CN108160225A - 一种超细氧化铁红及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细氧化铁红及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)粗品制备：将含有FeCl3的物料采用旋转式煅烧方法进行煅烧，得氧化铁红粗品；(2)超细加工：将步骤(1)所述氧化铁红粗品进行超细粉碎，即得超细氧化铁红。本发明具有干法生产氧化铁红工艺简单及湿法生产结晶颗粒小易粉碎等优点，制备得到的超细氧化铁红可作为颜料，产品指标大大优于GB 1863‑89培烧法(HO01‑05)一级品标准，可与湿法(混酸法(HO01‑04)及硫酸法(HO01‑02))一级品相媲美，产品性能突出，市场反应良好，产生了显著的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及化工颜料制备领域，尤其涉及一种超细氧化铁红及其制备方法。
背景技术
氧化铁红又称铁红、铁氧红，是一种传统而又重要的无机颜料，其化学式为α-Fe2O3。氧化铁红为红色或深红色无定型粉末，由于制备途径不同，因此产生粒子大小及形状也不同，铁红的颜色在红黄到红紫相间变动，并可根据不同要求选择不同色相。
氧化铁红具有优越的耐光、耐高温、耐碱和耐大气影响等性能，原料简单易得，又可充分利用其他工业的废副资源，且毒性小、用途广泛，普遍用于建筑、橡胶、塑料和涂料等工业。在橡胶工业和建工工业中用作人造大理石、地面水磨石、墙壁的涂饰粉刷着色剂；在电子电讯工业中是制造铁氧体元件的重要原料：在化学工业中是触媒和生产其它含铁的化工产品原料。此外，在塑料、石棉、漆布、人造革、皮革涂饰剂等用作着色剂和填充剂，还可用于五金器材的抛光及眼镜玻璃、光学仪器和玉石的磨光材料。
其中涂料行业是氧化铁颜料的第2大用户。可以作为防锈颜料及铁红色、紫棕色的着色颜料、防污涂料、防腐涂料和带锈涂料等。当前氧化铁红在涂料行业的工艺技术、产品质量和应用技术开拓发展的趋势是应加大产品的精细化、多样化、微细化、高纯化、功能化和复合化，提高出口价值的技术创新等要求。
氧化铁红的制备方法很多。按照反应物料状态来分，大致可分为干法和湿法2种：干法主要包括焙烧法、热分解法、鲁式法(Ruthner)等，湿法主要包括溶胶凝胶法(sol-gel)、空气氧化法、水解法、沉淀法等。
湿法工艺的优点在于所得产品质量性能优异，可以制备出不同型号的系列化氧化铁红产品。缺点在于工艺流程较长，生产过程能耗高，有大量的酸性废水产生，目前缺少有效地酸性废水综合利用途径。
相较湿法工艺，干法工艺是一种传统、原始的氧化铁红生产工艺，其优点是生产工艺简单、流程短，设备投资相对较少。缺点是氧化铁红成品结晶大，颗粒坚硬难磨，产品质量稍差，氧化铁红颜色不稳定，水溶物偏高，使用在油漆方面，则会出现油漆假凝、发胀等现象，而且煅烧过程会产生有害气体，对环境有明显影响。
基于此，有必要对氧化铁红传统干法工艺进行改进，使其制备出的成品满足作为颜料的各项要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超细氧化铁红的制备方法，克服传统干法工艺制备出的氧化铁红成品结晶大，颗粒坚硬难磨，质量不佳，作为颜料使用颜色不稳定，水溶物偏高，使用在油漆方面，出现油漆假凝、发胀等现象的缺陷。本发明具有干法生产氧化铁红工艺筒单及湿法生产结晶颗粒小易粉碎等优点，制备得到的超细氧化铁红可作为颜料，产品性能突出。
本发明所要解决的技术问题还在于提供一种超细氧化铁红。本发明超细氧化铁红可作为颜料，产品性能突出。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：一种超细氧化铁红的制备方法，包括如下步骤：
(1)粗品制备：将含有FeCl3的物料采用旋转式煅烧方法进行煅烧，得氧化铁红粗品；
(2)超细加工：将步骤(1)所述氧化铁红粗品进行超细粉碎，即得超细氧化铁红。
上述技术方案中，所述含有FeCl3的物料中FeCl3的质量含量≥85％，水溶物含量≤0.5％；进一步的，所述含有FeCl3的物料中FeCl3的质量含量≥90％，水溶物含量≤0.5％。
优选地，所述步骤(1)中，所述旋转式煅烧方法采用回转窑进行，旋转速度为150～300rpm，并且所述回转窑由电炉加热。
优选地，所述步骤(1)中，所述煅烧时温度为600～800℃，煅烧时间为30～50min，进一步优选为45min。
优选地，所述步骤(2)中，所述超细粉碎采用超细粉碎机进行，所述超细粉碎机采用如下结构：本发明的超细粉碎机，包括筒体本体、连接在筒体本体上的进料管、筒体本体上部的出料管，筒体本体下部的进气管。所述筒体本体由上至下物理分隔成上筒体、中筒体及下筒体。所述上筒体内设置分级室。所述分级室内设置分级叶轮、带动分级叶轮转动的分级转轴及驱动分级转轴转动的分级电机。所述分级叶轮由分级叶片组成。所述中筒体内设置粉碎室。所述粉碎室包括磨轮架及位于磨轮架上的磨轮、带动磨轮架转动的粉碎转轴及驱动粉碎转轴转动的粉碎电机。所述粉碎转轴穿过下筒体。所述下筒体形成气室，与进气管相通。所述进料管出口处铆接压粉罩。所述分级室外侧与筒体内侧形成物料回流通道。
上述技术方案中，所述压粉罩用于聚拢通过所述进料管进入的氧化铁红粉体，使其更有效通过负压方式进入所述粉碎室粉碎。
上述技术方案中，所述物料回流通道用于将经分级室分级后粒径超标的物料送回粉碎室继续粉碎。
优选地，所述压粉罩为中空罩体结构，罩体上部开口面直径为10cm，罩体下部开口面直径为55cm，上下开口面相距20cm，且下部开口面距所述轮架10cm；所述压粉罩厚度为5mm，由不锈钢制成。
优选地，所述物料回流通道宽度为5cm。
优选地，所述分级叶轮由82片叶片组成，叶片宽度3～5mm，分级叶轮转速1200～1800rpm。
优选地，所述分级叶轮叶片宽度5mm，分级叶轮转速1500rpm。
本装置运行原理：外部的高压风机吸风使筒体产生负压，由负压气流产生的吸引力使氧化铁红粉体通过进料管进入粉碎室，经高速转动的磨轮的研磨作用使氧化铁红物料粉碎。与进料管出口处铆接的压粉罩使氧化铁红粉体聚拢，更有效通过负压方式进入所述粉碎室粉碎。被粉碎的氧化铁红粉体随负压气流和来气进气管的引导气流的共同作用下，进入分级室分级叶轮外缘。在分级轮的离心力和负压气流的吸引力共同作用下，达到细度的氧化铁红粉体通过分级叶轮叶片之间的缝隙，随气流进入旋风分离器，大部分氧化铁红粉体由旋风分离器收集，一小部分超细粉体随气流进入脉冲除尘器。气流中夹杂着的超细粉体，由脉冲除尘器收集，经进化后的气体流入大气。当负压气流的向心力小于分机叶轮的离心力，部分粒径较大的氧化铁红粉体被排除在分级叶轮外，由经进气管、下筒体、中筒体、上筒体的引导气流引导入物料回流通道，进而重新返回粉碎室再粉碎、分级，周而复始，直至细度达到标准。分级颗粒粒径大小由分级叶轮的转速决定，转速越高，分级的颗粒粒径越小。
本发明基本原理：
在制备氧化铁红的干法焙烧过程中，温度是其中的控制性因素，温度过低或者过高都会对氧化铁红的生产带来不利的影响：温度过低原料不能充分反应，从而减少氧化铁红产量，低温亦会使水分无法充分干燥，从而影响氧化铁红产品的颜色和质量；温度过高容易使氧化铁红焙烧成块，造成密度不均匀，从而影响氧化铁红质量，同时，温度过高容易引起氧化铁红的过氧化，导致产品色度暗淡、机械特性脆度升高、pH偏高。本发明以含FeCl3的物料为原料(主要成分为FeCl3)，通过在回转窑中采用电炉加热的方式，可更好的控制回转窑窑内温度，物料受热更加均匀，从600～800℃，氧化铁红逐渐从亚稳态立方晶系的γ-Fe2O3转变成稳定态正交晶系的α-Fe2O3，同时，颜色也逐渐加深，从600℃的土红色过渡到700℃的浅红棕色再到800℃的红棕色，颜色稳定，因此，可根据温度的不同得到不同的产品型号，满足不同需求。
同时，在制备氧化铁红的干法焙烧过程中，氧化铁红的细度也是需要考虑的一个重要因素。细度表示涂料中各组分分散、研磨的程度，涂料色浆中对颜料的细度要求很高，颗粒越小越好，可用刮板式细度计来测试，常用Hegman细度来表示。影响颜料Hegman细度的最主要因素是颜料粒子的大小。大多数无机颜料是由微晶为单元组成的结晶结构，X射线衍射测出这些微晶尺寸一般为几十埃(0.1nm)。颜料很少以单一微晶形式存在，而是以初级粒子形式存在，初级粒子是微晶之间强相互作用力形成的，粒度为5nm～1μm，能轻易地分散到漆料中去。初级粒子又可通过局部相互作用如界面或特殊点之间、角或边之间形成凝集体或附聚体。通常附聚体之间的吸引力要弱得多，粘结不那么牢固，比较容易分散；但聚集体由于分子吸引力较大，粘结比较牢固，较难分散。这些附聚体和聚集体造成了铁红颗粒的变大、变粗，做成色浆后，Hegman细度会很差。同时粒子大小直接影响颜料的着色力，着色力是某一颜料与另一颜料混合后形成颜色强弱的能力。粒子越小，着色力越大。针对这个难题，通过传统超细粉碎机处理，不能达到涂料级标准，Hegman细度最高为2级。本发明针对这种缺陷，对传统超细粉碎机进行改进，通过增加本发明所述压粉罩结构，使得氧化铁红能够进行超细粉碎，成品超细氧化铁红Hegman细度＞7，超细氧化铁红颗粒粒径＜17μm，达到超细级别，在涂料色浆中的分散性优越，可大幅度缩短分散时间，提高生产效率，同时着色力更强，可大幅度减少颜料的添加量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用干法制备氧化铁红，对煅烧步骤进行改造，将传统明火煅烧改为电炉加热方式煅烧，由静止煅烧改为采用回转窑的旋转式煅烧，受热更加均匀，品质可控，水溶物可控制在0.3％以内，同时可根据温度高低区分颜料颜色进而区分产品型号，产品性能稳定，在油漆使用中能提高防锈漆耐盐水能力。
(2)在超细粉碎机中筒体中增加压粉罩结构，使氧化铁红粉体聚拢，更有效通过负压方式进入粉碎室粉碎。粉碎后的氧化铁红粒径可达1250目，黑格曼(Hegman)细度大于7，超细氧化铁红颗粒粒径＜17μm，提高了成品氧化铁红在涂料色浆中的分散性及着色力。
(3)由于增大了超细粉碎机分级器叶轮中叶片的宽度(传统为3mm)，可使分级器叶轮转速由传统的1800rpm降低到1200～1500rpm，在保证细度的同时，可有效的降低机械损耗。
(4)本发明具有干法生产氧化铁红工艺简单及湿法生产结晶颗粒小易粉碎等优点，产品指标大大优于GB 1863-89培烧法(HO01-05)一级品标准，可与湿法(混酸法(HO01-04)及硫酸法(HO01-02))一级品相媲美，市场反应良好，产生了显著的经济效益。
附图说明
图1为本发明流程图。
图2为本发明超细粉碎工艺的总体结构图。
图3为本发明超细粉碎机结构示意图。
图2和图3中各个附图标记的对应的部件名称是：1-超细粉碎机；2-筒体；21-上筒体；211-分级室；2111-分级叶轮；2112-分级转轴；2113-分级电机；22-中筒体；221-粉碎室；2211-磨轮架；2212-磨轮；2213-粉碎转轴；2214-粉碎电机；23-下筒体；24-物料回流通道；3-进料管；4-出料管；5-进风口；6-旋风分离器；7-脉冲除尘器；8-高压风机。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例和附图作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种超细氧化铁红及其制备方法，包括如下步骤：
(1)粗品制备：将含有FeCl3的物料(其中FeCl3的质量含量≥90％，水溶物≤0.5％)加入回转窑中，旋转速度为150～300rpm，采用电炉加热，加热到600～800℃进行煅烧，煅烧时间为45min，得氧化铁红粗品；
(2)超细粉碎：将步骤(1)所述氧化铁红粗品进行超细粉碎，即得超细氧化铁红。
步骤(1)产生的氯化氢气体(见图1)可以采用现有常规的气体吸收装置如吸收塔等进行吸收，回收产物盐酸，此方法一方面可将产物重新利用，另一方面减少对环境的污染。
为了更好地实施本实施例，设计一种超细粉碎机对步骤(1)制备得到的氧化铁红粗品进行超细粉碎。参照图3，所述超细粉碎机1包括筒体本体2、连接在筒体本体上的进料管3、筒体本体上部的出料管4，筒体本体下部的进气管5。所述筒体本体2由上至下物理分隔成上筒体21、中筒体22及下筒体23。所述上筒体21内设置分级室211。所述分级室211内设置分级叶轮2111、带动分级叶轮2111转动的分级转轴2112及驱动分级转轴2112转动的分级电机2113。所述分级叶轮2111由分级叶片组成。所述中筒体22内设置粉碎室221。所述粉碎室221包括磨轮架2211及位于磨轮架上的磨轮2212、带动磨轮架2211转动的粉碎转轴2213及驱动粉碎转轴2213转动的粉碎电机2214。所述粉碎转轴2213穿过下筒体23。所述下筒体23形成气室，与进气管3相通。所述进料管3出口处铆接压粉罩31。所述分级室211外侧与筒体内侧形成物料回流通道24。
所述压粉罩31为中空罩体结构，罩体上部开口面直径为10cm，罩体下部开口面直径为55cm，上下开口面相距20cm，且下部开口面距所述轮架10cm；所述压粉罩31厚度为5mm，由不锈钢制成。
所述物料回流通道24宽度为5cm。
所述分级叶轮2111由82片叶片组成，叶片宽度5mm，分级叶轮2111转速1500rpm。
本装置运行原理：外部的高压风机8吸风使筒体2产生负压(见图2和图3)，由负压气流产生的吸引力使氧化铁红粉体通过进料管进入粉碎室221，经高速转动的磨轮2212的研磨作用使氧化铁红物料粉碎。与进料管3出口处铆接的压粉罩31使氧化铁红粉体聚拢，更有效通过负压方式进入所述粉碎室221粉碎。被粉碎的氧化铁红粉体随负压气流和来气进气管5的引导气流的共同作用下，进入分级室分级叶轮2111外缘。在分级轮2111的离心力和负压气流的吸引力共同作用下，达到细度的氧化铁红粉体通过分级叶轮2111叶片之间的缝隙，随气流进入旋风分离器6，大部分氧化铁红粉体由旋风分离器6收集，一小部分超细粉体随气流进入脉冲除尘器7。气流中夹杂着的超细粉体，由脉冲除尘器7收集，经进化后的气体流入大气。当负压气流的向心力小于分机叶轮2111的离心力，部分粒径较大的氧化铁红粉体被排除在分级叶轮2111外，由经进气管5、下筒体23、中筒体22、上筒体21的引导气流引导入物料回流通道24，进而重新返回粉碎室221再粉碎、分级，周而复始，直至细度达到标准。分级颗粒粒径大小由分级叶轮2111的转速决定，转速越高，分级的颗粒粒径越小。
以上技术方案中，可以通过调整煅烧温度得到不同颜色的氧化铁红粗产品，如600℃为土红色，700℃浅红棕色，800℃红棕色，由此可制得不同型号超细氧化铁红成品，可满足不同需求。
本发明超细氧化铁红制备方法制备得到的超细氧化铁红的性能指标如表1所示。
表1本发明实施例1制备得到的超细氧化铁红性能指标
如上，便可较好地实现本发明。
上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超细氧化铁红的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)粗品制备：将含有FeCl3的物料采用旋转式煅烧方法进行煅烧，得氧化铁红粗品；
(2)超细加工：将步骤(1)所述氧化铁红粗品进行超细粉碎，即得超细氧化铁红；
所述含有FeCl3的物料中FeCl3的质量含量≥85％，水溶物含量≤0.5％。
2.如权利要求1所述的一种超细氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述旋转式煅烧方法采用回转窑进行，旋转速度为150～300rpm，并且所述回转窑由电炉加热。
3.如权利要求1所述的一种超细氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述煅烧时温度为600～800℃，煅烧时间为30～50min。
4.如权利要求1所述的一种超细氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述超细粉碎采用超细粉碎机进行。
5.如权利要求4所述的一种超细氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述超细粉碎采用如下结构：所述超细粉碎机(1)包括筒体本体(2)、连接在筒体本体上的进料管(3)、筒体本体上部的出料管(4)，筒体本体下部的进气管(5)；所述筒体本体(2)由上至下物理分隔成上筒体(21)、中筒体(22)及下筒体(23)；所述上筒体(21)内设置分级室(211)；所述分级室(211)内设置分级叶轮(2111)、带动分级叶轮(2111)转动的分级转轴(2112)及驱动分级转轴(2112)转动的分级电机(2113)；所述分级叶轮(2111)由分级叶片组成；所述中筒体(22)内设置粉碎室(221)；所述粉碎室(221)包括磨轮架(2211)及位于磨轮架上的磨轮(2212)、带动磨轮架(2211)转动的粉碎转轴(2213)及驱动粉碎转轴(2213)转动的粉碎电机(2214)；所述粉碎转轴(2213)穿过下筒体(23)；所述下筒体(23)形成气室，与进气管(3)相通；所述进料管(3)出口处铆接压粉罩(31)；所述分级室(211)外侧与筒体内侧形成物料回流通道(24)。
6.如权利要求5所述的一种超细氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述压粉罩(31)为中空罩体结构，罩体上部开口面直径为10cm，罩体下部开口面直径为55cm，上下开口面相距20cm，且下部开口面距所述轮架10cm；所述压粉罩(31)厚度为5mm，由不锈钢制成。
7.如权利要求5所述的一种超细氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述物料回流通道(24)宽度为5cm。
8.如权利要求5所述的一种超细氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述分级叶轮(2111)由82片叶片组成，叶片宽度3～5mm，分级叶轮(2111)转速1200～1800rpm。
9.如权利要求8所述的一种超细氧化铁红的制备方法，其特征在于，所述分级叶轮(2111)叶片宽度5mm；所述分级叶轮(2111)转速1500rpm。
10.一种超细氧化铁红，采用权利要求1～9任意一项所述制备方法制备得到。
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