CN109054452A - 一种铜铬黑颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜铬黑颜料及其制备方法。其中铜铬黑颜料由下列重量百分比含量的原料配制而成：氧化铜20‑35%、三氧化二铬35‑55%、二氧化锰20‑45%。氧化铜、氧化铬和二氧化锰的粒径为D50≤2μm。本发明制备的铜铬黑颜料，颗粒非常精细，颗粒分布均匀，亚铬酸铜晶体完整，以致该铜铬黑颜料着色力强、稳定性高，产品成本低，可满足各领域对铜铬黑颜料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜铬黑颜料及其制备方法，具体涉及一种粒径在1μm以内的铜铬黑颜料及其制备方法。
背景技术
铜铬黑通用化学名为亚铬酸铜是一种尖晶石型金属氧化物混相颜料，也是一种环保型复合无机颜料。由于它具有很好的黑色色调，优异的化学稳定性、耐热、耐光、耐侯、耐酸碱、不迁移、易分散等优点，广泛应用于陶瓷、搪瓷、玻璃、涂料及塑料工业。
铜铬黑的生产方法主要有固相法和液相法。固相法是将氧化铜和氧化铬等原料通过球磨研磨、高温煅烧，颜料细磨、洗涤，烘干制得颜料成品。这种生产方法制得的铜铬黑颜料，即使通过长时间研磨，也不能使各种固相原料颗粒充分反应，煅烧后的颜料，粒度分布不均匀，且平均粒径多在6-10μm左右。这种颗粒粗且粒径分布不均匀的铜铬黑颜料，着色能力差，不能满足许多领域对铜铬黑颜料的要求。液相法制备铜铬黑，可以做到颜料的平均粒径在1μm左右，且颗径分布均匀，颜料的性能可以满足很多工业领域对铜铬黑性能的要求。但是液相制备法也存在原材料昂贵，工艺复杂，对设备的要求高等缺点。以典型的金属醇盐法制备铜铬黑为例，就因为金属醇盐的价格昂贵，而使产品缺乏竞争力。
因此，在铜铬黑的生产领域，亟需一种生产过程相对简单，生产成本便宜，又能生产平均粒径在1μm左右的铜铬黑颜料的制备方法。
发明内容
本发明为了解决现有铜铬黑的生产工艺相对复杂，生产成本昂贵的技术问题，提供一种平均粒径在1μm左右的铜铬黑颜料及其制备方法。
本发明提出的一种铜铬黑颜料，其由下列重量百分比含量的原料配制而成：
氧化铜20-35%、三氧化二铬35-55%、二氧化锰20-45%。
较优的，所述的氧化铜、氧化铬和二氧化锰的粒径为D50≤2μm。
本发明还提出一种所述铜铬黑颜料的制备方法，步骤如下：
步骤1：根据所述铜铬黑颜料的原料配比秤料，混料均匀；
步骤2：将混合料高温煅烧，烧成温度为900℃-1100℃，升温24小时，保温10小时；
步骤3：将高温煅烧后形成的颜料加水进行湿法球磨，至325目筛全通过；
步骤4：将所述过筛后的浆料进行砂磨，砂磨至颜料的粒径达到D10≤0.4μm；D50≤0.6μm；D90≤1.0μm；
步骤5：将砂磨后的浆料加入矿化剂搅拌，再对该浆料进行喷雾干燥。
步骤6：将所述喷雾干燥后的颜料进行二次烧成，烧成温度为700-780℃，升温24小时保温10小时；
步骤7：将二次烧成的颜料进行气流粉碎，气流粉碎至颜料的平均粒径为D50≤1μm，制得所述的铜铬黑颜料。
较优的，将所述高温煅烧后的颜料，按1:1的重量比加水混合成浆料，按颜料重量的0.5-1%加入聚丙烯酸铵水性分散剂和颜料重量的0.1-0.5%加入聚丙烯酸钠助磨剂，再进行所述的湿法球磨。
较优的，所述砂磨时，采用60%的0.2mm直径的氧化锆球和40%的0.4mm直径的氧化锆球进行。
较优的，所述的矿化剂用量为颜料重量的0.1-1%的钼酸铵、颜料重量的0.05-0.3%的仲钨酸铵和颜料重量的0.05-0.5%的硼酸。
较优的，所述步骤1的混料前，若所述原料氧化铜、氧化铬和二氧化锰的粒径不满足D50≤2μm的要求，先进行砂磨，达到该粒度要求后才进行所述的混料。
本发明在高温煅烧后，先采用超细粉碎工艺—先湿法球磨、再砂磨研磨。经砂磨研磨后的颜料颗粒分布很集中，非常精细。为弥补超细粉碎对亚铬酸铜晶体产生的损坏，同时又要抑制亚铬酸铜晶体的过度长大，造成颜料颗粒分布不均匀，为此再对颜料进行二次低温烧成。最后再对颜料进行气流粉碎以便将颜料低温烧成过程中的团聚颗粒打碎，又不会损坏亚铬酸铜晶体，使得气流粉碎后颜料的平均粒径D50≤1μm。通过本发明制备的铜铬黑颜料，颗粒非常精细，颗粒分布均匀，亚铬酸铜晶体完整。以致本发明制备的铜铬黑颜料着色力强、稳定性高，产品成本低，可满足各领域对铜铬黑颜料的要求。
具体实施方式
本发明提出的一种铜铬黑颜料，可以由下列重量百分比含量的原料配制而成：
氧化铜20-35%、三氧化二铬35-55%、二氧化锰20-45%。其中，氧化铜、氧化铬和二氧化锰原料的粒径为D50≤2μm。根据需要，可以选择不同原料配比来制备铜铬黑颜料。比如下表1所示不同实施例的原料配比：
根据上述的原料配比开始制备铜铬黑颜料，制备方法步骤如下：
步骤1：检验原料氧化铜、氧化铬和二氧化锰的粒径是否满足D50≤2μm的要求，若不满足该要求，需先进行砂磨，直到达到该粒度要求后，再根据选定的制备铜铬黑颜料的原料配比（参见表1）称量各原料，进入混料机混料2小时左右，直至混料充分均匀。
步骤2：高温煅烧。将混合料装入匣钵，在电窑中烧成。烧成温度900℃-1100℃，升温24小时，保温10小时。将混合料在温度不低于900℃下高温煅烧，长时间保温，让混料合成反应充分地进行，获得半成品的颜料。
步骤3：将高温煅烧后形成的颜料按1:1的重量比加水混合成浆料，按颜料重量的0.5-1%加入聚丙烯酸铵水性分散剂和颜料重量的0.1-0.5%加入聚丙烯酸钠助磨剂，进行湿法球磨，至颜料全通过325目筛。
步骤4：将所述过筛后的浆料放入砂磨机的搅拌池，采用60%的0.2mm直径的氧化锆球和40%的0.4mm直径的氧化锆球进行砂磨，砂磨至颜料的粒径达到D10≤0.4μm；D50≤0.6μm；D90≤1.0μm。
对高温煅烧后的颜料进行湿法球磨后，接着又进行超细砂磨，并同时加入高效助磨剂聚丙烯酸钠和分散剂聚丙烯酸铵助磨。如此经过砂磨研磨后的原料粒度分布很集中，也非常精细。
步骤5：将砂磨后的浆料加入矿化剂搅拌，再对该浆料进行喷雾干燥。矿化剂的用量为所述颜料重量的0.1-1%的钼酸铵、颜料重量的0.05-0.3%的仲钨酸铵和颜料重量的0.05-0.5%的硼酸。
步骤6：将所述喷雾干燥后的颜料装匣钵，并在电窑中进行二次烧成，烧成温度700-780℃，升温24小时保温10小时。
由于砂磨后的颜料非常精细，同时也会对亚铬酸铜（铜铬黑）晶体产生一定程度的损坏。为此本发明再对颜料进行二次低温烧成。二次低温烧成的目的是要修复在超细砂磨过程中被损坏的亚铬酸铜晶体，同时又要抑制亚铬酸铜晶体的过度长大，造成颜料颗粒分布不均匀。因此二次烧成的温度要控制在780℃以下。为使低温下亚铬酸铜晶体的生长能进行，加入了仲钨酸铵、钼酸铵、硼酸组成的复合矿化剂。
步骤7：将二次烧成的颜料进行气流粉碎，气流粉碎至原料的平均粒径为D50≤1μm，制得本发明提出的铜铬黑颜料。最后对产品进行检验、包装。
气流粉碎的优点是可以将颜料低温烧成过程中的团聚颗粒打碎，又不会损坏亚铬酸铜晶体。
本发明采用超细粉碎工艺使得颜料颗粒分布很集中，也非常精细。同时采用二次低温烧成工艺，可以为弥补超细粉碎对亚铬酸铜晶体产生的损坏，并保证颜料颗粒分布均匀。最后再对颜料进行气流粉碎使得颜料的平均粒径D50≤1μm。通过本发明的原料的配制及制备的铜铬黑颜料，颗粒非常精细，颗粒分布均匀，亚铬酸铜晶体完整。本发明制备的铜铬黑颜料着色力强、稳定性高，产品成本低，可满足各领域对铜铬黑颜料的要求。
以上所述实施例主要是为了说明本发明的创作构思，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种铜铬黑颜料，其特征在于，由下列重量百分比含量的原料配制而成：
氧化铜20-35%、三氧化二铬35-55%、二氧化锰20-45%。
2.如权利要求1所述铜铬黑颜料，所述的氧化铜、氧化铬和二氧化锰原料的粒径为D50≤2μm。
3.一种如权利要求1或2所述铜铬黑颜料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：根据所述铜铬黑颜料的原料配比秤料，混料均匀；
步骤2：高温煅烧，烧成温度为900℃-1100℃，升温24小时，保温10小时；
步骤3：将高温煅烧后形成的颜料加水进行湿法球磨，至325目筛全通过；
步骤4：将所述过筛后的浆料进行砂磨，砂磨至颜料的粒径为D10≤0.4μm；D50≤0.6μm；D90≤1.0μm；
步骤5：将砂磨后的浆料加入矿化剂搅拌，再对该浆料进行喷雾干燥；
步骤6：将所述喷雾干燥后的颜料进行二次烧成，烧成温度为700-780℃，升温24小时保温10小时；
步骤7：将二次烧成的颜料进行气流粉碎，气流粉碎至平均粒径为D50≤1μm，制得所述的铜铬黑颜料。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将所述高温煅烧后的颜料，按1:1的重量比加水混合成浆料，按颜料重量的0.5-1%加入聚丙烯酸铵水性分散剂和颜料重量的0.1-0.5%加入聚丙烯酸钠助磨剂，再进行所述的湿法球磨。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述砂磨时，采用60%的0.2mm直径的氧化锆球和40%的0.4mm直径的氧化锆球进行。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的矿化剂用量为颜料重量的0.1-1%的钼酸铵、颜料重量的0.05-0.3%的仲钨酸铵和颜料重量的0.05-0.5%的硼酸。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1的混料前，若所述原料氧化铜、氧化铬和二氧化锰的粒径不满足D50≤2μm的要求，先进行砂磨，达到该粒度要求后才进行所述的混料。
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