CN1386710A - 一种超细氧化铁的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是以钢铁厂的酸性废液为原料,加入浓硫酸使其中的硫酸亚铁成为过饱和状态而结晶出来,经精制作为制备晶核和氧化反应的原料,生产中以氨水和碳酸氢氨作为中和剂,以表面活性剂作为分散剂,以空气搅拌和机械搅拌相结合生成超细氧化铁黄,煅烧后即为超细氧化铁红,母液则为硫酸氨。经处理作为肥料。整个生产过程达到零排放,没有二次污染。
Description
本发明涉及一种超细氧化铁的生产方法。
随着纳米技术的广泛应用,超细氧化铁作为颜料和磁性材料以优良的性能逐步取代了传统产品,透明氧化铁作为颜料具有透明度高,分散性好,色彩鲜艳等优点。作为磁性材料,在电学、光学、磁学和热学等物理化学性质上,比一般粉体具有更佳的特性,超细氧化铁是具有发展前途的尚待开发的新型功能性无机材料,而作为高档磁性材料的铁氧体不仅要有较高的纯度,而且对粉体的粒度要求均一和细微化。在现有技术中一般采用传统的干法和湿法,干法是将高纯硫酸亚铁经煅烧、水洗、压滤、、烘干、粉碎等工序制得,该工序成本高,制得的氧化铁虽纯度高,但颗粒大,不均一,而且产生大量的二氧化硫,严重污染空气,回收则设备复杂。湿法工艺以废铁屑废铁皮为原料,以氢氧化钠为中和剂制成晶核。晶核加入硫酸亚铁溶液中通入空气氧化,产生的H+用废铁皮消除,同时又生成硫酸亚铁,反应结束后生成的废液中含太量硫酸钠和硫酸亚铁,均未能利用而排放,严重污染环境。我国专利CN8610586A公开了以炼铁烟道灰为原料,经水洗、磁选、加成等工序,只能制出磁性氧化铁黑,而且工序复杂,成本高。专利CN87108286A公开的超细氧化铁的制配,以碳酸钠与硫酸亚铁反应,经焙烧制成,该工艺碳酸钠用量大,成本高,焙烧设备复杂,工艺复杂,产品质量不稳定,水洗过程中产生的硫酸钠废液污染严重。专利CN94108555从氯化亚铁溶液中制造氧化铁产品的方法,以石灰作为中和剂,但生成的氯化钙溶液仍成为污染,同时需使用氧化剂进行氧化,成本高,专利CN95111044虽然也使用氨水作为中和剂,但氧化过程中仍以铁泥作为还原剂,生成的废液含硫酸铵和硫酸亚铁未作处理。本工艺利用钢铁厂、电镀车间的废硫酸为原料,以氨水作为中和剂,生成的二次废液硫酸铵作为复合肥的原料,有效率降低了生产成本,消除了污染,在氧化过程中加入表面活性剂作为分散剂,在通入空气氧化时使用机械搅拌,使氧化铁颗粒超细均一,由于成本低,质量高,无污染,增强强了与国外同类产品的竞争力。
本发明的技术方法包括以下几个过程
1、亚铁的精制
钢铁厂酸性废液中硫酸浓度为12-15%,硫酸亚铁浓度为20-25%,在废液中加入浓硫酸,使废液中的硫酸亚铁达到过饱和而结晶,一方面减少蒸发结晶的能耗,另一方面,取出结晶后的稀硫酸可以重复用于酸洗,或作为蛋白质水解氨基酸的原料。
2、晶核的配制
将硫酸亚铁结晶溶解,使浓度达到15-25%,在通入空气和机械搅拌下,加入浓度为25%左右的氨水或直接通入NH3作为中和剂,调节PH4-4.5,常温下反应2-4小时即为晶核。
3、超细氧化铁黄的生成
将1份晶核加入盛有4份浓度为15-25%的硫酸亚铁溶液的氧化桶中,加热溶液至50-75℃,搅拌下通入空气氧化2小时后测定PH,加入浓度为20%左右的氨水或通入NH3作为中和剂,调节PH使之保持在2.5-4.5,并加入0.1-0.5%的表面活性剂,继续氧化至溶液中硫酸亚铁浓度小于1%,即为反应结束。
4、过滤、烘干、粉碎
将铁黄浆用泵打入板框压滤机压滤,水洗至PH6-6.5,烘干至游离水份<5%,同时加入表面处理剂用气流粉碎机粉碎,即为成品。滤液硫酸铵为复合肥的原料或导入灌溉渠稀释后直接作为肥料。
工序流程如图1
实施例:
1.亚铁的精制
在10吨酸洗废液中加入2.5吨左右95%的浓硫酸,调节硫酸的浓度达到35%,静置8-10小时,结晶出硫酸亚铁,用离心机甩干,废酸用于水解蛋白制取氨基酸螯合铁,亚铁结晶用纯水溶解后加入聚丙烯酰胺絮凝剂50PPM,沉淀去杂,上层清液用于制备晶核和氧化反应,制取超细氧化铁黄。
2.晶核的制备
将精制的硫酸亚铁抽入10M3晶核桶中,使浓度达到15%,体积达到6M3。通入空气的同时加入烷基苯磺酸钠3.5Kg,常温下反应4-5小时,反应为:
3.氧化反应
在30M3反应桶中加入18 M3浓度为20%的硫酸亚铁溶液和6M3的晶核和10Kg烷基苯磺酸钠,升温至75℃,通入空气氧化并用机械搅拌。反应8小时测定PH并用氨水调节PH使之保持在33.5,测定硫酸亚铁含量,保持在15-20%,不足则加入饱和溶液补充。当溶液体积达到28M3时,停止加入硫酸亚铁溶液,继续氧化至硫酸亚铁浓度小于1%时则为反应结束。
4、过滤、烘干、粉碎
将以生成的铁黄浆液经压滤机压滤,滤液(NH)2SO4用作肥料,滤饼经水洗后烘干至游离水份含量<5%,加入表面处理剂脂肪酸钠0.5%,搅匀后粉碎,即为氧化铁黄成品。
5、超细氧化铁红的生成
将氧化铁黄送入带有搅拌的焙烧炉中,加热至250-300℃脱水,生成超细氧化铁红。
Claims (4)
1、一种超细氧化铁的生产方法,是以钢铁厂电镀车间酸洗废液为原料,用加入浓硫酸的方法,使溶液达到过饱和而结晶出硫酸亚铁,分离出结晶后的稀硫酸,可继续用于钢铁的酸洗,或用于蛋白质水解生成氨基酸螯合铁,硫酸亚铁精制后作为生产超细氧化铁的原料,经制备晶核、氧化、压滤、水洗、烘干、煅烧、粉碎即为超细氧化铁。
2、根据权利要求1制备晶核时,以氨水作为中和剂,调节PH4-5,在氧化过程中以碳酸氢铵或氨水作为中和剂,调节PH2.5-4.5,以表面活性剂作为分散剂,在通入空气的同时进行机械搅拌,使颗粒细微均一,副产硫酸铵用作肥料,消除了二次污染。
3、根据权利要求2所述的表面活性剂,可以是阴、阳、非、两性表面活性剂,用量为氧化反应液的0.02-0.1%。
4、根据权利要求1氧化铁黄经煅烧为氧化铁红,煅烧温度为250-300℃。
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Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1319864C (zh) * | 2004-06-16 | 2007-06-06 | 中南大学 | 一种超细氧化铁粉的制备方法 |
CN101664710B (zh) * | 2009-09-30 | 2011-02-16 | 南通宝聚颜料有限公司 | 一种超微细氧化铁黑的制作方法 |
CN101798120B (zh) * | 2010-02-02 | 2011-12-14 | 东南大学 | 利用废酸洗液回收的氯化亚铁生产纳米氧化铁红的方法 |
CN102464356A (zh) * | 2010-11-18 | 2012-05-23 | 宝山钢铁股份有限公司 | 常化硅钢喷丸氧化铁皮的用途及再利用方法 |
CN101649130B (zh) * | 2009-09-03 | 2012-05-30 | 浙江大学 | 一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法 |
CN102502866A (zh) * | 2011-10-11 | 2012-06-20 | 铜陵瑞莱科技有限公司 | 一种获得高pH值氧化铁黄颜料的洗涤方法 |
CN102603010A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-07-25 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 纳米透明氧化铁红颜料 |
CN102603009A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-07-25 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法 |
CN102604435A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-07-25 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 纳米透明氧化铁黄颜料 |
CN102616862A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-08-01 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 一种纳米透明氧化铁黄颜料的制备方法 |
CN103205578A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-17 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 利用钢铁厂酸洗废液制备铁铜合金的方法 |
CN103818968A (zh) * | 2014-01-07 | 2014-05-28 | 中国神华能源股份有限公司 | 氧化铁红及其制备方法 |
CN104671290A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-06-03 | 王浩 | 一种利用酸洗污泥制备铁红的方法 |
CN108160225A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-06-15 | 杭州富阳富申颜料有限公司 | 一种超细氧化铁红及其制备方法 |
-
2001
- 2001-05-21 CN CN 01113630 patent/CN1386710A/zh active Pending
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1319864C (zh) * | 2004-06-16 | 2007-06-06 | 中南大学 | 一种超细氧化铁粉的制备方法 |
CN101649130B (zh) * | 2009-09-03 | 2012-05-30 | 浙江大学 | 一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法 |
CN101664710B (zh) * | 2009-09-30 | 2011-02-16 | 南通宝聚颜料有限公司 | 一种超微细氧化铁黑的制作方法 |
CN101798120B (zh) * | 2010-02-02 | 2011-12-14 | 东南大学 | 利用废酸洗液回收的氯化亚铁生产纳米氧化铁红的方法 |
CN102464356B (zh) * | 2010-11-18 | 2014-03-05 | 宝山钢铁股份有限公司 | 常化硅钢喷丸氧化铁皮的用途及再利用方法 |
CN102464356A (zh) * | 2010-11-18 | 2012-05-23 | 宝山钢铁股份有限公司 | 常化硅钢喷丸氧化铁皮的用途及再利用方法 |
CN102502866A (zh) * | 2011-10-11 | 2012-06-20 | 铜陵瑞莱科技有限公司 | 一种获得高pH值氧化铁黄颜料的洗涤方法 |
CN102502866B (zh) * | 2011-10-11 | 2013-12-11 | 铜陵瑞莱科技有限公司 | 一种获得高pH值氧化铁黄颜料的洗涤方法 |
CN102604435A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-07-25 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 纳米透明氧化铁黄颜料 |
CN102616862A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-08-01 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 一种纳米透明氧化铁黄颜料的制备方法 |
CN102603009A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-07-25 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法 |
CN102603010A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-07-25 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 纳米透明氧化铁红颜料 |
CN102603009B (zh) * | 2012-02-21 | 2014-08-20 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法 |
CN103205578A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-17 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 利用钢铁厂酸洗废液制备铁铜合金的方法 |
CN103818968A (zh) * | 2014-01-07 | 2014-05-28 | 中国神华能源股份有限公司 | 氧化铁红及其制备方法 |
CN103818968B (zh) * | 2014-01-07 | 2016-08-24 | 中国神华能源股份有限公司 | 氧化铁红的制备方法 |
CN104671290A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-06-03 | 王浩 | 一种利用酸洗污泥制备铁红的方法 |
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