CN111892094A - 一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，包括以下步骤：向含有氧化钴的矿石中加入酸溶液后过滤，得到钴盐溶液；配制碳酸盐溶液；将反应釜中加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的浓度为255g/L‑260g/L；将钴盐溶液、碳酸盐溶液分别通过离心泵以并流的方式快速加入到带有碳酸氢铵溶液的反应釜中进行共沉淀反应，得到碱式碳酸钴浆料，将碱式碳酸钴浆料依次进行压滤洗涤、搅拌洗涤、闪蒸干燥，得到低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴。本发明方法制备的碱式碳酸钴的杂质Na、S的含量均小于100ppm，杂质Cl的含量小于5ppm，且产品一次颗粒小、无结块、产品不定形、酸溶溶解性好。
Description
技术领域
本发明涉及碱式碳酸钴制备方法的技术领域，具体涉及一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法。
背景技术
碱式碳酸钴是一种重要的无机化工产品，广泛应用于催化剂及制钴盐原料、陶瓷工业着色剂、以及电子、磁性材料的添加剂等行业，作为石油加工用钴系催化剂的原料，在减少PM2.5污染上有重大意义。目前国内市场上的产品工艺普遍较为繁琐，水洗存在杂质Na、S、Cl较高与块状形貌现象，脱水过度造成产品质量下降、酸溶溶解性差等情况。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，通过本发明方法制备的碱式碳酸钴的杂质Na、S的含量均小于100ppm，杂质Cl的含量小于5ppm，且产品一次颗粒小、无结块、产品不定形、酸溶溶解性好。
本发明采用以下技术方案：
一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向含有氧化钴的矿石中加入酸溶液后过滤，得到钴盐溶液；
(2)配制碳酸盐溶液；
(3)将反应釜中加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的浓度为255g/L-260g/L；将步骤(1)中的钴盐溶液、步骤(2)中的碳酸盐溶液分别通过离心泵以并流的方式快速加入到带有碳酸氢铵溶液的反应釜中进行共沉淀反应，得到碱式碳酸钴浆料，将碱式碳酸钴浆料依次进行压滤洗涤、搅拌洗涤，得到碱式碳酸钴湿料；钴盐溶液、碳酸盐溶液加入反应釜中的进料流量之比为1.0:(1.6-1.9)，钴盐溶液加入反应釜中的进料流量为350L/min-400L/min；共沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为7.2-7.4、反应温度为50℃-53℃、反应时间为4min-6min、反应的转速为80r/min-100r/min；
(4)将碱式碳酸钴湿料进行闪蒸干燥，得到低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴。
根据上述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，步骤(1)中钴盐溶液中的钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种；钴盐溶液中钴离子的浓度为130g/L-140g/L，步骤(2)中碳酸盐溶液中碳酸盐的浓度为220g/L-260g/L。
根据上述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，步骤(2)中碳酸盐溶液为碳酸钠溶液。
根据上述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，步骤(3)中碳酸氢铵溶液的加入量为反应釜体积的五分之一；反应釜搅拌桨叶的直径为660mm或680mm；反应釜为双层搅拌，反应釜的加料管与上层搅拌桨叶平齐。
根据上述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，步骤(3)中将碱式碳酸钴浆料进行两次压滤洗涤、一次搅拌洗涤，压滤洗涤的水温为55℃-60℃，第一次压滤洗涤时碱式碳酸钴浆料与水的质量比为1.0：(8.0-10.0)；第二次压滤洗涤时碱式碳酸钴浆料与水的质量比为1.0：(10.0-12.0)；搅拌洗涤的工艺条件为：搅拌时间为1h-1.5h、搅拌转速为200r/min-210r/min、搅拌温度为50℃-55℃。
根据上述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，步骤(4)中将碱式碳酸钴湿料进行闪蒸的工艺条件为：闪蒸温度为80℃-90℃、碱式碳酸钴湿料的进料速度为500kg/h-600kg/h。
本发明的有益技术效果：本发明涉及电镀、工业催化剂、颜料、电子材料、磁性材料生产等领域中使用的碱式碳酸钴的制备技术领域，本发明所有的原料通过并流的方式大流量加入反应釜，反应总时间在4-6min，极大地提高了产品的生产效率，钴盐溶液、温度恒定，提高了产品均一性。整个生产过程中流程简单，洗涤单耗低，成本低。通过本发明方法制得的碱式碳酸钴具有低杂质、高溶解性的特点，杂质Na、S的含量均小于100ppm，杂质Cl的含量小于5ppm，且产品一次颗粒小、无结块、产品不定形、酸溶溶解性好，对后续制备高品质的工业催化剂、电子、磁性材料有较好的促进作用。
附图说明
图1为实施例1得到的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴干粉的XRD；
图2为实施例1得到的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴干粉的SEM；
图3为实施例1得到的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴干粉不同尺寸的SEM。
具体实施方式
本发明的一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，包括以下步骤：
(1)向含有氧化钴的矿石中加入酸溶液后过滤，得到钴盐溶液；钴盐溶液中的钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种；钴盐溶液中钴离子的浓度为130g/L-140g/L。
(2)配制碳酸盐溶液；碳酸盐溶液中碳酸盐的浓度为220g/L-260g/L。优选的，碳酸盐溶液为碳酸钠溶液。
(3)将反应釜中加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的浓度为255g/L-260g/L；将步骤(1)中的钴盐溶液、步骤(2)中的碳酸盐溶液分别通过离心泵以并流的方式大流量快速加入到带有碳酸氢铵溶液的反应釜中进行共沉淀反应，反应温度、搅拌转速、钴盐溶液进料流量恒定，共沉淀反应过程通过调控碳酸盐溶液的进料流量来控制PH值，共沉淀反应后得到碱式碳酸钴浆料，将碱式碳酸钴浆料依次进行压滤洗涤、搅拌洗涤，得到碱式碳酸钴湿料；钴盐溶液、碳酸盐溶液加入反应釜中的进料流量之比为1.0:(1.6-1.9)，钴盐溶液加入反应釜中的进料流量为580L/min-600L/min；共沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为7.2-7.4、反应温度为50℃-53℃、反应时间为4min-6min、反应的转速为80r/min-100r/min；碳酸氢铵溶液的加入量为反应釜体积的五分之一；反应釜搅拌桨叶的直径为660mm或680mm；反应釜为双层搅拌，反应釜的加料管与上层搅拌桨叶平齐。将碱式碳酸钴浆料进行两次压滤洗涤、一次搅拌洗涤，压滤洗涤的水温为55℃-60℃，第一次压滤洗涤时碱式碳酸钴浆料与水的质量比为1.0：(8.0-10.0)；第二次压滤洗涤时碱式碳酸钴浆料与水的质量比为1.0：(10.0-12.0)；搅拌洗涤的工艺条件为：搅拌时间为1h-1.5h、搅拌转速为200r/min-210r/min、搅拌温度为50℃-55℃。
(4)将碱式碳酸钴湿料进行闪蒸干燥，得到低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴。将碱式碳酸钴湿料进行闪蒸的工艺条件为：闪蒸温度为80℃-90℃、碱式碳酸钴湿料的进料速度为500kg/h-600kg/h。
低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴中钴的质量百分含量为50-55％，Na、S的含量均小于100ppm，杂质Cl的含量小于5ppm，酸不溶物的质量百分含量小于10ppm。
实施例1
将钴离子浓度为135g/L的钴盐溶液、碳酸钠浓度为240g/L的碳酸钠溶液，采用并流的方式用大离心泵快速加入到带有碳酸氢铵溶液的6m3反应釜中进行共沉淀反应，得到碱式碳酸钴浆料，碳酸氢铵溶液的加入量为1.2m3，碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的浓度为255g/L，反应釜搅拌桨叶的直径为660mm；反应釜为双层搅拌，反应釜的加料管与上层搅拌桨叶平齐。钴盐溶液加入到反应釜中的进料流量为350L/min，碳酸钠溶液加入到反应釜中的进料流量为580L/min，共沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为7.2-7.3、反应温度为50℃、反应时间为6min、反应的转速为80r/min。将碱式碳酸钴浆料打入压滤机中进行两次压滤洗涤、一次搅拌洗涤，得到碱式碳酸钴湿料；压滤洗涤的水温为60℃，第一次压滤洗涤时碱式碳酸钴浆料与水的质量比为1.0：9.0；第二次压滤洗涤过程中碱式碳酸钴浆料与水的质量比为1.0：11.0。搅拌洗涤的工艺条件为：搅拌时间为1.5h、搅拌转速为200r/min、搅拌温度为50℃。将碱式碳酸钴湿料进行闪蒸干燥，闪蒸的工艺条件为：闪蒸温度为85℃、碱式碳酸钴湿料的进料速度为550kg/h，闪蒸干燥后得到低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴干粉。碱式碳酸钴干粉中钴的质量百分含量为53.98％，Na、S的含量均小于100ppm，杂质Cl的含量小于5ppm，酸不溶物的质量百分含量10ppm，产品不定形、一次颗粒小。实施例1得到的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴干粉的具体检测指标见表1，图1为实施例1得到的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴干粉的XRD，图2、图3为实施例1得到的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴干粉的SEM。
表1实施例1检测指标
实施例2
将钴离子浓度为140g/L的钴盐溶液、碳酸钠浓度为260g/L的碳酸钠溶液，采用并流的方式用大离心泵快速加入到带有碳酸氢铵溶液的6m3反应釜中进行共沉淀反应，得到碱式碳酸钴浆料，碳酸氢铵溶液的加入量为1.2m3，碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的浓度为260g/L，反应釜搅拌桨叶的直径为680mm；反应釜为双层搅拌，反应釜的加料管与上层搅拌桨叶平齐。钴盐溶液加入到反应釜中的进料流量为400L/min，碳酸钠溶液加入到反应釜中的进料流量为700L/min，共沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为7.3-7.4、反应温度为53℃、反应时间为4min、反应的转速为100r/min。将碱式碳酸钴浆料打入压滤机中进行两次压滤洗涤、一次搅拌洗涤，得到碱式碳酸钴湿料；压滤洗涤的水温为55℃，第一次压滤洗涤时碱式碳酸钴浆料与水的质量比为1.0：10.0；第二次压滤洗涤过程中碱式碳酸钴浆料与水的质量比为1.0：12.0。搅拌洗涤的工艺条件为：搅拌时间为1h、搅拌转速为210r/min、搅拌温度为55℃。将碱式碳酸钴湿料进行闪蒸干燥，闪蒸的工艺条件为：闪蒸温度为90℃、碱式碳酸钴湿料的进料速度为600kg/h，闪蒸干燥后得到低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴干粉。碱式碳酸钴干粉中钴的质量百分含量为55％，Na、S的含量均小于100ppm，杂质Cl的含量小于5ppm，酸不溶物的质量百分含量小于10ppm，产品不定形、一次颗粒小。实施例2得到的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴干粉的具体检测指标见表2。
表2实施例2检测指标
Claims (6)
1.一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向含有氧化钴的矿石中加入酸溶液后过滤，得到钴盐溶液；
(2)配制碳酸盐溶液；
(3)将反应釜中加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的浓度为255g/L-260g/L；将步骤(1)中的钴盐溶液、步骤(2)中的碳酸盐溶液分别通过离心泵以并流的方式快速加入到带有碳酸氢铵溶液的反应釜中进行共沉淀反应，得到碱式碳酸钴浆料，将碱式碳酸钴浆料依次进行压滤洗涤、搅拌洗涤，得到碱式碳酸钴湿料；钴盐溶液、碳酸盐溶液加入反应釜中的进料流量之比为1.0:(1.6-1.9)，钴盐溶液加入反应釜中的进料流量为350L/min-400L/min；共沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为7.2-7.4、反应温度为50℃-53℃、反应时间为4min-6min、反应的转速为80r/min-100r/min；
(4)将碱式碳酸钴湿料进行闪蒸干燥，得到低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴。
2.根据权利要求1所述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，步骤(1)中钴盐溶液中的钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种；钴盐溶液中钴离子的浓度为130g/L-140g/L，步骤(2)中碳酸盐溶液中碳酸盐的浓度为220g/L-260g/L。
3.根据权利要求2所述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，步骤(2)中碳酸盐溶液为碳酸钠溶液。
4.根据权利要求2所述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，步骤(3)中碳酸氢铵溶液的加入量为反应釜体积的五分之一；反应釜搅拌桨叶的直径为660mm或680mm；反应釜为双层搅拌，反应釜的加料管与上层搅拌桨叶平齐。
5.根据权利要求1所述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，步骤(3)中将碱式碳酸钴浆料进行两次压滤洗涤、一次搅拌洗涤，压滤洗涤的水温为55℃-60℃，第一次压滤洗涤时碱式碳酸钴浆料与水的质量比为1.0：(8.0-10.0)；第二次压滤洗涤时碱式碳酸钴浆料与水的质量比为1.0：(10.0-12.0)；搅拌洗涤的工艺条件为：搅拌时间为1h-1.5h、搅拌转速为200r/min-210r/min、搅拌温度为50℃-55℃。
6.根据权利要求1所述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法，其特征在于，步骤(4)中将碱式碳酸钴湿料进行闪蒸的工艺条件为：闪蒸温度为80℃-90℃、碱式碳酸钴湿料的进料速度为500kg/h-600kg/h。
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