CN111039324A - 一种铜铬黑及其制备方法 - Google Patents

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张雷
杨友明
沈培根
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Abstract

本发明涉及一种陶瓷着色原料，尤其是一种铜铬黑，包括氧化铜粉末、氧化铬粉末和矿化剂，所述氧化铜粉末与氧化铬粉末的摩尔比为1:1，所述矿化剂的含量为氧化铜粉末和氧化铬粉末的总重量的5‑10％，所述矿化剂包括ZnO、MgO、B2O3中的一种。本发明提供的一种铜铬黑虽然粒径仍达不到液相法所制备的色料粒径，但是在着色能力已大大提高，得到的铜铬黑尺寸均匀，无明显团聚产生。

Description

一种铜铬黑及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷着色原料，尤其是一种铜铬黑及其制备方法。
背景技术
铜铬黑，通用化学名为亚铬酸铜，其化学式为CuCr2O4，是一种新型的无机金属氧化物混相颜料。
铜铬黑是一种尖晶石型黑色金属氧化物混相颜料，也是一种环保型复合无机颜料，是混相颜料中应用最为广泛的黑色颜料。由于它具有很好的黑色调优异的化学稳定性，耐热、耐光、耐候、耐酸碱、耐化学品性、不迁移、易分散等优点，广泛应用于陶瓷、搪瓷、涂料及塑料工业。
铜铬黑的制备方法主要有固相法与液相法。传统固相法是将原料氧化铜与三氧化二铬球磨混合、煅烧、洗涤、干燥制得成品。即使通过长时间的球磨也不能使原料充分混合，煅烧后的样品颗粒无规则的形貌，粒度分布不均匀，且粒径一般在20μm左右，着色力较差，并且氧化铜和氧化铬合成尖晶石结构的温度比较高，能耗比较大，还不能得到理想的黑色。由于液相法是反应物在液相的条件下均匀混合，因此得到的产物粒径小，纯度高，色泽比固相法好，产物的整体特性要优于固相法。
但由于液相法的制备过程比较复杂，而且对工艺控制过程中的各种参数变化较为敏感，呈色不及固相法稳定，比较难实现工业化生产。固相法的工艺简单，易控制，所以广泛应用于大生产中。在配方中引入矿化剂，不仅能降低温度，还可以使Zn进入尖晶石结构中形成固溶体，增强了着色能力。传统的固相法为了得到粒径较小的颗粒，通常要经过长时间的球磨，易引入杂质，得到的粒度分布还不均匀，因此在烧成后的熟料用醇洗代替水洗，并控制球磨时间，醇的表面张力远小于水的，可以有效避免二次烘干过程的团聚。
发明内容
为了克服固相法的不足,本发明提供一种虽然粒径仍达不到液相法所制备的色料粒径，但是在着色能力已大大提高，得到的铜铬黑尺寸均匀，无明显团聚产生的一种铜铬黑，具体技术方案为：
一种铜铬黑，包括氧化铜粉末、氧化铬粉末和矿化剂，所述氧化铜粉末与氧化铬粉末的摩尔比为1:1，所述矿化剂的含量为氧化铜粉末和氧化铬粉末的总重量的5-10％，所述矿化剂包括ZnO、MgO、B2O3中的一种。
进一步的，所述氧化铜粉末的直径为10-15μm，所述氧化铬粉末的直径为2.7-4μm。
一种铜铬黑的制备方法，包括以下步骤：
配置原料，配置氧化铜粉末、氧化铬粉末和矿化剂；
湿法球磨，将配置好的原料、水和球加入到球磨机中球磨，球磨时间为3-5h，得到粉体浆料；
一次抽滤，将粉体浆料抽滤；
烘烤，将抽滤后的浆料置于烘箱中烘烤，所述烘烤温度为80-100℃，将浆料烘烤至完全干燥状态；
研磨，将烘烤后的粉体研磨，得到干燥疏松的粉体；
煅烧，将研磨后的粉体进行煅烧，煅烧温度为1100-1200℃，保温2.5h；
洗涤，将煅烧后的粉体放入球磨机中球磨，并加入乙醇，球磨1-2h；
二次抽滤，将洗涤后的粉体抽滤；
烘干，将二次抽滤后的粉体烘干，烘干温度为80-100℃，直至粉体烘干至完全干燥状态；
研磨，将烘干后的粉体用玛瑙研磨体研磨，得到干燥疏松的铜铬黑粉末。
进一步的，所述湿法球磨中原料：球：水＝1:1.4:(0.9-1.2)。
进一步的，所述洗涤中粉体：球：乙醇＝1:1.4:(0.9-1.2)。
进一步的，所述烘烤和烘干时间均为4-6h。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一种铜铬黑虽然粒径仍达不到液相法所制备的色料粒径，但是在着色能力已大大提高，得到的铜铬黑尺寸均匀，无明显团聚产生。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步说明。
一种铜铬黑，包括氧化铜粉末、氧化铬粉末和矿化剂，所述氧化铜粉末与氧化铬粉末的摩尔比为1:1，所述矿化剂的含量为氧化铜粉末和氧化铬粉末的总重量的5-10％，所述矿化剂包括ZnO、MgO、B2O3中的一种。
氧化铜粉末的直径为10-15μm，所述氧化铬粉末的直径为2.7-4μm。
一种铜铬黑的制备方法，包括以下步骤：
配置原料，配置氧化铜粉末、氧化铬粉末和矿化剂；
湿法球磨，将配置好的原料、水和球加入到球磨机中球磨，球磨时间为3-5h，得到粉体浆料；
一次抽滤，将粉体浆料抽滤；
烘烤，将抽滤后的浆料置于烘箱中烘烤，所述烘烤温度为80-100℃，将浆料烘烤至干燥状态；
研磨，将烘烤后的粉体研磨，得到干燥疏松的粉体；
煅烧，将研磨后的粉体进行煅烧，煅烧温度为1100-1200℃，保温2.5h；
洗涤，将煅烧后的粉体放入球磨机中球磨，并加入乙醇，球磨1-2h；
二次抽滤，将洗涤后的粉体抽滤；
烘干，将二次抽滤后的粉体烘干，烘干温度为80-100℃，直至粉体烘干；
研磨，将烘干后的粉体用玛瑙研磨体研磨，得到干燥疏松的铜铬黑粉末。
湿法球磨中原料：球：水＝1:1.4:(0.9-1.2)。
洗涤中粉体：球：乙醇＝1:1.4:(0.9-1.2)。
烘烤和烘干时间均为4-6h。
实施例一
选用氧化铜粉末(15μm)和氧化铬(2.7μm)按摩尔比为1:1称量，在其中加入5％的ZnO作为矿化剂，置1L的球瓶内，原料：球：水＝1:1.4:0.9，球磨时间为5h，得到粉体浆料，进行抽滤，置烘箱80℃烘6h至完全干燥后，研磨粉碎，得到干燥疏松的粉体，然后将粉体置8kw电炉烧成，煅烧温度在1200℃，保温2.5h，将煅烧后的粉体再置球瓶用无水乙醇洗涤，粉体：球：乙醇＝1:1.4:0.9，球磨时间为2h，洗涤后进行二次抽滤，然后低温80℃烘干至完全烘干状态，用玛瑙研钵研磨，得到干燥疏松的黑色的铜铬黑粉体。
实施例二
选用氧化铜粉末(10μm)和氧化铬(4μm)按摩尔比为1:1称量，在其中加入10％的ZnO作为矿化剂，置1L的球瓶内，原料：球：水＝1:1.4:1，球磨时间为3h，得到粉体浆料，进行抽滤，置烘箱80℃烘4h至完全干燥后，研磨粉碎，得到干燥疏松的粉体，然后将粉体置8kw电炉烧成，煅烧温度在1100℃，保温2.5h，将煅烧后的粉体再置球瓶用无水乙醇洗涤，粉体：球：乙醇＝1:1.4:1，球磨时间为1-2h，然后低温90℃烘干至完全烘干状态，用玛瑙研钵研磨，得到干燥疏松的黑色的铜铬黑粉体。
实施例三
选用氧化铜粉末(12μm)和氧化铬(3μm)按摩尔比为1:1称量，在其中加入10％的MgO作为矿化剂，置1L的球瓶内，原料：球：水＝1:1.4:1.2，球磨时间为5h，得到粉体浆料，进行抽滤，置烘箱80-100℃烘6h至完全干燥后，研磨粉碎，得到干燥疏松的粉体，然后将粉体置8kw电炉烧成，煅烧温度在1200℃，保温2.5h，将煅烧后的粉体再置球瓶用无水乙醇洗涤，粉体：球：乙醇＝1:1.4:1.1，球磨时间为1-2h，然后低温80℃烘干至完全烘干状态，用玛瑙研钵研磨，得到干燥疏松的黑色的铜铬黑粉体。
实施例四
选用氧化铜粉末(14μm)和氧化铬(3.5μm)按摩尔比为1:1称量，在其中加入10％的B2O3作为矿化剂，置1L的球瓶内，原料：球：水＝1:1.4:1.2，球磨时间为3-5h，得到粉体浆料，进行抽滤，置烘箱100℃烘6h至完全干燥后，研磨粉碎，得到干燥疏松的粉体，然后将粉体置8kw电炉烧成，煅烧温度在1200℃，保温2.5h，将煅烧后的粉体再置球瓶用无水乙醇洗涤，粉体：球：乙醇＝1:1.4:0.9，球磨时间为2h，然后低温80℃烘干至完全烘干状态，用玛瑙研钵研磨，得到干燥疏松的黑色的铜铬黑粉体。
本发明通过添加矿化剂，将烧成温度降低了10％，降低了能耗，并且大大提高了着色力。针对氧化铜和氧化铬合成温度高，黑色度差的现象，本项发明在铜铬氧化物按尖晶石结构组成配比的同时添加了5％-10％的ZnO或MgO或B2O3作为矿化剂，采取湿法球磨制备工艺，经过1100-1200℃烧成后得到的烧料进过乙醇洗涤烘干得到疏松、无团聚的黑色粉末。
在传统工艺的基础上，添加矿化剂，以及改进生产工艺，既能从根本上解决铜铬黑发绿的问题，又能实现铜铬黑的连续性大生产，并且制备的铜铬黑无团聚现象，颗粒粒径在5-10μm，较传统固相法提高50％，可以满足在瓷件及坯体中的着色。

Claims (6)

1.一种铜铬黑，其特征在于，包括氧化铜粉末、氧化铬粉末和矿化剂，所述氧化铜粉末与氧化铬粉末的摩尔比为1:1，所述矿化剂的含量为氧化铜粉末和氧化铬粉末的总重量的5-10％，所述矿化剂包括ZnO、MgO、B2O3中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种铜铬黑，其特征在于，所述氧化铜粉末的直径为10-15μm，所述氧化铬粉末的直径为2.7-4μm。
3.一种铜铬黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
配置原料，配置氧化铜粉末、氧化铬粉末和矿化剂；
湿法球磨，将配置好的原料、水和球加入到球磨机中球磨，球磨时间为3-5h，得到粉体浆料；
一次抽滤，将粉体浆料抽滤；
烘烤，将抽滤后的浆料置于烘箱中烘烤，所述烘烤温度为80-100℃，将浆料烘烤至完全干燥状态；
研磨，将烘烤后的粉体研磨，得到干燥疏松的粉体；
煅烧，将研磨后的粉体进行煅烧，煅烧温度为1100-1200℃，保温2.5h；
洗涤，将煅烧后的粉体放入球磨机中球磨，并加入乙醇，球磨1-2h；
二次抽滤，将洗涤后的粉体抽滤；
烘干，将二次抽滤后的粉体烘干，烘干温度为80-100℃，直至粉体烘干至完全干燥状态；
研磨，将烘干后的粉体用玛瑙研磨体研磨，得到干燥疏松的铜铬黑粉末。
4.根据权利要求3所述的一种铜铬黑的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨中原料：球：水＝1:1.4:(0.9-1.2)。
5.根据权利要求3所述的一种铜铬黑的制备方法，其特征在于，所述洗涤中粉体：球：乙醇＝1:1.4:(0.9-1.2)。
6.根据权利要求3所述的一种铜铬黑的制备方法，其特征在于，所述烘烤和烘干时间均为4-6h。
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