CN1039113C - 从磁铁矿生产合成氧化铁红颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
从磁铁矿生产合成氧化铁红颜料的方法，是将磁铁矿，特别是铁砂经细磨、精选至含TFe＞69%后，向其中加入不足反应量的硫酸、强搅拌、反应，得铁盐，亚铁盐及未反应铁砂混合物。混合物烘干得生料，生料在高温下煅烧得熟料，熟料经冷却、粉碎至所要求细度，即为产品。本发明选用来源广泛、成本低、而不易与硫酸反应的河中铁砂为原料，采用半硫酸法生产，工艺简单、流程短、成本较常规硫酸法降低1/2-1/3，所得产品符合涂料工业，建筑工业要求。
Description
本发明属于氧化铁红颜料的生产方法类，具体地属于用磁铁矿为原料生产氧化铁红颜料的方法类。
生产氧化铁红的方法较多，一般可分为干法和湿法两大类(见《颜料工艺学》p186-194)。干法有绿矾煅烧法、铁黄煅烧法，它们是将硫酸亚铁、氧化铁黄Fe2O3、H2O经煅烧而得产品。干发产品质量差，还存在烟气的处理问题。
湿法有硫酸法、混酸法。其大致原理是先将铁皮、铁屑与酸反应生成亚铁盐晶种，再经二步氧化得产品。湿法生产关键在晶种的生产，其条件必须严格控制，否则影响产品质量、产量。湿法生产产品质量好、成本高、流程长。
现在也有不用铁皮、铁屑为原料生产氧化铁红的，但其原料有的是天然富赤铁矿石(《一种氧化铁红颜料的生产方法》，公告号1057277，公告日900611)，有的是含三氧化二铁70％以上的工业烧渣(《一种氧化铁红颜料的制造方法》公告号86100780、公告日891129)，尚未见用磁铁矿为原料生产氧化铁红颜料的消息。
磁铁矿来源广泛、成本低，其主要成分为Fe3O4，它不易与硫酸反应(除非高温高浓，才部分反应)，故不能生成FeSO4，即使用大量浓硫酸强行溶解，虽酸的耗量大，但产物除FeSO4外，尚存大量Fe2(SO4)3，也无法生产。如采用干法，Fe3O4虽直接氧化十分容易，但即使在高温加热时通入空气，氧气，但所得Fe2O3均为黑灰色或黑褐色，而不是所需的红色。
本发明的目的是根据上述存在的问题，旨在设计一种从磁铁矿、特别是铁砂直接生产氧化铁红颜料的方法。采用本方法工艺简单、流程短、成本低，生产出的氧化铁红质量符合涂料工业、建筑工业要求。
本发明的目的是以下述方法实现的：从磁铁矿生产合成氧化铁红颜料的方法，将磁铁矿，特别是铁砂，铁砂为河中铁砂，经初磁选、初水选、细磨成过320目筛占90％，再精磁选、精水选至含TFe＞69％，向其中加入浓度为90％以上的浓硫酸、水，其重量比为铁砂∶硫酸∶水＝100∶(60～100)∶50，强搅拌反应约10分钟，取出在120℃左右烘干得生料将生料粉碎，在800℃～900℃下煅烧0.5～1小时，得熟料，再经冷却、粉碎至所要求细度，即为产品。
本发明的工艺流程大致为；铁砂-初磁选，初水选-细磨-精磁选、精水选-加硫酸配料-拌料反应-烘干-生料-高温焙烧-熟料-冷却-粉碎-产品。
本发明利用来源广泛、成本低的河中铁砂作为主要原料，将铁砂经初磁选、初水选，细磨，其粒度为过320目筛占90％后，再精磁选、水选后取出，按(重量比)铁砂∶硫酸∶水＝100∶(60～100)∶50进行配料，硫酸浓度为90％以上。硫酸加入量根据酸的浓度确定。而后将料置于混凝土拌料机中拌料约10分钟，其间温度升高，料由浆状逐步变成固状。其反应产物为FeSO4，Fe2(SO4)3，及尚未反应的铁砂混合物。
将上述混合物在120℃左右烘干，即成灰白色颗粒状生料，将生料再粉碎成小颗粒后，置于加热护中，在800-900℃下煅烧0.5-1小时即得红色熟料。煅烧时的烟气中含SO2，SO3，可用中和、吸收方法处理，或回收成硫酸，或中和后排除。
取出熟料、经冷却后粉碎至所要求的细度，即为氧化铁红产品。若熟料PH低于5，水溶物高，质量不合要求时，可再经水洗，脱水，烘干、粉碎得符合要求的产品。
本发明的主要反应归纳为；
安徽岳西铁系颜料厂利用本发明方法，按铁砂∶92％硫酸∶水＝100∶80∶50配料，生产的氧化铁红颜料及将此用于制漆后的各项指标，经武汉双虎涂料股份有限(集团)公司检测，其结果见表1、表2。表1 铁红颜料检验(按GB 1863-89)
表2 C06-1铁红醇酸底漆质量结果
| 项 目 | 指 标 | 实测结果 |
| 颜色(与标准比) | 近似-微 | 稍 |
| 铁含量(以Fe2O3表示)％ | 94 | 96.2 |
| 105℃挥发物 | 1 | 0.23 |
| PH值 | 5-7 | 6.6 |
| 水不溶物％(m/m)≤ | 0.3 | 0.3 |
| 筛余物(63μm)％＜ | 0.3 | 0.29 |
| 吸油量g/100g | 15-25 | 10.2 |
| 检 验 项 目 | 标 准 | 实测结果 |
| 外 观 | 平整无光、色调不定、漆膜平滑 | 较标准稍暗 |
| 粘度(涂-4杯)秒 | 60-100 | 80 |
| 细度、微米不大于 | 50 | 45 |
| 硬度 不小于 | 0.30 | 0.57 |
| 附着力级 不大于 | 1 | 1 |
| 柔韧性 毫米不大于 | 1 | 1 |
| 冲击强度 公斤 | 50 | 50 |
| 干性，表干不大于 | 2 | 1∶20 |
| 实干 不大于 | 24 | 24 |
| 耐盐水(24h) | 不起泡，不生锈 | 合格 |
从上述检测可见，用本发明方法生产的氧化铁红颜料质量符合涂料工业，建筑工业要求。
本发明方法不同于常规的硫酸法，其硫酸用量仅为理论反应量的一半，故可称为半硫酸法。磁铁矿在不足量硫酸存在下，不是将原料制成溶液，从溶液中结晶出硫酸亚铁，而是原料只有部分反应，生成硫酸铁、硫酸亚铁及未反应磁铁矿的混合物，因而工艺简单、流程短、成本较常规硫酸法降低1/2-1/3。
Claims (3)
1、从磁铁矿生产合成氧化铁红颜料的方法，将磁铁矿，特别是铁砂，铁砂为河中铁砂，经初磁选、初水选、细磨成过320目筛占90％，再精磁选、精水选至含TFe＞69％，其特征在于向其中加入浓度为90％以上的浓硫酸、水，其重量比为铁砂∶硫酸∶水＝100∶(60～100)∶50，强搅拌反应约10分钟，取出在120℃左右烘干得生料，将生料粉碎，在800℃～900℃下煅烧0.5～1小时，得熟料，再经冷却、粉碎至所要求细度，即为产品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于搅拌反应在搅拌机中进行，物料从浆状逐步变成固状，而后取出烘干。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于当熟料pH低于5，水溶物高时，需再水洗、脱水、烘干、粉碎至所需细度。
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