CN111439771B - 一种钛白废酸制备硫酸钡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环保废水处理技术领域，具体公开了一种钛白废酸制备硫酸钡的方法，具体包括：向钛白废酸中加入还原铁粉，加入混合液A中和调控pH为4.5~5，过滤得滤饼和滤液Ⅰ，将滤饼洗涤干燥得硫酸钡粉末，混合液A为氢氧化钡溶液中加入氨基三乙酸混合得到；将碳酸钠溶液加入的滤液Ⅰ中反应，熟化，得到滤液Ⅱ和沉淀，将沉淀洗涤烘干、煅烧得到粉末；向滤液Ⅱ中加入混合液B反应得沉淀，将沉淀洗涤干燥得到硫酸钡粉末，混合液B为氯化钡溶液中添加聚乙二醇与聚磺化乙烯亚胺混合得到。本发明的方法充分回收了钛白废酸中的硫酸根离子、亚铁离子和钛离子，将钛白废酸转化为具有经济价值的硫酸钡，使钛白废酸处理经济有效。

Description

一种钛白废酸制备硫酸钡的方法
技术领域
本发明属于环保废水处理技术领域，特别涉及一种钛白废酸制备硫酸钡的方法。
背景技术
钛白粉是化工、涂料等行业的重要原料，国内生产钛白粉主要以硫酸法为主，硫酸法的主要缺点是在生产过程中产生大量的废酸，据统计，生产1吨钛白粉，要排出8～10吨钛白废酸。钛白废酸中含有约为20％～23％硫酸，另外还含有一定量的硫酸氧钛、硫酸亚铁等物质。废酸若不处理直接排放，会造成严重的环境污染，且严重浪费资源。
目前处理废酸的方法有：(1)使用石灰、电石渣等碱性物质来中和，此种处理方式会产生大量钙泥，需要场地堆放，这实际上是将液废变成固废，废酸中的物质也没有得到回收利用；(2)废酸浓缩，使硫酸亚铁等杂质结晶析出，降低废酸中铁的含量，重新用于钛白粉生产，析出的硫酸亚铁容易在输送废酸的管线内结垢、堵塞泵、阀影响设备使用，浓缩后的废酸浓度不高，只能用于钛白酸解环节的引发酸，用途及用量受限，导致废酸的处理量有限；(3)从废酸中回收特定物质，如回收硫酸氧钛制磷酸钛，这一类方法回收了废酸中的部分物质，但其它物质仍未进行处理，大量废酸仍需用其他方法处理，不能解决废酸的污染问题；(4)中和法，例如用氨水中和废酸制取硫酸铵，用氧化镁中和制取硫酸镁，用氨水中和废酸存在的问题是残留于废水中的铵、氮不能脱除，成为二次污染源；用氧化镁中和废酸制硫酸镁，因氧化镁的价格高，造成废酸处理成本高，经济效益较差。如何科学地处理废酸，全面回收钛白废酸里面有价值的资源，使钛白废酸具有应用价值，已成为硫酸法钛白生产的一个重要技术难题，解决这个技术难题能够促进钛白行业健康发展，具有重要意义。
硫酸钡是一种具有无毒、无味、化学性质稳定、耐酸耐碱、颜色浅、硬度低等优点的重要化工原料，现已被应用于涂料、医疗、油漆、塑料、建材、橡胶及蓄电池的原料或填充物等诸多领域。钛白废酸中含有大量的硫酸根离子，如果能从钛白废酸中提取出高质量的硫酸钡产品，将极大程度的实现钛白废酸的资源化利用，实现钛白废酸有效处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛白废酸制备硫酸钡的方法，科学处理钛白废酸，实现钛白废酸中硫酸根离子的资源化利用，制备出高质量的硫酸钡。
为实现上述目的，本发明的技术方案为一种钛白废酸制备硫酸钡的方法，包括以下步骤：
(1)向钛白废酸中加入还原铁粉，然后加入混合液A中和调控pH为4.5～5.0，过滤得滤饼和滤液Ⅰ，将滤饼洗涤干燥得到硫酸钡粉末；所述混合液A为氢氧化钡溶液中加入氨基三乙酸混合得到；
(2)将碳酸钠溶液加入步骤(1)得到的滤液Ⅰ中，析出沉淀，70℃～80℃下熟化20～30min，过滤得到滤液Ⅱ和沉淀，将沉淀洗涤烘干，然后煅烧，粉碎得到粉末；
(3)向步骤(2)得到的滤液Ⅱ中加入混合液B，析出沉淀，过滤出沉淀，将沉淀洗涤干燥得到硫酸钡粉末；所述混合液B为所述氯化钡溶液中添加聚乙二醇与聚磺化乙烯亚胺混合得到。
本发明的上述技术方案主要基于以下原理：先加入还原铁粉将钛白废酸中少量Fe3+转化为Fe2+，加入氢氧化钡溶液中和钛白废酸，钡离子与硫酸根离子结合析出硫酸钡沉淀，调控PH防止生成其他沉淀；再加入碳酸钠溶液，析出氢氧化亚铁沉淀和偏钛酸沉淀，得到滤液为较纯净的硫酸钠溶液，保证后续生成的硫酸钡品质；滤液与氯化钡溶液反应生成的硫酸钡，二次回收硫酸根离子。在氢氧化钡溶液中加入氨基三乙酸，氨基三乙酸与钡离子络合，防止生成硫酸钡粒子团聚，使粒子大小较为均匀，粒径分布窄，得到高质量的硫酸钡。氯化钡溶液中添加聚乙二醇和聚磺化乙烯亚胺，聚磺化乙烯亚胺为磺酸化的聚乙烯亚胺，含有磺酸阴离子基团，磺酸阴离子基团与钡离子相互作用引导晶体向优先方向生长，而聚乙二醇提供空间阻稳定层，使得粒子间有很强的电位排斥作用而不团聚，聚乙二醇和聚磺化乙烯亚胺改变了硫酸钡的生长环境和表面性质，起到晶体修饰作用，防止粒子团聚，使粒子大小较为均匀，粒径分布窄，得到高质量的硫酸钡。
优选的，上述钛白废酸制备硫酸钡的方法中，所述混合液A中氨基三乙酸与氢氧化钡的质量比为1：8～10，氢氧化钡溶液溶度为0.05～0.15mol/L。
优选的，上述钛白废酸制备硫酸钡的方法中，所述混合液B中聚乙二醇、聚磺化乙烯亚胺与氯化钡的质量比1:1:10～15，所述氯化钡溶液溶度为0.5～1.0mol/L。
优选的，上述钛白废酸制备硫酸钡的方法中，所述步骤(2)中，煅烧温度700℃～750℃。
优选的，上述钛白废酸制备硫酸钡的方法中，所述步骤(1)和(3)中，干燥温度为120～200℃。
优选的，上述钛白废酸制备硫酸钡的方法中，在步骤(2)得到的粉末中加入浓度为20％～25％盐酸，常温搅拌反应1～2h，过滤得到滤液Ⅲ和固体沉淀，用热水洗涤固体沉淀，烘干得到氧化钛粉末。
优选的，上述钛白废酸制备硫酸钡的方法中，在滤液Ⅲ中加入氢氧化钠溶液，析出沉淀，分离出废液与沉淀，沉淀即为氢氧化铁。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的钛白废酸制备硫酸钡的方法，充分回收了钛白废酸中的硫酸根离子、亚铁离子和钛离子，硫酸根离子的回收率在94％以上。将废酸中的资源物质分离提取，将钛白废酸转化为具有经济价值的硫酸钡，避免了资源的堆积和浪费，有效利用废酸资源，使钛白废酸处理经济有效。
2.本发明的钛白废酸制备硫酸钡的方法中，在氢氧化钡溶液中加入氨基三乙酸，氨基三乙酸与钡离子络合，防止生成硫酸钡粒子团聚，使粒子大小较为均匀，粒径分布窄，得到高质量的硫酸钡。
3.本发明的钛白废酸制备硫酸钡的方法中，在氯化钡溶液中添加聚乙二醇和聚磺化乙烯亚胺，聚磺化乙烯亚胺为磺酸化的聚乙烯亚胺，含有磺酸阴离子基团，磺酸阴离子基团与钡离子相互作用引导晶体向优先方向生长，而聚乙二醇提供空间阻稳定层，使得粒子间有很强的电位排斥作用而不团聚，聚乙二醇和聚磺化乙烯亚胺改变了硫酸钡的生长环境和表面性质，起到晶体修饰作用，防止粒子团聚，使粒子大小较为均匀，粒径分布窄。
4.本发明的制备工艺简单，制备的硫酸钡粒径分布窄，颗粒尺寸相对小，硫酸钡的纯度高，得到高质量的硫酸钡。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种钛白废酸制备硫酸钡的方法，包括以下步骤：
(1)向钛白废酸中加入还原铁粉，还原铁粉与废酸中Fe3+的摩尔比为1:2，然后加入混合液A进行中和，调节pH为4.5，搅拌60min，过滤得滤饼和滤液Ⅰ，滤饼经蒸馏水洗涤，120℃干燥得到硫酸钡粉末；混合液A为氢氧化钡溶液中添加氨基三乙酸混合得到，氨基三乙酸与氢氧化钡的质量比为1:8，氢氧化钡溶液浓度为0.1mol/L；氨基三乙酸与钡离子络合，防止粒子团聚，使粒子大小较为均匀，粒径分布窄；
(2)将碳酸钠溶液加入步骤(1)中的滤液Ⅰ中，碳酸钠的摩尔量为废酸中Fe2+和TiO2 +的摩尔量之和，加热至70℃保温熟化30min，过滤得到滤液Ⅱ和沉淀，沉淀经蒸馏水洗涤，80℃烘干，700℃煅烧，粉碎得到粉末；碳酸钠与钛白废酸中的硫酸亚铁和硫酸氧钛反应生成氢氧化亚铁沉淀和偏钛酸沉淀，氢氧化亚铁加热转化为氢氧化铁，煅烧后生成氧化钛和氧化铁粉末；去除亚铁离子和钛离子，得到较为纯净的硫酸钠溶液-滤液Ⅱ；
(3)向步骤(2)得到的滤液Ⅱ中加入混合液B，搅拌反应2h，析出硫酸化钡沉淀，过滤沉淀，用蒸馏水洗涤，120℃干燥得到硫酸钡粉末；混合液B为氯化钡溶液中添加聚乙二醇与聚磺化乙烯亚胺混合得到，混合液B中聚乙二醇、聚磺化乙烯亚胺与氯化钡的质量比1:1:10，氯化钡溶液浓度为0.5mol/L，混合液B的添加量根据氯化钡与滤液Ⅱ中硫酸钠的摩尔比为1:1来确定。二次回收硫酸根离子制备硫酸钡。得到的废液为氯化钠溶液，将废液吸附处理去除氯离子和钠离子后达到工业废水排放标准。
相关反应式：
H2SO4+Ba(OH)2→BaSO4↓+H2O
FeSO4+Na2CO3+H2O→Fe(OH)2↓+Na2SO4
4Fe(OH)2↓+O2+2H2O→4Fe(OH)3↓
TiOSO4+Na2CO3+2H2O→TiO(OH)2+Na2SO4+CO2
2Fe(OH)3→Fe2O3+3H2O
TiO(OH)2→TiO2+H2O
实施例2
一种钛白废酸制备硫酸钡的方法，包括以下步骤：
(1)向钛白废酸中加入还原铁粉，还原铁粉与废酸中Fe3+的摩尔比为1:2，然后加入混合液A进行中和，调节pH为5，搅拌60min，过滤得滤饼和滤液Ⅰ，滤饼经蒸馏水洗涤，120℃干燥得到硫酸钡粉末；混合液A为氢氧化钡溶液中添加氨基三乙酸混合得到，氨基三乙酸与氢氧化钡的质量比为1:9，氢氧化钡溶液浓度为0.10mol/L；
(2)将碳酸钠溶液加入步骤(1)中的滤液Ⅰ中，碳酸钠的摩尔量为废酸中Fe2+和TiO2 +的摩尔量之和，加热至80℃保温熟化20min，过滤得到滤液Ⅱ和沉淀，沉淀经蒸馏水洗涤，80℃烘干，700℃煅烧，粉碎得到粉末；
(3)向步骤(2)得到的滤液Ⅱ中加入混合液B，搅拌反应2h，析出硫酸化钡沉淀，过滤沉淀，用蒸馏水洗涤，120℃干燥得到硫酸钡粉末；混合液B为氯化钡溶液中添加聚乙二醇与聚磺化乙烯亚胺混合得到，混合液B中聚乙二醇、聚磺化乙烯亚胺与氯化钡的质量比1:1:12，氯化钡溶液浓度为0.5mol/L。
在步骤(2)得到的粉末中加入浓度为20％盐酸，常温搅拌反应2h，过滤得到滤液Ⅲ和固体沉淀，用热水洗涤固体沉淀，烘干得到氧化钛粉末。步骤(2)得到的粉末为氧化铁和氧化钛的混合物，加入盐酸，盐酸与氧化铁反应生成氯化铁溶解在溶液中，剩余的固体沉淀为氧化钛。将氧化钛分离提纯，提高利用价值。
在滤液Ⅲ中加入氢氧化钠溶液，析出沉淀，分离废液与沉淀，沉淀即为氢氧化铁，氢氧化铁沉淀，可得到进一步利用。废液中主要为氯化钠溶液，对废液进行吸附处理去除氯离子和钠离子。
实施例3
一种钛白废酸制备硫酸钡的方法，包括以下步骤：
(1)向钛白废酸中加入还原铁粉，还原铁粉与废酸中Fe3+的摩尔比为1:2，然后加入混合液A进行中和，调节pH为5.0，搅拌60min，过滤得滤饼和滤液Ⅰ，滤饼经蒸馏水洗涤，180℃干燥得到硫酸钡粉末；混合液A为氢氧化钡溶液中添加氨基三乙酸混合得到，氨基三乙酸与氢氧化钡的质量比为1:10，氢氧化钡溶液浓度为0.05mol/L；
(2)将碳酸钠溶液加入步骤(1)中的滤液Ⅰ中，碳酸钠的摩尔量为废酸中Fe2+和TiO2 +的摩尔量之和，加热至80℃保温熟化20min，过滤得到滤液Ⅱ和沉淀，沉淀经蒸馏水洗涤，80℃烘干，750℃煅烧，粉碎得到粉末；
(3)向步骤(2)得到的滤液Ⅱ中加入混合液B，搅拌反应1h，析出硫酸钡沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤，180℃干燥得到硫酸钡粉末；混合液B为氯化钡溶液中添加聚乙二醇与聚磺化乙烯亚胺混合得到，混合液B中聚乙二醇、聚磺化乙烯亚胺与氯化钡的质量比1:1:15，氯化钡溶液浓度为0.7mol/L。
在步骤(2)得到的粉末中加入浓度为25％盐酸，常温搅拌反应1.5h，过滤得到滤液Ⅲ和固体沉淀，用热水洗涤固体沉淀，90℃烘干得到氧化钛粉末。
在滤液Ⅲ中加入氢氧化钠溶液，析出沉淀，分离废液与沉淀，沉淀即为氢氧化铁。对废液进行吸附处理去除氯离子和钠离子。
实施例4
一种钛白废酸制备硫酸钡的方法，包括以下步骤：
(1)向钛白废酸中加入还原铁粉，还原铁粉与废酸中Fe3+的摩尔比为1:2，然后加入混合液A进行中和，调节pH为5.0，搅拌60min，过滤得滤饼和滤液Ⅰ，滤饼经蒸馏水洗涤，200℃干燥得到硫酸钡粉末；混合液A为氢氧化钡溶液中添加氨基三乙酸混合得到，氨基三乙酸与氢氧化钡的质量比为1:8.5，氢氧化钡溶液浓度为0.15mol/L；
(2)将碳酸钠溶液加入步骤(1)中的滤液Ⅰ中，碳酸钠的摩尔量为废酸中Fe2+和TiO2 +的摩尔量之和，加热至80℃保温熟化20min，过滤得到滤液Ⅱ和沉淀，沉淀经蒸馏水洗涤，100℃烘干，720℃煅烧，粉碎得到粉末；
(3)向步骤(2)得到的滤液Ⅱ中加入混合液B，搅拌反应60min，析出硫酸钡沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤，180℃干燥得到硫酸钡粉末；混合液B为氯化钡溶液中添加聚乙二醇与聚磺化乙烯亚胺混合得到，混合液B中聚乙二醇、聚磺化乙烯亚胺与氯化钡的质量比1:1:13，氯化钡溶液浓度为0.5mol/L。
在步骤(2)得到的粉末中加入浓度为25％盐酸，常温搅拌反应1.5h，过滤得到滤液Ⅲ和固体沉淀，用热水洗涤固体沉淀，90℃烘干得到氧化钛粉末。
在滤液Ⅲ中加入氢氧化钠溶液，析出沉淀，分离废液与沉淀，沉淀即为氢氧化铁。对废液进行吸附处理去除氯离子和钠离子。
按照国家标准GB/T 2899-2008中的方法测定实施例制备的硫酸钡的性质，测定结果如表1所列。从表1中可以看出，制备的硫酸钡纯度都大于98％，白度均大于96，Fe含量均低于0.004％，达到优等品标准。得到的硫酸钡粒子粒径分布窄，颗粒尺寸相对小。废酸中硫酸根离子回收率在94％以上，实现了钛白废酸的资源化利用。
表1实施例制备的硫酸钡产品性质测定结果和硫酸根离子回收率
Figure BDA0002433424180000071
Figure BDA0002433424180000081
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (5)

1.一种钛白废酸制备硫酸钡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向钛白废酸中加入还原铁粉，然后加入混合液A中和调控pH为4.5~5.0，过滤得滤饼和滤液Ⅰ，将滤饼洗涤干燥得到硫酸钡粉末；所述混合液A为氢氧化钡溶液中加入氨基三乙酸混合得到，所述混合液A中氨基三乙酸与氢氧化钡的质量比为1:8~10，氢氧化钡溶液浓度为0.05~0.15mol/L；
（2）将碳酸钠溶液加入步骤（1）得到的滤液Ⅰ中，析出沉淀，70℃~80℃下熟化20~30min，过滤得到滤液Ⅱ和沉淀，将沉淀洗涤烘干，然后煅烧，粉碎得到粉末；
（3）向步骤（2）得到的滤液Ⅱ中加入混合液B，析出沉淀，过滤出沉淀，将沉淀洗涤干燥得到硫酸钡粉末；所述混合液B为氯化钡溶液中添加聚乙二醇与聚磺化乙烯亚胺混合得到，所述混合液B中聚乙二醇、聚磺化乙烯亚胺与氯化钡的质量比1:1:10~15，所述氯化钡溶液浓度为0.5~1.0mol/L。
2.根据权利要求1所述的钛白废酸制备硫酸钡的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，煅烧温度700℃~750℃。
3.根据权利要求1所述的钛白废酸制备硫酸钡的方法，其特征在于，所述步骤（1）和（3）中，干燥温度为120~200℃。
4.根据权利要求1所述的钛白废酸制备硫酸钡的方法，其特征在于，在步骤（2）得到的粉末中加入浓度为20%~25%盐酸，常温搅拌反应1~2h，过滤得到滤液Ⅲ和固体沉淀，用热水洗涤固体沉淀，烘干得到氧化钛粉末。
5.根据权利要求4所述的钛白废酸制备硫酸钡的方法，其特征在于，在滤液Ⅲ中加入氢氧化钠溶液，析出沉淀，分离出废液与沉淀，沉淀即为氢氧化铁。
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