CN100564267C - 用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法 - Google Patents
用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100564267C CN100564267C CNB2006100240392A CN200610024039A CN100564267C CN 100564267 C CN100564267 C CN 100564267C CN B2006100240392 A CNB2006100240392 A CN B2006100240392A CN 200610024039 A CN200610024039 A CN 200610024039A CN 100564267 C CN100564267 C CN 100564267C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iron oxide
- mud cake
- oxide black
- desiliconization
- desiliconization mud
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
一种以脱硅泥饼为原料生产氧化铁黑的方法，包括以下步骤：(1)制亚铁溶液；(2)铁黄晶种制备；(3)脱硅泥饼预处理；(4)氧化制浆；(5)合成；(6)过筛；(7)压滤；(8)烘干；(9)检验、包装。本发明以钢厂酸洗废液脱硅泥饼为原料生产氧化铁黑，采用了氧化合成综合法，综合了传统的溶液沉淀法中的氧化和合成工艺，该工艺具有简单、对设备要求低、副反应少，可有效综合利用钢厂酸洗废液脱硅泥饼等特点。采用该方法制备的氧化铁黑性能优良，生产成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机颜料的生产方法，具体是一种以钢厂酸洗废液利用后所得的副产品脱硅泥饼为原料生产氧化铁黑的方法。
技术背景
冷轧钢厂产出的脱硅泥饼，是用酸洗钢板后的废酸生产磁性氧化铁红时，脱硅装置产生的滤废料。干脱硅泥饼呈块状，黄红色，泥块型，100℃烘干后总含铁量50％-65％，筛余物≤0.2％，泥饼的颗粒细度好。主要成分为Fe(OH)3、Fe(OH)2和水分，还含1％左右的SiO2和FeO。
一个大型冷轧钢厂每年可产出近万吨的脱硅泥饼，成为钢厂综合处理的一个重要课题。
另一方面，现有生产氧化铁黑Fe3O4的方法多采用硫酸亚铁溶液与纯碱反应，沉淀出氧化铁黑的溶液沉淀法。该方法又分为合成法和氧化法。其中合成法是用三价铁氧化物和二价铁氧化物进行加成，三价铁采用氧化羟铁或三氧化二铁，二价铁采用氢氧化亚铁，用湿法将二种物质混合后直接进行加成反应，再脱水生成氧化铁黑。氧化法是将硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液投入反应釜，生成氢氧化亚铁溶液，通入蒸汽加温，控制pH值进行反应，在色光接近终点时，投入硝酸铵，制得氧化铁黑。传统的溶液沉淀法对原材料的要求较高，产品品种比较单一，原材料成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法，该方法利用钢厂酸洗废液脱硅泥饼为原料，综合传统的溶液沉淀法中的两种工艺，采用氧化合成综合法来生产氧化铁黑，既解决了钢厂酸洗废液脱硅泥饼的处理，又降低了生产氧化铁黑的成本。
本发明的一种以脱硅泥饼为原料生产氧化铁黑的方法，包括以下步骤：
(1)制硫酸亚铁溶液：将含硫酸亚铁与参与残余硫酸的酸洗废液置入反应釜中，并投加足量的薄铁料，通入蒸汽加温至60-70℃，使废液中的残余硫酸与铁充分反应，控制溶液的pH值在4～5之间，制得硫酸亚铁溶液；其化学反应式为：Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑；
(2)铁黄晶种制备：将由步骤1制得的硫酸亚铁溶液泵入反应釜，加入浓度为25％-35％的液碱，通入空气，调整pH值至4.5-5.5，制成铁黄晶种Fe2O3·H2O；其化学反应式为：FeSO4+NaOH+O2→Fe2O3·H2O+Na2SO4；
(3)脱硅泥饼预处理：将脱硅泥饼加水加温打浆后，加温漂洗和过滤除去杂质，再打浆，制成脱硅泥浆料；
(4)氧化制浆：将预处理后的脱硅泥饼浆料泵入反应釜，加入步骤2制得的铁黄晶种与足量的薄铁料，通入蒸汽和空气，氧化反应温度是80-90℃，反应时间是30-50h，反应后制得主要成分为Fe2O3·H2O的脱硅泥铁黄浆料；
(5)合成：将步骤4制得的脱硅泥铁黄浆料泵入反应釜，加入步骤1所得的硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁溶液按重量计的加入量为：折干脱硅泥铁黄1份加入浓度为100g/100ml的硫酸亚铁溶液1.5-1.6份，推荐加入量为1.56份，并加入浓度为25％-35％的液碱，通入蒸汽和空气，使反应温度控制在90-100℃，pH值至8-9，反应后制得氧化铁黑Fe3O4浆料，其化学反应式为：FeSO4+Fe2O3·H2O+NaOH+O2→Fe3O4+2H2O+Na2SO4；。
(6)过筛：将制备好的氧化铁黑浆料通过300目过筛机进行过筛处理；
(7)压滤：将过筛后的氧化铁黑浆料泵入板框压滤机压滤和漂洗，得到氧化铁黑固相物；
(8)烘干：将步骤7所得的氧化铁黑固相物放入烘箱进行干燥，得到含水量＜1％的氧化铁黑成品；
(9)检验、包装。
其中步骤3所述的脱硅泥饼呈块状，黄红色，泥块型，100℃烘干后的总含铁量63.2％，筛余物为0.2％。
本发明的效果在于：以钢厂酸洗废液脱硅泥饼为原料生产氧化铁黑，采用了氧化合成综合法，综合了传统的溶液沉淀法中的氧化和合成工艺，该工艺具有简单、对设备要求低、副反应少，可有效综合利用钢厂酸洗废液脱硅泥饼等特点。采用该方法制备的氧化铁黑性能优良，生产成本低廉。
具体实施方式
实施例
制备硫酸亚铁溶液、铁黄晶种。
脱硅泥饼处理：取含水分30％的脱硅泥饼1000kg，投加到泥饼打浆釜中，一边加投一边加水分散，打浆釜搅拌转速45转/min，打浆釜容量达到50％时开始通入蒸汽，保证液体温度达到80℃，搅拌2h使泥饼充分分散成浆料。然后将浆料泵入压滤机热水漂洗，再放入另一个打浆釜打浆。
氧化制浆：将处理好的两釜泥饼浆料泵入一个50m3的铁黄反应釜中，打入9m3的铁黄晶种浆料，加入适量的水，及时投加足量的薄铁料，控制反应温度，保证85℃的最后保温温度，40h氧化反应后，制成40m3脱硅泥铁黄浆料，折干计5.6t泥饼铁黄、2.4t硫酸亚铁。
合成：取20m3的脱硅泥铁黄浆料泵入铁黑反应釜中，折干含量为2.8t，根据泥饼铁黄折干计与100g/100ml计的硫酸亚铁以1∶1.56的配比分批加入7m330％的硫酸亚铁溶液，通入蒸汽升温，加液碱中和，通空气，控制反应温度大于95℃，反应及保温一段时间后，溶液脱水生成氧化铁黑浆料。
过筛、压滤漂洗、烘干：放料、300目过筛、压滤漂洗，控制浆料的筛余物和电导率。压滤后的铁黑滤饼(主要成分Fe3O4)送至烘箱烘干，即得3636kg铁黑成品。
产品质量评价采用化工行业标准：HG/T2250-91。实测能够达到和超过标准要求。
Claims (4)
1.一种用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法，包括以下步骤：
(1)制硫酸亚铁溶液：将含硫酸亚铁与残余硫酸的酸洗废液置入反应釜中，并投加足量的薄铁料，通入蒸汽加温至60-70℃，使废液中的残余硫酸与铁充分反应，控制溶液的pH值在4～5之间，制得硫酸亚铁溶液；其化学反应式为：Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑；
(2)铁黄晶种制备：将由步骤1制得的硫酸亚铁溶液泵入反应釜，加入浓度为25％-35％的液碱，通入空气，调整pH值至4.5-5.5，制成铁黄晶种Fe2O3·H2O；
(3)脱硅泥饼预处理：将脱硅泥饼加水加温打浆后，加温漂洗和过滤除去杂质，再打浆，制成脱硅泥浆料；
(4)氧化制浆：将预处理后的脱硅泥饼浆料泵入反应釜，加入步骤2制得的铁黄晶种与足量的薄铁料，通入蒸汽和空气，反应后制得主要成分为Fe2O3·H2O的脱硅泥铁黄浆料；
(5)合成：将步骤4制得的脱硅泥铁黄浆料泵入反应釜，加入步骤1所得的硫酸亚铁溶液，并加入浓度为25％-35％的液碱，通入蒸汽和空气，使反应温度控制在90-100℃，pH值至8-9，反应后制得氧化铁黑Fe3O4浆料；
(6)过筛：将制备好的氧化铁黑浆料通过300目过筛机进行过筛处理；
(7)压滤：将过筛后的氧化铁黑浆料泵入板框压滤机压滤和漂洗，得到氧化铁黑固相物；
(8)烘干：将步骤7所得的氧化铁黑固相物放入烘箱进行干燥，得到含水量＜1％的氧化铁黑成品；
(9)检验、包装。
2.根据权利要求1所述的用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法，其特征是：其中步骤4的氧化反应温度是80-90℃，反应时间是30-50h。
3.根据权利要求1所述的用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法，其特征是：其中步骤5中的硫酸亚铁溶液按重量计的加入量为：折干脱硅泥铁黄1份加入浓度为100g/100ml的硫酸亚铁溶液1.5-1.6份。
4.根据权利要求1所述的用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法，其特征是：其中步骤5中的硫酸亚铁溶液按重量计的优选加入量为：折干脱硅泥铁黄1份加入浓度为100g/100ml的硫酸亚铁溶液1.56份。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100240392A CN100564267C (zh) | 2006-02-21 | 2006-02-21 | 用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100240392A CN100564267C (zh) | 2006-02-21 | 2006-02-21 | 用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1807263A CN1807263A (zh) | 2006-07-26 |
| CN100564267C true CN100564267C (zh) | 2009-12-02 |
Family
ID=36839389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100240392A Expired - Fee Related CN100564267C (zh) | 2006-02-21 | 2006-02-21 | 用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100564267C (zh) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101560336B (zh) * | 2008-04-18 | 2012-07-25 | 上海宝齐氧化铁有限公司 | 一种球形氧化铁黑及其制备工艺 |
| CN102358648A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-02-22 | 卢玉柱 | 钢铁酸洗废水中和处理后污泥的再生利用和回收四氧化三铁技术 |
| CN102689931B (zh) * | 2012-06-11 | 2014-05-14 | 上海宝齐氧化铁有限公司 | 一步法脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法 |
| CN102826614B (zh) * | 2012-08-31 | 2014-03-05 | 长春工程学院 | 一种从生物除铁、锰水厂排泥水中回收铁制备氧化铁黑方法 |
| CN102863029A (zh) * | 2012-09-25 | 2013-01-09 | 上海应用技术学院 | 一种利用酸再生脱硅泥饼制备超细氧化铁红的方法 |
| CN102863030B (zh) * | 2012-09-25 | 2014-07-30 | 上海应用技术学院 | 一种利用酸再生脱硅泥饼制备纳米四氧化三铁的方法 |
| CN104016418B (zh) * | 2014-06-27 | 2016-01-20 | 四川金沙纳米技术有限公司 | 利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法 |
| CN105435738B (zh) * | 2014-08-27 | 2018-10-02 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种酸再生脱硅泥饼制备C/γ-Fe2O3复合材料的方法 |
| CN104495952B (zh) * | 2015-01-09 | 2016-02-17 | 南通宝聚颜料有限公司 | 一种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法 |
| CN106475098B (zh) * | 2015-08-31 | 2019-04-23 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种通过酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方法 |
| CN105439211A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-30 | 江苏省常熟环通实业有限公司 | 一种氧化铁黑颜料的节能环保生产方法 |
| CN109987641A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 天津友发钢管集团股份有限公司 | 一种红泥制备氧化铁黑的方法 |
| CN116425207B (zh) * | 2022-01-04 | 2024-07-30 | 宜兴华谊一品着色科技有限公司 | 一种高蓝相铁黑的制备方法 |
-
2006
- 2006-02-21 CN CNB2006100240392A patent/CN100564267C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1807263A (zh) | 2006-07-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100564267C (zh) | 用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法 | |
| CN103194603B (zh) | 高纯五氧化二钒的制备方法 | |
| CN102139927B (zh) | 高纯氧化铁黑颜料及其生产方法 | |
| CN102050435B (zh) | 一种电池级磷酸铁的生产方法 | |
| CN101792185A (zh) | 含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法 | |
| CN103484673B (zh) | 一种黑色酸浸钒液沉钒的方法 | |
| CN101560336B (zh) | 一种球形氧化铁黑及其制备工艺 | |
| CN105236429A (zh) | 一种超高分散白炭黑的制备方法 | |
| CN101824236A (zh) | 一种耐中温氧化铁黑的制造工艺 | |
| CN102424426B (zh) | 利用黄磷副产磷铁渣制备氧化铁红和磷酸钠的方法 | |
| CN103073034B (zh) | 一种超低品位磷矿石脱镁并生产氢氧化镁的方法 | |
| CN101708835B (zh) | 高纯磷酸锌的生产方法 | |
| CN105129866A (zh) | 一种硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法 | |
| CN104340982A (zh) | 一种利用稻壳灰制取白炭黑的生产工艺 | |
| CN110422830A (zh) | 利用浮选磷尾矿制备磷酸氢钙和氯化铵的方法 | |
| CN111892094A (zh) | 一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法 | |
| CN111760549A (zh) | 一种造纸黑液制备多孔碳基吸附剂的方法 | |
| CN104528835A (zh) | 一种水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红的方法 | |
| CN101462942A (zh) | 利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法 | |
| CN102633291B (zh) | 碱式硝酸铜的制备方法 | |
| CN103466713A (zh) | 低品位锰矿高压法一次结晶制备一水合硫酸锰 | |
| CN102515134B (zh) | 食品级磷酸的盐酸法生产工艺 | |
| CN102689931B (zh) | 一步法脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法 | |
| CN103803571B (zh) | 一种由铜镍渣制备水玻璃的方法 | |
| CN103011230B (zh) | 一种低成本制取纳米硫酸钙的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20091202 Termination date: 20110221 |