CN108483503B - 一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，其特征在于：包括如下步骤：A、原料混合：以工业副产铁粉、羟基氧化铬绿、聚乙二醇400和水为原料，按质量配71.4:100‑200:1:40‑50进行混合；B、干燥：原料混合后，快速干燥脱水，形成中间粉体；C、煅烧：在800℃‑1150℃高温条件下进行煅烧反应及调色，得到铁铬黑颜料。本发明对工业副产铁粉进行了回收再利用的同时，大大降低了生产成本，而且生产工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁铬黑颜料制备的新方法，特别是涉及一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法。
背景技术
铁铬黑具有一种独特的棕光黑色，色调鲜明，属于高性能环保金属氧化物混相颜料，此种颜料则适应于现代涂料和塑料等的高性能要求。适合几乎所有塑料、油漆和涂料等应用领域，是一种国际上公认的无毒环保型颜料。具有卓越的耐候性、耐光性、耐晒性、耐高温性、耐酸碱性、耐腐蚀性、耐热稳定性、耐化学品性；遮盖力强、环保无毒、不迁移、不渗色、易分散、抗高温氧化、不溶于水和有机溶剂等、户外使用20年不褪色；在已知的无机颜料、有机颜料及染料中，金属氧化物混相颜料的耐性是最高的，正是这些特点决定了它在超耐久型涂料和塑料制品等应用产品中的价值。此外，金属氧化物混相颜料具有特殊防远红外功能，因此特别适用于诸如建筑涂料等领域，具有优异的隔热降温、环保节能的效果。
铁铬黑是由Fe2O3与Cr2O3以一定比例固溶形成的混相氧化物，仍保持赤铁矿结构，颜色为带红相的黑色，组成可表示为CrxFe2-xO3。铁铬黑是现有黑色颜料中总太阳反射率最高(TSR值接近30％，而炭黑与铜铬黑TSR在5％左右)的一类，具有卓越的耐候性、耐高温性、耐酸碱性、环保无毒、不迁移、不渗色、不溶于水和有机溶剂等优点。其色谱从偏红光棕色直至棕黑色。可用于隔热降温涂料、卷钢涂料、粉末涂料、运输工具涂料、户外建筑涂料、伪装涂料、绘画涂料、路标涂料以及工程塑料，一般塑料，玩具塑料、食品包装塑料、印刷油墨、色母粒、高性能工业涂料，用于水泥，混凝土，屋面材料等建材，以及陶瓷等。
现有生产铁铬黑的方法主要有以下几种：
1、用硫酸亚铁还原重铬酸钠水溶液，再加碱形成共沉淀，经洗涤干燥后，高温煅烧，制备出Fe-Cr系颜料，此方法生产成本高，不利于工业生产。
2、公开号为CN107628646A，公开日为2018年1月26日的中国发明专利申请公开了一种铁铬黑颜料及其制备方法,其采用Cr(NO3)3·9H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合浓缩后，再自蔓延反应，高温煅烧，制得铁铬黑颜料。该发明申请制备出来的铁铬黑颜料具有高红外反射率、晶粒完整且集中分布在亚微米范围，适用于涂料、塑料、油墨等行业。但是该发明需要用Cr(NO3)3·9H2O和Fe(NO3)3·9H2O配置Cr/Fe水溶液，原料需要专门制取，生产成本较高。
3、公开号为CN102351247A，公开日为2012年2月15日的中国发明专利申请公开了用铬酸酐副产物硫酸氢钠生产氧化铬黑的方法，该方法采用铬酸酐副产物硫酸氢钠与废铁屑为原料，用铁屑还原硫酸氢钠中的六价铬，再用碱形成共沉淀，高温煅烧得到铁铬黑。该方法用铬酸酐副产物硫酸氢钠与废铁屑为原料来制备铁铬黑，对铬酸酐副产物进行了很好的利用，但在该发明共沉淀过程将消耗大量碱，同时产生含盐废水，得到的共沉淀在烘干或煅烧的过程中增加了能耗，造成成本增加。
发明内容
本发明针对现有工艺生产成本较高的缺陷，提供了一种利用工业副产铁粉来制备铁铬黑颜料的方法，该方法用工业副产铁粉为基本原料，对工业副产铁粉进行了回收再利用的同时，大大降低了生产成本，而且生产工艺简单。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、原料混合
以工业副产铁粉、羟基氧化铬绿、聚乙二醇400（PEG400）和水为原料，按质量配比71.4:100-200:1:40-50进行混合；
B、干燥
原料混合后，快速干燥脱水，形成中间粉体；
C、煅烧
在800℃-1150℃高温条件下进行煅烧反应及调色，得到铁铬黑颜料。
所述工业副产铁粉中以重量百分比计主要包括如下成分：
Fe2O3 ：75-85%
Cr2O3 ：0-10%
Al2O3 ：1-3%
Mn ：0.3-1%
烧失量：5-8%。
所述烧失量是指工业副产铁粉在灼烧后失去的重量百分比。
在原料混合步骤中，工业副产铁粉和羟基氧化铬绿混合后（Fe以Fe2O3计，Cr以Cr2O3计）质量配比为：Fe2O3：Cr2O3=3-5:5-7。采用此质量配比，能够使得混合后的物质在干燥和煅烧后得到的铁铬黑颜料的颜色更趋于黑色，具有更高的遮盖力和耐候性。
在原料混合步骤中：利用剪切分散机进行搅拌5min，使得原料充分混合。利用剪切机搅拌5min的目的就是保证原料能够充分混合，充分混合后的原料反应完全，制备出来的铁铬黑颜料质量更好。
所述工业副产铁粉和羟基氧化铬绿的粒径分布分别是：工业副产铁粉中位径（D50）为4.0-5.0µm，羟基氧化铬绿中位径（D50）为8.0-20µm。对于工业副产铁粉中位径以及羟基氧化铬绿中位径的要求，主要是为了使得制备出来的铁铬黑颜料中位径能够在0.5-5µm之间，提高铁铬黑颜料的质量。
在干燥步骤中，将充分混合后的原料至于干燥装置中，于160℃-250℃条件下快速干燥脱水。
在煅烧步骤中，将中间粉体置于静态煅烧装置进行静态煅烧，所述静态煅烧装置为隧道窑炉、网带式无马弗电阻炉、台车式节能环保型燃气炉中的一种。
在煅烧步骤中，煅烧温度优选为1050℃。
经过步骤煅烧步骤后得到的铁铬黑颜料，其粒径分布中位径（D50）为0.5-5µm，优选1.0µm。
中位径（D50）：是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位粒径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明开发的氧化铁铬黑制备新工艺，反应原料铁粉为工业副产物，解决工业副产物的同时，生产出具有经济价值的产品。生产成本低，生产安全可靠，适合连续化大规模工业化生产。本发明工艺仅仅包括原料混合、干燥和煅烧步骤，操作简单方便。
2、本发明加入的聚乙二醇400（PEG400）和水，达到铁粉与羟基氧化铬绿均匀分散的目的，同时聚乙二醇400（PEG400）在高温煅烧过程中，被氧化为气体，可使产品不团聚，利于产品粒度稳定。
3、本发明采用160℃-250℃条件下快速干燥脱水，可使样品形成多孔、蓬松状，有利于后期煅烧氧化。
4、本发明静态煅烧温度为800℃-1150℃，随着煅烧温度升高，羟基氧化铬绿失水生成氧化铬绿，颜色发生变化，铁铬黑产品的颜色更趋于黑色，呈棕光黑色。而温度选择1050℃，产品具有更高的遮盖力和耐候性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，包括以下步骤：
以工业副产铁粉、羟基氧化铬绿、聚乙二醇400（PEG400）、水为原料，按质量配比71.4:100:1:40进行混合，利用剪切分散机进行搅拌5min，充分混合，采用干燥装置于160℃条件下快速干燥脱水，形成中间粉体，再于静态煅烧装置800℃高温条件下反应及调色，得到铁铬黑颜料。
在该实施例中，所述工业副产铁粉中以重量百分比计包括如下成分：
Fe2O3 ：75%
Cr2O3 ：10%
Al2O3 ： 3%
Mn ：1%
烧失量： 8%
其他：3%。
本实施例中工业副产铁粉和羟基氧化铬绿的粒径分布分别是：工业副产铁粉中位径（D50）为4.0µm，羟基氧化铬绿中位径（D50）为8.0µm。
所述静态煅烧装置为隧道窑炉。
在原料混合步骤中，工业副产铁粉和羟基氧化铬绿混合后（Fe以Fe2O3计，Cr以Cr2O3计）质量配比为：Fe2O3：Cr2O3=3:5。
实施例2
一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，包括以下步骤：
以工业副产铁粉、羟基氧化铬绿、聚乙二醇400（PEG400）、水为原料，按质量配比71.4:150:1:40进行混合，利用剪切分散机进行搅拌5min，充分混合，采用干燥装置于200℃条件下快速干燥脱水，形成中间粉体，再于静态煅烧装置900℃高温条件下反应及调色，得到铁铬黑颜料。
在该实施例中，所述工业副产铁粉中以重量百分比计包括如下成分：
Fe2O3 ： 85%
Cr2O3 ：0%
Al2O3 ：2%
Mn ：0.3%
烧失量：5%
其他：7.7%
本实施例中工业副产铁粉和羟基氧化铬绿的粒径分布分别是：工业副产铁粉中位径（D50）为4.5µm，羟基氧化铬绿中位径（D50）为12µm。
所述静态煅烧装置为网带式无马弗电阻炉。
在原料混合步骤中，工业副产铁粉和羟基氧化铬绿混合后（Fe以Fe2O3计，Cr以Cr2O3计）质量配比为：Fe2O3：Cr2O3=4:5。
实施例3
一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，包括以下步骤：
以工业副产铁粉、羟基氧化铬绿、聚乙二醇400（PEG400）、水为原料，按质量配比71.4:200:1:40进行混合，利用剪切分散机进行搅拌5min，充分混合，采用干燥装置于220℃条件下快速干燥脱水，形成中间粉体，再于静态煅烧装置1050℃高温条件下反应及调色，得到铁铬黑颜料。
在该实施例中，所述工业副产铁粉中以重量百分比计包括如下成分：
Fe2O3 ：78%
Cr2O3 ：2%
Al2O3 ：1%
Mn ：0.5%
烧失量：6%
其他：12.5%
本实施例中工业副产铁粉和羟基氧化铬绿的粒径分布分别是：工业副产铁粉中位径（D50）为4.6µm，羟基氧化铬绿中位径（D50）为16µm。
所述静态煅烧装置为隧道窑炉、网带式无马弗电阻炉、台车式节能环保型燃气炉中的一种。
在原料混合步骤中，工业副产铁粉和羟基氧化铬绿混合后（Fe以Fe2O3计，Cr以Cr2O3计）质量配比为：Fe2O3：Cr2O3=5:7。
实施例4
一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，包括以下步骤：
以工业副产铁粉、羟基氧化铬绿、聚乙二醇400（PEG400）、水为原料，按质量配比71.4:200:1:45进行混合，利用剪切分散机进行搅拌5min，充分混合，采用干燥装置于250℃条件下快速干燥脱水，形成中间粉体，再于静态煅烧装置1150℃高温条件下反应及调色，得到铁铬黑颜料。
在该实施例中，所述工业副产铁粉中以重量百分比计包括如下成分：
Fe2O3 ：80%
Cr2O3 ：8%
Al2O3 ：2%
Mn ：0.8%
烧失量：7%，
其他：2.2%。
本实施例中工业副产铁粉和羟基氧化铬绿的粒径分布分别是：工业副产铁粉中位径（D50）为5.0µm，羟基氧化铬绿中位径（D50）为18µm。
所述静态煅烧装置为台车式节能环保型燃气炉。
在原料混合步骤中，工业副产铁粉和羟基氧化铬绿混合后（Fe以Fe2O3计，Cr以Cr2O3计）质量配比为：Fe2O3：Cr2O3=3:7。
实施例5
一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，包括以下步骤：
以工业副产铁粉、羟基氧化铬绿、聚乙二醇400（PEG400）、水为原料，按质量配比71.4:180:1:50进行混合，利用剪切分散机进行搅拌5min，充分混合，采用干燥装置于220℃条件下快速干燥脱水，形成中间粉体，再于静态煅烧装置950℃高温条件下反应及调色，得到铁铬黑颜料。
在该实施例中，所述工业副产铁粉中以重量百分比计包括如下成分：
Fe2O3 ：82%
Cr2O3 ：7%
Al2O3 ：1%
Mn ：0.6%
烧失量：7%
其他：2.4%。
本实施例中工业副产铁粉和羟基氧化铬绿的粒径分布分别是：工业副产铁粉中位径（D50）为4.4µm，羟基氧化铬绿中位径（D50）为20µm。
所述静态煅烧装置为隧道窑炉。
在原料混合步骤中，工业副产铁粉和羟基氧化铬绿混合后（Fe以Fe2O3计，Cr以Cr2O3计）质量配比为：Fe2O3：Cr2O3=4:7。
实施例6
一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，包括以下步骤：
以工业副产铁粉、羟基氧化铬绿、聚乙二醇400（PEG400）、水为原料，按质量配比71.4:200:1:50进行混合，利用剪切分散机进行搅拌5min，充分混合，采用干燥装置于175℃条件下快速干燥脱水，形成中间粉体，再于静态煅烧装置1000℃高温条件下反应及调色，得到铁铬黑颜料。
在该实施例中，所述工业副产铁粉中以重量百分比计包括如下成分：
Fe2O3 ：77%
Cr2O3 ：6%
Al2O3 ：2.5%
Mn ：0.5%
烧失量：7.5%
其他：6.5%。
本实施例中工业副产铁粉和羟基氧化铬绿的粒径分布分别是：工业副产铁粉中位径（D50）为5.0µm，羟基氧化铬绿中位径（D50）为8.0µm。
所述静态煅烧装置为网带式无马弗电阻炉。
在原料混合步骤中，工业副产铁粉和羟基氧化铬绿混合后（Fe以Fe2O3计，Cr以Cr2O3计）质量配比为：Fe2O3：Cr2O3=2:3。
实施例7
一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，包括以下步骤：
以工业副产铁粉、羟基氧化铬绿、聚乙二醇400（PEG400）、水为原料，按质量配比71.4:200:1:50进行混合，利用剪切分散机进行搅拌5min，充分混合，常温缓慢脱水，形成中间粉体，再于静态煅烧装置1000℃高温条件下反应及调色，得到铁铬黑颜料。
在该实施例中，所述工业副产铁粉中以重量百分比计包括如下成分：
Fe2O3 ：85%
Cr2O3 ：2%
Al2O3 ：1%
Mn ：0.8%
烧失量：8%
其他：3.2。
本实施例中工业副产铁粉和羟基氧化铬绿的粒径分布分别是：工业副产铁粉中位径（D50）为4.0µm，羟基氧化铬绿中位径（D50）为15µm。
所述静态煅烧装置为台车式节能环保型燃气炉。
在原料混合步骤中，工业副产铁粉和羟基氧化铬绿混合后（Fe以Fe2O3计，Cr以Cr2O3计）质量配比为：Fe2O3：Cr2O3=5:6。
对上述各实施例制备出来的铁铬黑颜料的性能参数进行检测，得到的结果如表1所示：
表1颜料性能参数
Claims (6)
1.一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、原料混合
以工业副产铁粉、羟基氧化铬绿、聚乙二醇400和水为原料，按质量配71.4:100-200:1:40-50进行混合；
B、干燥
原料混合后，快速干燥脱水，形成中间粉体；
C、煅烧
在800℃-1150℃高温条件下进行煅烧反应及调色，得到铁铬黑颜料；在煅烧步骤中，将中间粉体置于静态煅烧装置进行静态煅烧，所述静态煅烧装置为隧道窑炉、网带式无马弗电阻炉、台车式节能环保型燃气炉中的一种；
所述工业副产铁粉中以重量百分比计主要包括如下成分：
Fe2O3 ：75-85%
Cr2O3 ：0-10%
Al2O3 ：1-3%
Mn ：0.3-1%
烧失量：5-8%；
所述烧失量是指工业副产铁粉在灼烧后失去的重量百分比；
在原料混合步骤中，工业副产铁粉和羟基氧化铬绿混合后质量配比为：Fe2O3：Cr2O3=3-5:5-7；采用此质量配比，能够使得混合后的物质在干燥和煅烧后得到的铁铬黑颜料的颜色更趋于黑色，具有更高的遮盖力和耐候性。
2.根据权利要求1所述的一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，其特征在于：在原料混合步骤中：利用剪切分散机进行搅拌5min，使得原料充分混合。
3.根据权利要求1所述的一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，其特征在于：所述工业副产铁粉和羟基氧化铬绿的粒径分布分别是：工业副产铁粉中位径为4.0-5.0µm，羟基氧化铬绿中位径为8.0-20µm；对于工业副产铁粉中位径以及羟基氧化铬绿中位径的要求，主要是为了使得制备出来的铁铬黑颜料中位径能够在0.5-5µm之间，提高铁铬黑颜料的质量。
4.根据权利要求1所述的一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，其特征在于：在干燥步骤中，将充分混合后的原料至于干燥装置中，于160℃-250℃条件下快速干燥脱水。
5.根据权利要求1所述的一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，其特征在于：在煅烧步骤中，煅烧温度为1050℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法，其特征在于：经过步骤煅烧步骤后得到的铁铬黑颜料，其粒径分布中位径为0.5-5µm。
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| "一种Fe3+掺杂Cr2O3黑色颜料的制备及其近红外反射性能研究";包维维等;《陕西理工学院学报( 自然科学版)》;20140820;第32卷(第04期);第2页第4段、第3页第2段 * |
| "具有反射红外线及隔热功能的掺杂铁铬黑颜料";杨晓明等;《材料开发与应用》;20141215;第29卷(第06期);第85页第1段 * |
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