碳酸钠的质量分数/％           ≥     0.40
硫酸盐(以SO4 2-计)的质量分数/％≤     0.020
氯化钠(以Cl-计)的质量分数/％  ≤     0.02
一种药用碘化钠生产方法，它依次包括碘化亚铁制备步骤、碘化钠制备步骤、硫酸根的去除步骤、抽滤浓缩步骤和结晶步骤，其中：
(A)碘化亚铁制备步骤：将碘和铁粉按摩尔比碘∶铁粉＝1.0∶1.5配料，分别加入到有水的容器中，其中容器中水的重量为碘重量的3倍，在温度60℃；，搅拌速度为100转/分的条件下反应30分钟，制得碘化亚铁溶液；测定游离碘及IO3 -合格，反应完毕。测定方法按《中国药典》2000版NaI标准测定。
(B)碘化钠制备步骤：将制备好的碘化亚铁溶液加入碳酸氢钠溶液中在搅拌的条件下进行反应，反应生成碳酸亚铁、碘化钠和水，其中反应条件为：碘化亚铁与碳酸氢钠的摩尔比为1∶2.20、反应温度100℃、搅拌速度为60转/分、反应时间为30分钟；反应完毕，用碳酸氢钠调整反应液PH值为6.5即可。
(C)硫酸根的去除步骤：反应完成后，向反应液中加入氢氧化钡，反应生成硫酸钡沉淀，过滤分离硫酸钡沉淀，其中氢氧化钡的加入量为测定硫酸根并使之沉淀完全需的氢氧化钡量的90％；反应条件为：温度95℃；反应完毕，测定SO4 2-含量应≤80mg/L。
(D)脱色、抽滤、浓缩、干燥步骤：在分离了硫酸钡沉淀的反应液中加入投碘量(重量)的5％的活性炭搅拌20分钟，抽滤，把除去杂质的碘化钠蒸发结晶，烘干即得碘化钠产品。
采用本方法得到的碘化钠，其理化指标如下表：
项目     药典指标     实例1    实例2
碘化钠(以干基NaI计)％     ≥99.0     99.15     99.30.04
硫酸盐(以SO4 2-计)/％     ≤0.04     0.04
干燥失重的质量分数/％     ≤1.0     1.0     1.0
重金属(以Pb计)％     ≤0.001     0.001     0.001
氯化物(以Cl-计)％     ≤0.5     0.05     0.05
钾盐(以K计)％     ≤0.05     0.05     0.05
碘酸盐     通过实验     通过实验     通过实验
钡盐     通过实验     通过实验     通过实验
碱度     通过实验     通过实验     通过实验
澄清度试验     通过实验     通过实验     通过实验

Claims (1)

1、一种药用碘化钠生产方法，它依次包括碘化亚铁制备步骤、碘化钠制备步骤、硫酸根的去除步骤、脱色、抽滤、浓缩结晶、干燥步骤，其特征在于碘化钠制备步骤是：将制备好的碘化亚铁溶液加入碳酸氢钠溶液中，其中碘化亚铁与碳酸氢钠的摩尔比为1∶1.98-2.20，在60-100转/分的搅拌速度和80-100℃温度下反应30-50分钟，反应生成碳酸亚铁、碘化钠和水，测定游离碘及IO3 -合格后，用碳酸氢钠调整溶液pH值为6.5-7即可。
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