CN101649130B - 一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法 - Google Patents
一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101649130B CN101649130B CN2009101022026A CN200910102202A CN101649130B CN 101649130 B CN101649130 B CN 101649130B CN 2009101022026 A CN2009101022026 A CN 2009101022026A CN 200910102202 A CN200910102202 A CN 200910102202A CN 101649130 B CN101649130 B CN 101649130B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrochloric acid
- oxide yellow
- ferric oxide
- yellow pigment
- acid lotion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000001052 yellow pigment Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 229940051164 ferric oxide yellow Drugs 0.000 title claims abstract description 23
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-N iron;hydrochloride Chemical compound Cl.[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 239000006210 lotion Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 11
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 22
- 235000015073 liquid stocks Nutrition 0.000 claims description 17
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical group [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 claims description 8
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims description 8
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 8
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 5
- -1 machinery Substances 0.000 claims description 5
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 4
- 238000003483 aging Methods 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 235000014347 soups Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims description 4
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 239000004141 Sodium laurylsulphate Substances 0.000 claims description 3
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 3
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M sodium;dodecane-1-sulfonate Chemical group [Na+].CCCCCCCCCCCCS([O-])(=O)=O DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 2
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 2
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims description 2
- 238000009279 wet oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000005562 fading Methods 0.000 abstract 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 abstract 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 38
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N iron;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Fe].[Fe] YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 4
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitro-1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000237502 Ostreidae Species 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 235000020636 oyster Nutrition 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 1
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 description 1
- 229910002589 Fe-O-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000176 photostabilization Effects 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 230000000485 pigmenting effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000001038 titanium pigment Substances 0.000 description 1
- 230000003245 working effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明公开的从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法,采用的是湿法氧化法,步骤包括:处理废铁盐酸洗液,制备晶种,褪红,二步氧化,压滤,干燥。本发明方法能够快速、简单处理来源于冶金、钢铁、机械、化工、制药等工业排放的亚铁浓度较低、杂质离子含量较多、酸度较高的废铁盐酸洗液,使其达到国家允许的排放标准,并且从中制备能够用于建筑、涂料等行业的氧化铁黄颜料。
Description
技术领域
本发明涉及一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法。
背景技术
氧化铁黄颜料是广泛使用的无机彩色颜料。氧化铁黄即氧化铁水合物,色光从柠檬黄到橙黄到褐色都有。粉体细腻,是晶体的氧化铁水合胶。具有耐光性好、分散性好、遮盖力强、不渗色、稳定性高、无毒、成本低等优点,并能强烈吸收紫外线和可见兰色光谱,因而具有屏蔽辐射及延长涂层使用寿命的作用。铁黄颜料耐热性一般,广泛用于建筑、油墨、橡胶、造纸等行业。
氧化铁黄颜料的生产,主要采用湿法沉淀氧化法,其工艺过程主要包括晶种制作和二步氧化两个步骤。其中发生的主要反应是:
Fe2++2OH-→Fe(OH)2↓
4Fe(OH)2+O2→4FeOOH+2H2O
理论研究表明,铁黄颜料粒子的形成经历了如下历程:
铁原子通过氧桥互相连接(Fe-O-Fe),当粒径增大到一定程度,链即中断,颜料粒子析出。
晶种制备是铁黄生产的关键步骤。因为晶种决定着二步氧化所得到的氧化铁黄的颜色和质量。而铁黄的形状、粒度和晶体的完整程度又决定了颜料的着色性能等参数。影响产品质量的主要因素有:亚铁离子浓度、pH值、通空气速度、反应温度等。在实际生产中必须对这些工艺条件进行严格控制,方可制得符合国家标准的铁黄颜料。
沉淀法制备氧化铁黄颜料的方法所用的原材料一般是生产钛白粉时获得的硫酸亚铁。目前我国主要采用硫酸法生产钛白,该法每生产1吨钛白约需要副产4吨硫酸亚铁。若直接采取原始堆放的方式,不仅要占用较大的场地,对环境也会造成一定的污染。因而目前工业上多采取硫酸亚铁为原料制备氧化铁黄颜料。
目前,在一些特定的工业,如冶金、钢铁、机械、化工、制药等,其工艺流程中仍然广泛使用盐酸作为洗液,因而副产了大量的氯化亚铁溶液。若直接排放既严重污染环境又造成资源的浪费。通常采用盐酸酸洗时所得的洗液中除了含有比较可观的氯化亚铁,同时也夹带有其他金属离子,如镍、铬、锰等。已有的通过亚铁液制取氧化铁黄的方法一般均要求原料液中铁含量比较高,不含锰等杂质,因为这些杂质离子的存在会对铁黄晶体形成产生干扰,从而使产品铁黄中含有较多的杂晶,影响其着色力。同时,现有的通过空气氧化制备铁黄颜料的方法大多要耗费较长时间,废酸液的处理能力也比较低。因此,对于那些原料液质量比较差,即如含铁量比较低,含其他杂质离子较多,副产的废酸液量又较多且酸度极高的场合,利用现有的制备氧化铁黄技术显然很不合适,这样制得的氧化铁黄粒径均匀性差,颜料附着力和着色性等也不好。
对于亚铁浓度较低,含有较多杂质金属离子,酸度较高的原料废铁酸液,工厂的首要目标是尽可能高效地处理废铁酸液,同时获得铁黄颜料副产品,这就要求有一套能够快速、高效处理废酸液的生产工艺。该工艺应具备如下要求:一是氧化处理能力满足原料废铁酸液日吞吐量需要,二次排放的废水符合国家规定的排放要求,处理成本也应尽可能降低;二是得到的铁黄产品,其质量虽然并不要求达到像专业制造铁黄生产商所提供的特级铁黄那样高的质量要求,但这些相当于工业级的铁黄颜料仍能满足一般的建筑和涂料等行业的基本要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单而经济的从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法。
本发明的从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法,采用的是湿法氧化法,具体步骤如下:
1)将废铁盐酸洗液搅拌、过滤,用碱溶液调节pH为2~3.5,静置至少1小时,得到经处理的原料液;
2)向晶种制备反应器内投入经步骤1)处理的原料液,加入质量浓度20%~30%的氨水,调节pH为7~8,并控制温度在20~28℃,搅拌条件下,加入占总体积1%的质量浓度5%次氯酸钠溶液,从反应器底部通空气,保证整个反应器内气液固三相充分接触,反应过程中,随着固体浆状物增稠,补充蒸馏水,待反应体系的pH值降到4.8~5.6,停止搅拌和通气,并陈化10~15小时,得到晶种;
3)将晶种和原料液按1∶1~1∶5的比例投入二步氧化反应器,同时加入占总质量0.1%的表面活性剂,从反应器底部通入空气并保证反应器内气液固三相充分接触,每分钟通入空气的体积为反应器体积的1~5倍,维持反应器内温度为80~85℃。然后加入占总体积0.5%的的质量浓度5%次氯酸钠溶液,用碱溶液调节pH缓慢升高到3.9~4.1,褪去反应体系中的红相,再加入占反应体系总质量0.5~1.5%的氧化铁黄颜料颗粒至反应器中;
4)用碱溶液调节反应体系pH在2.5~3范围内,从二步氧化反应器底部通入空气,每分钟通入空气的体积为反应器体积的1~5倍,维持反应器内温度为78~85℃。反应过程中连续滴加入pH在12.6~13.9的碱溶液,维持反应体系的pH在3~3.8范围内,反应23~45小时;
5)将二步氧化反应器内的浆料排出,浆料用40~60℃热水洗涤压滤,再用水清洗至pH为5.8~6.4,将过滤所得滤饼于65~80℃下烘烤0.5~1小时,再于110~120℃下干燥1.5~3小时,得氧化铁黄颜料。
本发明中,所说的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或烷基硫醇。
所说的调节pH值的碱溶液为烧碱溶液、氨水或生石灰溶液。
所说的废铁盐酸洗液可以是冶金、钢铁、机械、化工、制药工业排放的亚铁废液或含金属杂质的亚铁废液。
本发明的优点在于能够快速、简单、经济地处理来源于冶金、钢铁、机械、化工、制药、环境等工业的工艺流程中排放的亚铁浓度较低、杂质离子含量较多、酸度较高的废铁盐酸洗液,使其达到国家允许的排放标准,并且从中制备能够用于建筑、涂料等行业的氧化铁黄颜料。由于采用次氯酸钠可以加快氧化速率,增大对原料废液的处理量,降低固定投资,能够用低成本解决工厂的废水处理问题。又本发明原料来自废液价格低廉,氧化剂采用廉价的空气,加热温度低于90℃,从而物料成本和能耗成本均较低,经济性高。另外本发明采用预先投入氧化铁黄颜料有助于铁黄晶型的诱导产生,提高了铁黄产品的纯度和质量,出料后经热压处理和粒径修饰,提高了颜料的着色力和附着力等品质。
具体实施方式
实施例1
取20mL来自钢铁厂的废铁盐酸液(pH为-1.12,含铁50g/L,下称原料液),搅拌、过滤、用烧碱溶液调节pH为2.5,原料液由金黄色变至浅黄色略带棕色,静置1小时,得到经处理的原料液,无沉淀或悬浮物生成;
将经处理的原料液转入250mL三口烧瓶中,加入7.2mL质量浓度25%氨水以中和较强的酸性并进一步生成深蓝色沉淀,pH为7.68。搅拌并控制温度为25℃,加入0.12mL质量浓度5%次氯酸钠溶液,从底部通入流量为0.5L/min的空气,保证整个反应器内气液固三相充分接触。随着反应进行,体系的pH值逐渐下降,待生成的固体浆状物较多而导致搅拌困难时,加蒸馏水10mL。待反应体系的pH值为5.2,停止搅拌和通气,陈化12小时,得到50mL晶种;
取20mL上述晶种投入250mL烧瓶中,将30mL经处理的原料液液一次性投入该晶种中,并加入0.06g十二烷基磺酸钠。以0.5L/min的速率引入空气,控制加热温度为83℃。加入0.25mL质量浓度5%次氯酸钠溶液,并缓慢滴加烧碱溶液,使反应体系pH升高至4.05,维持1.5h,浆料褪去淡红色,呈现浅黄绿色,加入0.5g商品氧化铁黄颜料颗粒;
用碱溶液调节反应体系的pH值为3,保持通空气速率为0.3~0.4L/min范围内,维持温度在83℃。缓慢滴加烧碱溶液使反应体系pH值保持在3.4不变,反应28小时,得到颜色较黄的铁黄料浆;
出料,50℃热水压滤,清水洗4次至pH为6.0,将过滤所得滤饼于68℃下烘烤1小时,再于110℃下干燥2小时,研磨成粉,得铁黄颜料。
实施例2
取20mL来自机械制造工业的废铁盐酸液(pH为-1.22,含铁40g/L),搅拌、过滤、用氨水调节pH为2.8,原料液由金黄色变至浅黄色略带棕色,静置1小时,得到经处理的原料液,无沉淀或悬浮物生成;
将经处理的原料液转入250mL三口烧瓶中,加入8mL 25%氨水以中和较强的酸性并进一步生成深蓝色沉淀,pH为7.39,搅拌并控制温度为20℃,加入0.12mL质量浓度5%次氯酸钠溶液。从底部通入流量为0.4L/min的空气,随着反应进行,体系的pH值逐渐下降,待生成的固体浆状物较多而导致搅拌困难时,加蒸馏水15mL。待反应体系的pH值为5.5,停止搅拌和通气,陈化15小时,得到55mL晶种;
取20mL上述晶种投入250mL烧瓶中,将35mL经处理的原料液液一次性投入该晶种中,并加入0.06g十二烷基硫酸钠。以0.5L/min的速率引入空气,控制加热温度为85℃。加入0.25mL质量浓度5%次氯酸钠溶液,并缓慢滴加pH为13.67的氨水,使反应体系pH升高至4.0,维持2h,浆料褪去淡红色,呈现浅黄绿色,加入0.5g商品氧化铁黄颜料颗粒;
用氨水调节等到反应体系的pH值为3,保持通空气速率为0.3~0.4L/min范围内,维持温度在78℃。缓慢滴加氨水使反应体系pH值保持在3不变。反应32小时,得到颜色较黄的铁黄料浆;
出料,45℃热水压滤,清水洗4次至pH为6.0,将过滤所得滤饼于75℃下烘烤0.5小时,再于120℃下烘干1.5小时,研磨成粉,得铁黄颜料。
Claims (4)
1.一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法,步骤如下:
1)将废铁盐酸洗液搅拌、过滤,用碱溶液调节pH为2~3.5,静置至少1小时,得到经处理的原料液;
2)向晶种制备反应器内投入经步骤1)处理的原料液,加入质量浓度20%~30%的氨水,调节pH为7~8,并控制温度在20~28℃,搅拌条件下,加入占总体积1%的质量浓度5%次氯酸钠溶液,从反应器底部通空气,保证整个反应器内气液固三相充分接触,反应过程中,随着固体浆状物增稠,补充蒸馏水,待反应体系的pH值降到4.8~5.6,停止搅拌和通气,并陈化10~15小时,得到晶种;
3)将晶种和原料液按1∶1~1∶5的比例投入二步氧化反应器,同时加入占总质量0.1%的表面活性剂,从反应器底部通入空气并保证反应器内气液固三相充分接触,每分钟通入空气的体积为反应器体积的1~5倍,维持反应器内温度为80~85℃,然后加入占总体积0.5%的质量浓度5%次氯酸钠溶液,用碱溶液调节pH缓慢升高到3.9~4.1,褪去反应体系中的红相,再加入占反应体系总质量0.5~1.5%的氧化铁黄颜料颗粒至反应器中;
4)用碱溶液调节反应体系pH在2.5~3范围内,从二步氧化反应器底部通入空气,每分钟通入空气的体积为反应器体积的1~5倍,维持反应器内温度为78~85℃,反应过程中连续滴加入pH在12.6~13.9的碱溶液,维持反应体系的pH在3~3.8范围内,反应23~45小时;
5)将二步氧化反应器内的浆料排出,浆料用40~60℃热水洗涤压滤,再用水清洗至pH为5.8~6.4,将过滤所得滤饼于65~80℃下烘烤0.5~1小时,再于110~120℃下干燥1.5~3小时,得氧化铁黄颜料。
2.按权利要求1所述的从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法,其特征在于:表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或烷基硫醇。
3.按权利要求1所述的从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法,其特征在于调节pH值的碱溶液为烧碱溶液、氨水或生石灰溶液。
4.按权利要求1所述的从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法,其特征在于废铁盐酸洗液为冶金、钢铁、机械、化工、制药工业排放的含金属杂质的亚铁废液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009101022026A CN101649130B (zh) | 2009-09-03 | 2009-09-03 | 一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009101022026A CN101649130B (zh) | 2009-09-03 | 2009-09-03 | 一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101649130A CN101649130A (zh) | 2010-02-17 |
CN101649130B true CN101649130B (zh) | 2012-05-30 |
Family
ID=41671465
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2009101022026A Expired - Fee Related CN101649130B (zh) | 2009-09-03 | 2009-09-03 | 一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101649130B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102358648A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-02-22 | 卢玉柱 | 钢铁酸洗废水中和处理后污泥的再生利用和回收四氧化三铁技术 |
CN102502870B (zh) * | 2011-10-21 | 2013-12-11 | 南通宝聚颜料有限公司 | 一种氧化铁橙的制备工艺 |
CN105502512B (zh) * | 2016-02-04 | 2017-06-20 | 天津大学 | 一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法 |
CN109019698A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-12-18 | 江苏宇星工贸有限公司 | 一种生产超低水溶物氧化铁颜料的方法 |
CN109384263A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-02-26 | 中国神华能源股份有限公司 | 一种利用含氯化铁的废酸溶液制备铁黄的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2188644A1 (en) * | 1995-10-26 | 1997-04-27 | Wolfgang Oehlert | Clean color shade, yellow-tinged red iron oxide pigments, and a process for their manufacture, and their use |
CN1386710A (zh) * | 2001-05-21 | 2002-12-25 | 邵建华 | 一种超细氧化铁的生产方法 |
CN1766005A (zh) * | 2005-08-23 | 2006-05-03 | 奚长生 | 钛白粉副产物硫酸亚铁制备高纯氧化铁黄及氧化铁红的方法 |
-
2009
- 2009-09-03 CN CN2009101022026A patent/CN101649130B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2188644A1 (en) * | 1995-10-26 | 1997-04-27 | Wolfgang Oehlert | Clean color shade, yellow-tinged red iron oxide pigments, and a process for their manufacture, and their use |
CN1386710A (zh) * | 2001-05-21 | 2002-12-25 | 邵建华 | 一种超细氧化铁的生产方法 |
CN1766005A (zh) * | 2005-08-23 | 2006-05-03 | 奚长生 | 钛白粉副产物硫酸亚铁制备高纯氧化铁黄及氧化铁红的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101649130A (zh) | 2010-02-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100584755C (zh) | 以高岭土为原料制备超细白炭黑和纳米氧化铝的方法 | |
CN101649130B (zh) | 一种从废铁盐酸洗液制备氧化铁黄颜料的方法 | |
CN101264942B (zh) | 一种高品质氧化镍生产方法 | |
CN104016418B (zh) | 利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法 | |
CN102139927B (zh) | 高纯氧化铁黑颜料及其生产方法 | |
CN106241868B (zh) | 一种钛白粉及其制备方法 | |
CN103754885B (zh) | 一种酸浸制备多孔二氧化硅的方法 | |
CN100415665C (zh) | 一种钛白废酸的综合利用方法 | |
CN105017813B (zh) | 金红石型钛白粉的生产方法 | |
CN107857899A (zh) | 一种塑料专用金红石型钛白粉生产方法 | |
CN102390870B (zh) | 一种高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料的制备方法 | |
CN101760632B (zh) | 从硫酸锌溶液中回收锌的方法 | |
CN105129866A (zh) | 一种硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法 | |
CN102583575A (zh) | 利用钛白废渣硫酸亚铁生产颜料级铁红的方法 | |
CN101844773B (zh) | 一种埃洛石的除铁增白方法 | |
CN101708835B (zh) | 高纯磷酸锌的生产方法 | |
CN103145193B (zh) | 一种钛白粉副产物制备氧化铁黄的方法 | |
CN100418891C (zh) | 一种氧化铁黄颜料的生产方法 | |
CN103145194B (zh) | 一种利用钛白粉副产物制备氧化铁黄的方法 | |
CN101248196A (zh) | 操作钛沉淀的方法 | |
CN102198956A (zh) | 低品位铝土矿或高岭土类原料碱法生产铝、硅化工产品新工艺 | |
CN101332998A (zh) | 沉淀硫酸钡的制备方法 | |
CN101804992B (zh) | 由膨润土制取超细硅酸铝的方法 | |
CN104477987B (zh) | 一种高纯二氧化钛的清洁生产方法 | |
CN109384263A (zh) | 一种利用含氯化铁的废酸溶液制备铁黄的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120530 Termination date: 20120903 |