CN110964345A - 一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的方法及其用途 - Google Patents

一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用V‑Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的方法及其用途，该铜铬黑颜料由以下重量份数的原料制备而成：三氧化二铬：50‑70份；氧化铜：25‑45份；氧化锌：1‑8份；氧化钒：0.5‑6份。本发明以三氧化二铬、氧化铜为原材料，氧化锌、氧化钒为矿化剂，提高了反应活性、降低了反应温度、减少了反应能耗；采用斜式混料机混料、匣钵分装煅烧、机械球磨粉碎，工艺过程简单、环境污染小、易于生产，且制得的铜铬黑颜料产品颗粒均匀、晶型完整，具有很大的市场优势。

Description

一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的方法及其用途
技术领域
本发明涉及无机颜料制备技术领域，具体涉及一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的方法及其用途。
背景技术
颜料是涂料配方中的重要组成部分，赋予涂料色彩、着色力、遮盖力，增加涂层机械强度，并能使一些专用涂料具有导电、伪装、光致变色、光致发光、热致变色等多种功能。根据涂料使用要求，一种涂料中可能会用到单种或数种不同颜料，加入量占涂料总体质量最高可达60％以上。颜料按化学组成分类，主要可分为有机颜料和无机颜料两大类。无机颜料一般是矿物性物质，具有特定的晶体结构，由不同的过渡金属元素氧化物经由热扩散复合而成的，其颜色主要决定于晶体内的电子能量跃迁，从而使吸收光谱发生改变。与有机颜料相比，无机颜料最大的特点是在使用环境下长期不变色(耐候性好)，部分无机颜料具有独特的光、电、磁性能。
黑色颜料是应用非常广泛的一个色系，除直接用于生产黑色涂料，还用于调节其它颜料的明度(在已有颜色的基础上，加入不同比例的黑色颜料，就可得到不同明度的各种颜色)。目前常用的黑色无机颜料有炭黑、氧化铁黑、铜铬黑、铁铬黑等。铜铬黑(CuCr2O4)颜料是一种具有尖晶石型晶体结构的金属氧化物混相颜料，也是一种环保型复合无机颜料，是混相颜料中应用最为广泛的黑色颜料。由于它具有很好的黑色色调，优异的化学稳定性，耐热、耐光、耐候、耐酸碱、耐化学品性、不迁移、易分散等优点，广泛应用于陶瓷、搪瓷、涂料、塑料及玻璃浆料等行业。
铜铬黑的传统制备方法主要有固相法和液相法，传统的固相法制备铜铬黑存在以下问题：(1)由于原料为固体，即使经较长时间的研磨混合也不均匀，导致反应物颗粒接触面积小，反应活性较低，反应不均匀、充分；(2)为使反应充分、均匀，反应温度较高，一般需达1200℃左右，能耗高，且使色剂结块严重，颗粒较粗且分布不均匀；(3)为满足应用的粒度要求，往往需再次研磨，易造成晶格破坏，带来杂质，降低其耐化学品性能。一般来说，传统的液相法制备的铜铬黑颜料，在纯度和均匀性方面要优于传统固相法所制备的铜铬黑颜料。但是传统的液相法制备铜铬黑也存在对原料要求较高，工艺过程复杂，常需高温高压，对设备的要求较高，反应时间较长，生产成本较高，产生二次污染，不利于工业化生产的缺点。
因此，在铜铬黑的生产领域，亟需一种可以提高反应活性、降低反应温度，减少反应能耗，促进产品颗粒均匀性及晶型完整性的铜铬黑颜料的制备方法。
发明内容
为了解决传统铜铬黑制备过程中存在的问题，本发明提供利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的方法，本方法所制得产品纯度较高、颗粒均匀、晶型完整性好。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案，一种利用V-Zn促进固相烧结制备的铜铬黑颜料，该铜铬黑颜料由以下重量份数的原料制备而成：
三氧化二铬：50-70份；
氧化铜：25-45份；
氧化锌：1-8份；
氧化钒：0.5-6份。
上述原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌和氧化钒的粒径D99≤10μm。
一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒按配比称取后，在斜式混料机中混料均匀；
(2)将步骤(1)中的混料分装在匣钵内，将匣钵放置于电炉中进行煅烧，保温一段时间，随炉冷却至室温得到铜铬黑颜料；
(3)将步骤(2)中高温煅烧后形成的铜铬黑颜料经球磨粉碎后，封装待用。
上述步骤(2)中煅烧温度为800-950℃，保温时间为1-2h。
上述步骤(3)中球磨方式选择正反交替运行，球磨的转速为200-230r/min，球磨的时间为30-60min。
上述步骤(3)中铜铬黑颜料粉碎后粒径D50≤2.5μm，D99≤5μm。
上述步骤(1)的混料前，若上述原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒的粒径不满足D99≤10μm的要求，需先进行砂磨，达到该粒度要求后才进行上述步骤(1)的混料。
一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料在塑料、涂料、玻璃浆料方面的应用。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1、本发明采用斜式混料机混料、匣钵分装煅烧、机械球磨粉碎，工艺过程简单、环境污染小、易于生产，且制备成本较低低，制得的铜铬黑颜料纯度高、颗粒均匀、晶型完整，具有很大的市场优势；
2、本发明以三氧化二铬、氧化铜为原材料，氧化锌、氧化钒为矿化剂，其中氧化锌和氧化钒会起到促进颗粒烧结的催化作用，提高了颗粒间的反应活性、降低了反应温度，使得反应更加均匀、彻底；
3、本发明所制得的铜铬黑颜料为结晶良好的尖晶石结构，晶型完整且颗粒分布均匀；
4、本发明所制得的铜铬黑颜料应用于玻璃浆料技术领域，产品具有黑度好、温度低、遮盖力好的优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
铜铬黑颜料的制备：
(1)检验原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒的粒径是否满足D99≤10μm的要求，若不满足该要求，需先进行砂磨，直到达到该粒度要求后将原料三氧化二铬50份、氧化铜40份、氧化锌8份、氧化钒2份称取后，在斜式混料机中混料2h左右，直至混料充分均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的混料分装在匣钵内，将匣钵放置于电炉中进行煅烧，设置电炉温度为830℃，并保温110min，而后随炉冷却至室温得到铜铬黑颜料；此烧结条件下有极少量的铜铬黑晶型没有完全发育，出现晶格残损、缺失，导致粒径分布不均；
(3)将步骤(2)中高温煅烧后形成的铜铬黑颜料在转速为210r/min的球磨机上球磨60min，经球磨粉碎后得到粒径D50≤2.5μm，D99≤5μm的铜铬黑颜料，最后对产品进行检验、封装待用。
实施例2：
铜铬黑颜料的制备：
(1)检验原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒的粒径是否满足D99≤10μm的要求，若不满足该要求，需先进行砂磨，直到达到该粒度要求后将原料三氧化二铬65份、氧化铜25份、氧化锌4份、氧化钒6份称取后，在斜式混料机中混料2h左右，直至混料充分均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的混料分装在匣钵内，将匣钵放置于电炉中进行煅烧，设置电炉温度为800℃，并保温60min，而后随炉冷却至室温得到铜铬黑颜料；此烧结条件下有部分的铜铬黑晶型没有完全发育，出现晶格残损、缺失，导致粒径分布不均；
(3)将步骤(2)中高温煅烧后形成的铜铬黑颜料在转速为230r/min的球磨机上球磨30min，经球磨粉碎后得到粒径D50≤2.5μm，D99≤5μm的铜铬黑颜料，最后对产品进行检验、封装待用。
实施例3：
铜铬黑颜料的制备：
(1)检验原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒的粒径是否满足D99≤10μm的要求，若不满足该要求，需先进行砂磨，直到达到该粒度要求后将原料三氧化二铬70份、氧化铜28.5份、氧化锌1份、氧化钒0.5份称取后，在斜式混料机中混料2h左右，直至混料充分均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的混料分装在匣钵内，将匣钵放置于电炉中进行煅烧，设置电炉温度为950℃，并保温120min，而后随炉冷却至室温得到铜铬黑颜料；在950℃条件下进行煅烧，铜铬黑晶体因高温烧结而导致团聚现象大量出现，较大粒径的颗粒开始出现，粒径分布不均；
(3)将步骤(2)中高温煅烧后形成的铜铬黑颜料在转速为210r/min的球磨机上球磨40min，经球磨粉碎后得到粒径D50≤2.5μm，D99≤5μm的铜铬黑颜料，最后对产品进行检验、封装待用。
实施例4：
铜铬黑颜料的制备：
(1)检验原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒的粒径是否满足D99≤10μm的要求，若不满足该要求，需先进行砂磨，直到达到该粒度要求后将原料三氧化二铬52份、氧化铜45份、氧化锌2份、氧化钒1份称取后，在斜式混料机中混料2h左右，直至混料充分均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的混料分装在匣钵内，将匣钵放置于电炉中进行煅烧，设置电炉温度为910℃，并保温90min，而后随炉冷却至室温得到铜铬黑颜料；在此条件下进行煅烧，铜铬黑晶体因有部分团聚现象出现，粒径分布不均；
(3)将步骤(2)中高温煅烧后形成的铜铬黑颜料在转速为210r/min的球磨机上球磨50min，经球磨粉碎后得到粒径D50≤2.5μm，D99≤5μm的铜铬黑颜料，最后对产品进行检验、封装待用。
实施例5：
铜铬黑颜料的制备：
(1)检验原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒的粒径是否满足D99≤10μm的要求，若不满足该要求，需先进行砂磨，直到达到该粒度要求后将原料三氧化二铬60份、氧化铜34份、氧化锌3份、氧化钒3份称取后，在斜式混料机中混料2h左右，直至混料充分均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的混料分装在匣钵内，将匣钵放置于电炉中进行煅烧，设置电炉温度为850℃，并保温100min，而后随炉冷却至室温得到铜铬黑颜料；在850℃的煅烧温度下混合色剂全部转化为尖晶石型结构，粒子较细小，且分散性好，几乎没有出现团聚现象；
(3)将步骤(2)中高温煅烧后形成的铜铬黑颜料在转速为200r/min的球磨机上球磨60min，经球磨粉碎后得到粒径D50≤2.5μm，D99≤5μm的铜铬黑颜料，最后对产品进行检验、封装待用。
实施例6：
铜铬黑颜料的制备：
(1)检验原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒的粒径是否满足D99≤10μm的要求，若不满足该要求，需先进行砂磨，直到达到该粒度要求后将原料三氧化二铬56份、氧化铜33份、氧化锌7份、氧化钒4份称取后，在斜式混料机中混料2h左右，直至混料充分均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的混料分装在匣钵内，将匣钵放置于电炉中进行煅烧，设置电炉温度为930℃，并保温80min，而后随炉冷却至室温得到铜铬黑颜料；在此条件下进行煅烧，铜铬黑晶体因有部分团聚现象出现，粒径分布不均；
(3)将步骤(2)中高温煅烧后形成的铜铬黑颜料在转速为210r/min的球磨机上球磨30min，经球磨粉碎后得到粒径D50≤2.5μm，D99≤5μm的铜铬黑颜料，最后对产品进行检验、封装待用。
实施例7：
铜铬黑颜料的制备：
(1)检验原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒的粒径是否满足D99≤10μm的要求，若不满足该要求，需先进行砂磨，直到达到该粒度要求后将原料三氧化二铬63份、氧化铜26份、氧化锌6份、氧化钒5份称取后，在斜式混料机中混料2h左右，直至混料充分均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的混料分装在匣钵内，将匣钵放置于电炉中进行煅烧，设置电炉温度为900℃，并保温70min，而后随炉冷却至室温得到铜铬黑颜料；在此条件下进行煅烧，因有部分团聚现象出现，粒径分布不均；
(3)将步骤(2)中高温煅烧后形成的铜铬黑颜料在转速为210r/min的球磨机上球磨50min，经球磨粉碎后得到粒径D50≤2.5μm，D99≤5μm的铜铬黑颜料，最后对产品进行检验、封装待用。
实施例8：
(1)检验原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒的粒径是否满足D99≤10μm的要求，若不满足该要求，需先进行砂磨，直到达到该粒度要求后将原料三氧化二铬68份、氧化铜26.5份、氧化锌5份、氧化钒0.5份称取后，在斜式混料机中混料2h左右，直至混料充分均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的混料分装在匣钵内，将匣钵放置于电炉中进行煅烧，设置电炉温度为870℃，并保温120min，而后随炉冷却至室温得到铜铬黑颜料；在此条件下进行煅烧，几乎全部形成尖晶石型结构，粒子较细小，几乎没有出现团聚现象；
(3)将步骤(2)中高温煅烧后形成的铜铬黑颜料在转速为210r/min的球磨机上球磨30min，经球磨粉碎后得到粒径D50≤2.5μm，D99≤5μm的铜铬黑颜料，最后对产品进行检验、封装待用。
本发明制备得到的铜铬黑颜料为结晶良好的尖晶石结构，晶型完整且颗粒分布均匀，着色力强、耐热性、耐光性及耐候性均较好，产品成本低，可满足塑料、涂料、玻璃浆料各技术领域对铜铬黑颜料的要求。本发明所制得的铜铬黑颜料应用于塑料、涂料、玻璃浆料技术领域，产品具有黑度好、温度低、遮盖力好等优点。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种利用V-Zn促进固相烧结制备的铜铬黑颜料，其特征在于：该铜铬黑颜料由以下重量份数的原料制备而成：
三氧化二铬：50-70份；
氧化铜：25-45份；
氧化锌：1-8份；
氧化钒：0.5-6份。
2.根据权利要求1所述的一种利用V-Zn促进固相烧结制备的铜铬黑颜料，其特征在于：所述原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌和氧化钒的粒径D99≤10μm。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒按配比称取后，在斜式混料机中混料均匀；
(2)将步骤(1)中的混料分装在匣钵内，将匣钵放置于电炉中进行煅烧，保温一段时间，随炉冷却至室温得到铜铬黑颜料；
(3)将步骤(2)中高温煅烧后形成的铜铬黑颜料经球磨粉碎后，封装待用。
4.根据权利要求3所述的一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧温度为800-950℃，保温时间为1-2h。
5.根据权利要求3所述的一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中球磨方式选择正反交替运行，球磨的转速为200-230r/min，球磨的时间为30-60min。
6.根据权利要求3所述的一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中铜铬黑颜料粉碎后粒径D50≤2.5μm，D99≤5μm。
7.根据权利要求3所述的一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的混料前，若所述原料三氧化二铬、氧化铜、氧化锌、氧化钒的粒径不满足D99≤10μm的要求，需先进行砂磨，达到该粒度要求后才进行所述步骤(1)的混料。
8.一种权利要求1或2所述的一种利用V-Zn促进固相烧结制备铜铬黑颜料在塑料、涂料、玻璃浆料方面的应用。
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