CN106430326A - 水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，包括以下步骤：按重量份数计，取600～1000份水并搅拌，将磷酸1～5份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节第一混合液的pH为1～3.5；继续搅拌，加入双氧水21～40份至Fe2+氧化完全；升温至70～90℃，加入石灰浆1～10份，搅拌后得到浆料，用液碱调节浆料的pH为3～4；向浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至浆料的上清液中无SO42‑；将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。本发明能制备均匀稳定，粒径超细晶种，生产的氧化铁红的Fe2O3含量在95.5％以上，着色力为101％以上。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铁红颜料的生产方法。更具体地说，本发明涉及一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法。
背景技术
在我国，生产氧化铁红的工艺一般分为干法和湿法两种，其中，干法制备得到的氧化铁红颜色性能较湿法差。对于湿法制备氧化铁红，主要有硫酸法，硝酸法和混酸法。从颜料的品质方面看，硝酸法优于混酸法，而混酸法优于硫酸法。但是，硫酸法生产原料来源广，生产成本低，工作环境远远优于另外两种，这正是硫酸法工艺愈发受到关注的主要原因，也是未来氧化铁红探究的热门方向。
公开号CN102390870A发明专利申请了一种高光泽纯红色调超细氧化铁红的制备方法，该工艺二步氧化过程使用氨水，废水中氨氮处理难，环保压力大。公开号CN105129866A发明专利申请了一种硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法，该工艺制备晶种耗时长，二步氧化采用高压高温水热法制备氧化铁红，对设备性能要求高，造价成本高，处理滤液氨氮流程长及其回收成本高。因此亟需寻找一种能生产均匀稳定，粒径超细的高性能氧化铁红，且绿色环保的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决上述问题，并提供后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，通过控制晶种制备过程的pH、水热温度、添加分散剂及晶种细化改进剂等方式，得到性能好的晶种，生产的高性能氧化铁红的粒径为0.4～0.6μm，Fe2O3含量在95.5％以上，着色力为101％以上。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份数计，取600～1000份水并搅拌，将磷酸1～5份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1～3.5；
步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水21～40份至Fe2+氧化完全；
步骤三、升温至70～90℃，按重量份数计，加入石灰浆1～10份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3～4；
步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42-；
步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。
优选的是，按重量份数计，步骤一中磷酸1.7～2份，步骤二中双氧水21～25份，步骤三中石灰浆5～8份。
优选的是，步骤二中石灰浆为石灰浆粉体，石灰浆粉体中的主成分CaO含量为95％以上，石灰浆粉体的颗粒大小为60～70μm。
优选的是，步骤一和步骤二中搅拌速度均为800～1000r/min。
优选的是，步骤一中用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1～2，步骤二中用液碱调节所述浆料的pH值为3～4。
优选的是，步骤三中升温至84～86℃。
优选的是，步骤三中搅拌时搅拌时间为30min，步骤四中搅拌后用水多次漂洗，每次漂洗30min。
优选的是，步骤五中二步氧化按湿法工艺进行，调节pH为3～4，温度为78～84℃。
优选的是，步骤五中二步氧化过程中，氧化8小时内控制亚铁离子浓度为20～30g/l，氧化8小时后控制亚铁离子浓度为30～45g/l，到达色光后，控制亚铁离子浓度为10～20g/l至完成二步氧化。
优选的是，步骤五中烘干的方法为将经漂洗后的氧化铁红先在100～110℃烘干1h，然后在110～150℃下干燥3h，再在100～110℃下干燥1h后烘干至水分含量在1％以下，然后粉碎、包装后得到高性能氧化铁红。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明采用氧化水热法制备超细晶种，通过控制晶种制备过程的pH、水热温度、添加分散剂及晶种细化改进剂等方式，得到性能好的晶种，同时利用空气对晶种浆料搅拌混合，使用水漂洗至上清液无SO42-。然后投入二步氧化，最后进行漂洗、烘干、粉碎、包装，获得高性能的氧化铁红产品。
本发明通过控制晶种反应过程，实现对晶种颗粒大小的控制。首先，通过步骤一加入分散剂磷酸以及快速氧化剂双氧水，为晶种的前驱物颗粒大小形成起到优先控制的作用。步骤三控制84～86℃的水热条件，给制备超细晶种创造了较好的热力学条件。加入晶种细化改进剂石灰浆，控制CaO与FeSO4·7H2O的重量比，细化30分钟，均给制备超细晶种创造了较好的动力学条件，以及外界改进剂的加入可对晶种颗粒大小实现更稳定的控制。分阶段烘干，可以节约成本，根据粉体水分情况可以灵活改变温度，使烘干粉体水分控制在要求范围之内，操作更加灵活，使高性能氧化铁红的质量更好。
本发明的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法探索出了制备均匀稳定，粒径超细，绿色环保的晶种工艺，有助于生产出高性能氧化铁红，生产的高性能氧化铁红的粒径为0.4～0.6μm，Fe2O3含量在95.5％以上，着色力为101％以上，产品符合GB/T1863-2008的要求。本方法通过控制晶种的细纯度，生产获得中高端的氧化铁红，不存在氨氮等环保问题，生产设备性能要求不高，降低了生产氧化铁红成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明提供一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份数计，取600～1000份水并搅拌，将磷酸1～5份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1～3.5；
步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水21～40份至Fe2+氧化完全；
步骤三、升温至70～90℃，按重量份数计，加入石灰浆1～10份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3～4；
步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42-；
步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。
实施例1
步骤一、按重量份数计，取600份水并搅拌，将磷酸1份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1；
步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水21份，此时铁氰化钾检测剂检测到Fe2+氧化完全；
步骤三、升温至70℃，按重量份数计，加入石灰浆1份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3；
步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42-；
步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。
实施例2
步骤一、按重量份数计，取1000份水并搅拌，将磷酸5份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为3.5；
步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水40份，此时铁氰化钾检测剂检测到Fe2+氧化完全；
步骤三、升温至90℃，按重量份数计，加入石灰浆10份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为4；
步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42-；
步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。
实施例3
步骤一、按重量份数计，取800份水并搅拌，将磷酸2份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为2；
步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水30份，此时铁氰化钾检测剂检测到Fe2+氧化完全；
步骤三、升温至75℃，按重量份数计，加入石灰浆5份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3；
步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42-；
步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。
实施例4
步骤一、按重量份数计，取600份水并搅拌，搅拌速度为800r/min，将磷酸1.7份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1；
步骤二、继续搅拌，搅拌速度仍为800r/min，按重量份数计，加入双氧水21份，此时铁氰化钾检测剂检测到Fe2+氧化完全，得到的浆液呈酒红色；
步骤三、升温至84℃，按重量份数计，加入石灰浆粉体5份，石灰浆粉体中的主成分CaO含量为95％，石灰浆粉体的颗粒大小为70μm，然后搅拌30min后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3；
步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水多次漂洗，每次漂洗30min，漂洗至所述浆料的上清液中经检测无SO42-；
步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，二步氧化按湿法工艺进行，调节pH为3～4，温度为78～80℃，期间调控亚铁离子的加入量，氧化8小时内控制亚铁离子浓度为20g/l，氧化8小时后控制亚铁离子浓度为30g/l，到达色光后，控制亚铁离子浓度为10g/l至完成二步氧化，然后漂洗、烘干，烘干的方法为将经漂洗后的氧化铁红先在100℃烘干1h，然后在110℃下干燥3h，再在100℃下干燥1h后烘干至水分含量在1％以下，然后粉碎、包装后得到高性能氧化铁红。
实施例5
步骤一、按重量份数计，取1000份水并搅拌，搅拌速度为1000r/min，将磷酸2份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为2；
步骤二、继续搅拌，搅拌速度仍为800r/min，按重量份数计，加入双氧水21份，此时铁氰化钾检测剂检测到Fe2+氧化完全；
步骤三、升温至86℃，按重量份数计，加入石灰浆粉体8份，石灰浆粉体中的主成分CaO含量为97％，石灰浆粉体的颗粒大小为60μm，然后搅拌30min后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3；
步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水多次漂洗，每次漂洗30min，漂洗至所述浆料的上清液中经检测无SO42-；
步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，二步氧化按湿法工艺进行，调节pH为3～4，温度为82～84℃，期间调控亚铁离子的加入量，氧化8小时内控制亚铁离子浓度为30g/l，氧化8小时后控制亚铁离子浓度为45g/l，到达色光后，控制亚铁离子浓度为20g/l至完成二步氧化，然后漂洗、烘干，烘干的方法为将经漂洗后的氧化铁红先在110℃烘干1h，然后在150℃下干燥3h，再在110℃下干燥1h后烘干至水分含量在1％以下，然后粉碎、包装后得到高性能氧化铁红。
实施例6
步骤一、按重量份数计，取800份水并搅拌，搅拌速度为800r/min，将磷酸1.85份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1.5；
步骤二、继续搅拌，搅拌速度仍为900r/min，按重量份数计，加入双氧水23份，此时铁氰化钾检测剂检测到Fe2+氧化完全；
步骤三、升温至85℃，按重量份数计，加入石灰浆粉体7份，石灰浆粉体中的主成分CaO含量为96％，石灰浆粉体的颗粒大小为65μm，然后搅拌30min后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3.5；
步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水多次漂洗，每次漂洗30min，漂洗至所述浆料的上清液中经检测无SO42-；
步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，二步氧化按湿法工艺进行，调节pH为3～4，温度为80～82℃，期间调控亚铁离子的加入量，氧化8小时内控制亚铁离子浓度为25g/l，氧化8小时后控制亚铁离子浓度为40g/l，到达色光后，控制亚铁离子浓度为15g/l至完成二步氧化，然后漂洗、烘干，烘干的方法为将经漂洗后的氧化铁红先在105℃烘干1h，然后在130℃下干燥3h，再在105℃下干燥1h后烘干至水分含量在1％以下，然后粉碎、包装后得到高性能氧化铁红。
实施例7
步骤一、按重量份数计，取800份水并搅拌，搅拌速度为800r/min，将磷酸1.75份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1；
步骤二、继续搅拌，搅拌速度仍为800r/min，按重量份数计，加入双氧水23份，此时铁氰化钾检测剂检测到Fe2+氧化完全；
步骤三、升温至85℃，按重量份数计，加入石灰浆粉体8份，石灰浆粉体中的主成分CaO含量为96％，石灰浆粉体的颗粒大小为65μm，然后搅拌30min后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3；
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步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，二步氧化按湿法工艺进行，调节pH为3～4，温度为80～82℃，期间调控亚铁离子的加入量，氧化8小时内控制亚铁离子浓度为20～30g/l，氧化8小时后控制亚铁离子浓度为30～45g/l，到达色光后，控制亚铁离子浓度为10～20g/l至完成二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎、包装后得到高性能氧化铁红。
实施例8
步骤一、按重量份数计，取800份水并搅拌，搅拌速度为800r/min，将磷酸1.85份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1；
步骤二、继续搅拌，搅拌速度仍为800r/min，按重量份数计，加入双氧水21份，此时铁氰化钾检测剂检测到Fe2+氧化完全；
步骤三、升温至85℃，按重量份数计，加入石灰浆粉体5份，石灰浆粉体中的主成分CaO含量为96％，灰浆粉体的颗粒大小为65m，然后搅拌30min后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3；
步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水多次漂洗，每次漂洗30min，漂洗至所述浆料的上清液中经检测无SO42-；
步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，二步氧化按湿法工艺进行，调节pH为3～4，温度为80～82℃，期间调控亚铁离子的加入量，氧化8小时内控制亚铁离子浓度为20～30g/l，氧化8小时后控制亚铁离子浓度为30～45g/l，到达色光后，控制亚铁离子浓度为10～20g/l至完成二步氧化，然后漂洗、烘干，烘干的方法为将经漂洗后的氧化铁红先在120℃烘干250min至水分含量在1％以下，然后粉碎、包装后得到高性能氧化铁红。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (10)
1.一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按重量份数计，取600～1000份水并搅拌，将磷酸1～5份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1～3.5；
步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水21～40份至Fe2+氧化完全；
步骤三、升温至70～90℃，按重量份数计，加入石灰浆1～10份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3～4；
步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42-；
步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。
2.如权利要求1所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，按重量份数计，步骤一中磷酸1.7～2份，步骤二中双氧水21～25份，步骤三中石灰浆5～8份。
3.如权利要求1所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，步骤二中石灰浆为石灰浆粉体，石灰浆粉体中的主成分CaO含量为95％以上，石灰浆粉体的颗粒大小为60～70μm。
4.如权利要求1所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，步骤一和步骤二中搅拌速度均为800～1000r/min。
5.如权利要求1所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，步骤一中用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1～2，步骤二中用液碱调节所述浆料的pH值为3～4。
6.如权利要求1所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，步骤三中升温至84～86℃。
7.如权利要求1所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，步骤三中搅拌时搅拌时间为30min，步骤四中搅拌后用水多次漂洗，每次漂洗30min。
8.如权利要求1所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，步骤五中二步氧化按湿法工艺进行，调节pH为3～4，温度为78～84℃。
9.如权利要求8所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，步骤五中二步氧化过程中，氧化8小时内控制亚铁离子浓度为20～30g/l，氧化8小时后控制亚铁离子浓度为30～45g/l，到达色光后，控制亚铁离子浓度为10～20g/l至完成二步氧化。
10.如权利要求1所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，步骤五中烘干的方法为将经漂洗后的氧化铁红先在100～110℃烘干1h，然后在110～150℃下干燥3h，再在100～110℃下干燥1h后烘干至水分含量在1％以下，然后粉碎、包装后得到高性能氧化铁红。
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