CN108455681A - 一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄颜料的方法，首先，向含铁、铝工业废水中投加过量的氢氧化钠，控制pH值为11‑12，鼓入空气，空气流量为0.07m3/h，浓缩废水中生成的含有氢氧化铁及少量氢氧化铝污泥；将浓缩后的污泥加水湿润，加入稀硫酸，在70‑80℃温度下加热30min至污泥完全溶解，继续投加还原剂，过滤沉淀得到硫酸亚铁溶液；向硫酸亚铁溶液中加入氨水，鼓入空气，陈化得到氧化铁黄晶种；将晶种液按一定晶种比加入硫酸亚铁溶液和氨水，鼓入空气，进行二步氧化，最终得到氧化铁黄产品。本发明利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄颜料，变废为宝，具有生产工艺简单、易于操作、生产成本低廉的特点。
Description
技术领域
本发明涉及化工颜料生产领域，具体涉及一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法。
背景技术
氧化铁黄简称铁黄，分子式为FeOOH，物相组成为α-FeOOH，形貌为针状结构，是化学性质比较稳定的碱性氧化物。氧化铁黄呈黄色粉末状，颜色鲜明而纯洁，能耐碱、微溶于酸(可溶于热浓酸)，热稳定性高、遮盖能力强、分散性能好，有良好的耐候性。加热至177℃时脱水变红，生成氧化铁红。氧化铁黄可以强烈吸收紫外线和可见蓝色光谱，因而可以屏蔽辐射和延长涂层使用寿命，广泛用于制造工业、建筑工业的墙面粉饰，马赛克地面、人造大理石以及水泥制品的着色，同时还可以用于混凝土中预制件、皮革、纸张以及化妆品的着色剂，现应用于建筑、涂料、塑料、橡胶、油墨等领域。
制备氧化铁黄目前常用的生产工艺主要有酸法、碱法、空气氧化法以及化学胶体法等，前两种工艺比较成熟，并且应用极为广泛。空气氧化法制备的产品质量难以控制，胶体化学法制备的产品生产成本高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，降低了制备氧化铁黄颜料的生产成本，做到了工业废水的合理利用及资源回收。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄颜料的方法，包括如下步骤：
S1、向铁、铝工业废水中加入过量的氢氧化钠，使生成的氢氧化铝沉淀溶解，控制pH值为11-12，以0.07m3/h的流量鼓入空气，30-40min后，浓缩废水中生成氢氧化铁及少量氢氧化铝污泥；
S2、向步骤S1中所得的浓缩污泥中加入10mL稀硫酸和0.1g还原剂，调节pH值为2-3，得硫酸亚铁溶液；
S3、向所得的硫酸亚铁溶液中加入氨水，鼓入空气，进行晶种制备，控制pH值为8-9，在20-30℃的条件下陈化10-12h，得氧化铁黄晶种；
S4、将所得的氧化铁黄晶种投放到硫酸亚铁溶液和氨水中进行二步氧化，鼓入空气，在70-80℃的条件下氧化46-48h，得氧化铁黄；
S5、将所得的氧化铁黄进行过滤、洗涤、烘干、研磨，即得氧化铁黄。
优选地，所述铁、铝工业废水中Fe3+浓度为580-600mg/L。
优选地，所述步骤S2中所使用的还原剂为硫代硫酸钠。
优选地，所述步骤S2中所得的硫酸亚铁溶液中含有氢氧化铝，作为晶型转化促进剂。
优选地，所述步骤S2中所得的硫酸亚铁溶液中Fe2+的质量浓度为20-30％。
优选地，所述步骤S3中的空气流量为0.08-0.12m3/h。
优选地，所述步骤S4中的晶种比为30-40％。
优选地，所述步骤S4中的空气流量为0.06-0.10m3/h。
优选地，所述步骤S5中的干燥温度为40℃。
本发明具有以下有益效果：
以含铁、铝工业废水作为原材料，将含铁、铝工业废水中铝元素的氢氧化物作为晶型转化促进剂，得到了具有较好的针状形貌的氧化铁黄成品，具有生产工艺简单、易于操作、生产成本低廉的特点。
附图说明
图1为本发明实施例所制备得到的氧化铁黄颜料的XRD图；
图2为本发明实施例所制备得到的氧化铁黄颜料的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，该方法包括以下步骤：
S1、向含铁、铝工业废水中加入过量的氢氧化钠，使生成的氢氧化铝沉淀溶解，Fe3+浓度为580mg/L，控制pH值为11，鼓入空气，空气流量为0.07m3/h，沉淀时间为30min，浓缩废水中生成的含有氢氧化铁及少量氢氧化铝污泥；
S2、向步骤S1中的浓缩污泥中加入稀硫酸和还原剂硫代硫酸钠，调节pH值为2，得到硫酸亚铁溶液；
S3、向步骤S2中得到的硫酸亚铁溶液中加入氨水，鼓入空气，空气流量为0.08m3/h，进行晶种制备，将氢氧化铝作为晶型转化促进剂，硫酸亚铁溶液的初始Fe2+浓度为20％，控制pH值为8，在20℃温度下陈化12h得到氧化铁黄晶种；
S4、将步骤S3中得到的晶种液按晶种比为30％投放到硫酸亚铁溶液和氨水中进行二步氧化，鼓入空气，空气流量为0.06m3/h，在70℃温度下氧化46h得到氧化铁黄；
S5、将步骤S4中的氧化铁黄进行过滤、洗涤、40℃烘干、研磨，得到氧化铁黄成品。
实施例2
一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，该方法包括以下步骤：
S1、向含铁、铝工业废水中加入过量的氢氧化钠，使生成的氢氧化铝沉淀溶解，Fe3+浓度为600mg/L，控制pH值为12，鼓入空气，空气流量为0.07m3/h，沉淀时间为40min，浓缩废水中生成的含有氢氧化铁及少量氢氧化铝污泥；
S2、向步骤S1中的浓缩污泥中加入稀硫酸和还原剂硫代硫酸钠，调节pH值为3，得到硫酸亚铁溶液；
S3、向步骤S2中得到的硫酸亚铁溶液中加入氨水，鼓入空气，空气流量为0.12m3/h，进行晶种制备，将氢氧化铝作为晶型转化促进剂，硫酸亚铁溶液的初始Fe2+浓度为30％，控制pH值为9，在30℃温度下陈化12h得到氧化铁黄晶种；
S4、将步骤S3中得到的晶种液按晶种比为40％投放到硫酸亚铁溶液和氨水中进行二步氧化，鼓入空气，空气流量为0.10m3/h，在80℃温度下氧化48h得到氧化铁黄；
S5、将步骤S4中的氧化铁黄进行过滤、洗涤、40℃烘干、研磨，得到氧化铁黄成品。
实施例3
一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，该方法包括以下步骤：
S1、向含铁、铝工业废水中加入过量的氢氧化钠，使生成的氢氧化铝沉淀溶解，Fe3+浓度为590mg/L，控制pH值为11.5，鼓入空气，空气流量为0.07m3/h，沉淀时间为35min，浓缩废水中生成的含有氢氧化铁及少量氢氧化铝污泥；
S2、向步骤S1中的浓缩污泥中加入稀硫酸和还原剂硫代硫酸钠，调节pH值为2.5，得到硫酸亚铁溶液；
S3、向步骤S2中得到的硫酸亚铁溶液中加入氨水，鼓入空气，空气流量为0.10m3/h，进行晶种制备，将氢氧化铝作为晶型转化促进剂，硫酸亚铁溶液的初始Fe2+浓度为25％，控制pH值为8.5，在25℃温度下陈化11h得到氧化铁黄晶种；
S4、将步骤S3中得到的晶种液按晶种比为35％投放到硫酸亚铁溶液和氨水中进行二步氧化，鼓入空气，空气流量为0.08m3/h，在75℃温度下氧化47h得到氧化铁黄；
S5、将步骤S4中的氧化铁黄进行过滤、洗涤、40℃烘干、研磨，得到氧化铁黄成品。
对上述实施例1、实施例2、实施例3所述的产品进行颜料性能检测，主要指标如表1所示。
表1实施例1-3氧化铁黄颜料性能检测结果
本发明提供的一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法制备得到的氧化铁黄颜料性能达到HG-T2249-1991要求，可以广泛应用于建筑、涂料、油漆等领域。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄颜料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、向铁、铝工业废水中加入过量的氢氧化钠，使生成的氢氧化铝沉淀溶解，控制pH值为11-12，以0.07m3/h的流量鼓入空气，30-40min后，浓缩废水中生成氢氧化铁及少量氢氧化铝污泥；
S2、向步骤S1中所得的浓缩污泥中加入10mL稀硫酸和0.1g还原剂，调节pH值为2-3，得硫酸亚铁溶液；
S3、向所得的硫酸亚铁溶液中加入氨水，鼓入空气，进行晶种制备，控制pH值为8-9，在20-30℃的条件下陈化10-12h，得氧化铁黄晶种；
S4、将所得的氧化铁黄晶种投放到硫酸亚铁溶液和氨水中进行二步氧化，鼓入空气，在70-80℃的条件下氧化46-48h，得氧化铁黄；
S5、将所得的氧化铁黄进行过滤、洗涤、烘干、研磨，即得氧化铁黄。
2.根据权利要求1所述的一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，其特征在于：所述铁、铝工业废水中Fe3+浓度为580-600mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，其特征在于：所述步骤S2中所使用的还原剂为硫代硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，其特征在于：所述步骤S2中所得的硫酸亚铁溶液中含有氢氧化铝，作为晶型转化促进剂。
5.根据权利要求1所述的一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，其特征在于，所述步骤S2中所得的硫酸亚铁溶液中Fe2+的质量浓度为20-30％。
6.根据权利要求1所述的一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，其特征在于：所述步骤S3中的空气流量为0.08-0.12m3/h。
7.根据权利要求1所述的一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，其特征在于：所述步骤S4中的晶种比为30-40％。
8.根据权利要求1所述的一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，其特征在于：所述步骤S4中的空气流量为0.06-0.10m3/h。
9.根据权利要求1所述的一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法，其特征在于：所述步骤S5中的干燥温度为40℃。
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