CN104528835A - 一种水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法 - Google Patents

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钱仁晋
戴金达
陈天宝
陆庆
马志林
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Abstract

一种水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法，向反应装置中加入为硫酸溶液，缓慢加入硫铁矿烧渣，反应温度为110~120℃反应3~5h，过滤矿浆，得到酸浸液，稀释，用双氧水调节亚铁浓度使溶液中Fe2+物质量与Fe3+物质量之比为0.1~0.15，加入浓氨水调节pH为8~10，充分搅拌，得到前驱体的Fe(OH)3和Fe(OH)2胶体，将前驱体转入高压釜，进行水热反应，反应产物经洗涤、过滤、干燥、粉碎，即为氧化铁红产品。本发明的方法，可获得各项质量指标均达到国家标准一级品要求的氧化铁红产品，其颗粒为大小均匀的假立方形，同时还可从水热反应产物的滤液中获得工业优等品硫酸铵。

Description

一种水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法
技术领域
本发明属于颜料技术领域，涉及一种水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法。
背景技术
氧化铁红是一种古老而又重要的无机颜料。氧化铁红不溶于水和稀酸，无油渗性和水渗性，具有强着色力和遮盖力，能耐酸碱、耐光、耐高温及抗暴晒，广泛应用于涂料、建材、橡胶、油墨、塑料和美术颜料等行业。
我国氧化铁红主要以铁鳞为原料采用混酸法生产，年产量达到50多万吨是世界生产大国。硫铁矿烧渣是用硫铁矿制备时硫酸产生的化工废渣，国内许多学者进行了以硫铁矿烧渣为原料制备铁系产品的研究，如制备铁黄、铁蓝、铁黑、铁盐、磁性氧化铁、聚铁等。目前，以硫铁矿烧渣为原料用水热法制备氧化铁红的研究鲜见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法，包括下述步骤：
向反应装置中加入为40~60wt%的硫酸溶液，缓慢加入硫铁矿烧渣，反应温度为110~120℃反应3~5h，过滤矿浆，得到酸浸液，稀释，用双氧水调节亚铁浓度使溶液中Fe2+物质量与Fe3+物质量之比为0.1~0.15，加入25~30wt%的浓氨水调节pH为8~10，充分搅拌，得到前驱体的Fe(OH)3和Fe(OH)2胶体，将前驱体转入高压釜，在160~200℃下进行水热反应0.5~2h，反应产物经洗涤、过滤、100~120℃下干燥1~2h、粉碎，即为氧化铁红产品。
优选的，向反应装置中加入为50wt%的硫酸溶液。
优选的，反应温度为115℃反应4h。
优选的，用双氧水调节亚铁浓度使溶液中Fe2+物质量与Fe3+物质量之比为0.12。
优选的，加入28wt%的浓氨水调节pH为9。
优选的，将前驱体转入高压釜，在180℃下进行水热反应1h。
优选的，反应产物经洗涤、过滤、110℃下干燥1.5h。
本发明的水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法，可获得各项质量指标均达到国家标准一级品要求的氧化铁红产品，其颗粒为大小均匀的假立方形，同时还可从水热反应产物的滤液中获得工业优等品硫酸铵。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
向反应装置中加入为40wt%的硫酸溶液，缓慢加入硫铁矿烧渣，反应温度为110℃反应5h，过滤矿浆，得到酸浸液，稀释，用双氧水调节亚铁浓度使溶液中Fe2+物质量与Fe3+物质量之比为0.1，加入25wt%的浓氨水调节pH为8，充分搅拌，得到前驱体的Fe(OH)3和Fe(OH)2胶体，将前驱体转入高压釜，在160℃下进行水热反应2h，反应产物经洗涤、过滤、100℃下干燥2h、粉碎，即为氧化铁红产品。
实施例2
向反应装置中加入为60wt%的硫酸溶液，缓慢加入硫铁矿烧渣，反应温度为120℃反应3h，过滤矿浆，得到酸浸液，稀释，用双氧水调节亚铁浓度使溶液中Fe2+物质量与Fe3+物质量之比为0.15，加入30wt%的浓氨水调节pH为10，充分搅拌，得到前驱体的Fe(OH)3和Fe(OH)2胶体，将前驱体转入高压釜，在200℃下进行水热反应0.5h，反应产物经洗涤、过滤、120℃下干燥1h、粉碎，即为氧化铁红产品。
实施例3
向反应装置中加入为50wt%的硫酸溶液，缓慢加入硫铁矿烧渣，反应温度为110℃反应4h，过滤矿浆，得到酸浸液，稀释，用双氧水调节亚铁浓度使溶液中Fe2+物质量与Fe3+物质量之比为0.12，加入28wt%的浓氨水调节pH为9，充分搅拌，得到前驱体的Fe(OH)3和Fe(OH)2胶体，将前驱体转入高压釜，在180℃下进行水热反应1h，反应产物经洗涤、过滤、110℃下干燥1.5h、粉碎，即为氧化铁红产品。
于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法，其特征在于，包括下述步骤：
向反应装置中加入为40~60wt%的硫酸溶液，缓慢加入硫铁矿烧渣，反应温度为110~120℃反应3~5h，过滤矿浆，得到酸浸液，稀释，用双氧水调节亚铁浓度使溶液中Fe2+物质量与Fe3+物质量之比为0.1~0.15，加入25~30wt%的浓氨水调节pH为8~10，充分搅拌，得到前驱体的Fe(OH)3和Fe(OH)2胶体，将前驱体转入高压釜，在160~200℃下进行水热反应0.5~2h，反应产物经洗涤、过滤、100~120℃下干燥1~2h、粉碎，即为氧化铁红产品。
2.根据权利要求1所述的水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法，其特征在于：向反应装置中加入为50wt%的硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法，其特征在于：反应温度为115℃反应4h。
4.根据权利要求1所述的水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法，其特征在于：用双氧水调节亚铁浓度使溶液中Fe2+物质量与Fe3+物质量之比为0.12。
5.根据权利要求1所述的水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法，其特征在于：加入28wt%的浓氨水调节pH为9。
6.根据权利要求1所述的水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法，其特征在于：将前驱体转入高压釜，在180℃下进行水热反应1h。
7.根据权利要求1所述的水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法，其特征在于：反应产物经洗涤、过滤、110℃下干燥1.5h。
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