CN114988489A - 一种氧化亚钴及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化亚钴及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将钴盐溶液和碳酸氢铵溶液以并流的方式加入反应容器中进行共沉淀反应，得到碱式碳酸钴；(2)对步骤(1)得到的碱式碳酸钴进行煅烧处理得到所述氧化亚钴；其中，步骤(1)所述碱式碳酸钴由粒径为4～6μm的碳酸钴转相得到，本发明使用共沉淀方法制备出粒度均匀的球形碱式碳酸钴，经过后续在惰性气体氛围煅烧，可以得到纯度高、化学性质稳定、不易氧化、粒度均匀的氧化亚钴。

Description

一种氧化亚钴及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，涉及一种氧化亚钴及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池是目前国际公认的理想化学能源，具有体积小、电容量大、电压高等优点，被广泛用于移动电话、手提电脑等电子产品。当今，便携式电子设备受到追捧，可穿戴电子产品也因运而生，而与这类产品配套的储能装置必须具备体积小、重量轻、柔性等特点。碳布价格低廉，化学稳定性好，机械强度和柔韧性优良，导电性高，因而能够用于柔性锂离子电池负极的基体材料。
纳米氧化亚钴主要应用在锂离子电池负极材料领域。其形貌对锂离子电池的性能有着至关重要的影响。迄今为止,关于氧化亚钴的研究主要以纳米颗粒、纳米线为主，这些无序的纳米结构在嵌入/脱出锂的过程中很容易受到相互间的体积应力；此外，由于结构尺寸单一，存在自身导电性差，离子传输通道少，循环寿命低，倍率性能差等诸多问题。
氧化亚钴是Ni/Cd和N/NiH电池的重要阳极填充材料，也是良好的磁性材料，同样可用于半导体工业、电子陶瓷等领域，可用作压敏电阻、热敏电阻、避雷器及显像管玻壳等。在电池中Co2+离子能够进入氢氧化镍的层格里改善氢氧化物的性能，得到一种充电效率高的电极材料。但是由于氧化亚钴是低价氧化物，化学性质活泼，在空气中容易氧化变质。我国电池产业所需的CoO产品大多都是由国外进口的。
CN101182043A公开了一种制备球形氧化亚钴的方法，其以钴矿为钴原料，经浸出净化后，得到的钴液，其特征是采用络合-均相沉淀法制备前躯体，即将钴液配制成络合钴盐溶液，再通过加入沉淀剂溶液，控制前驱体的合成得到沉淀物前驱体；再对前驱体在300℃-550℃，惰性或微还原性气体的气氛中进行热分解得到球形氧化亚钴。
CN105084429A公开了一种生产纳米级氧化亚钴的方法。其采用硝酸钴晶体、浓度为180g/L的氨水150L、浓度为130g/L氢氧化钠1800L、浓度为10％的稀氨水等原料，经稀释、溶解、合成、沉化、过滤、浆化、洗涤、烘干、正压气氛半还原分解处理、惰性气体钝化和过筛等步骤制成纳米级氧化亚钴。
上述方案所述氧化亚钴的制备方法制得的氧化亚钴粉末基本上为无定形结构，呈团聚状，粒度大小不一、粒度分布不集中。这样的粉末在电池制作过程中，不利于混料的均匀性，可能导致成分偏析和电池性能的不一致性。氧化亚钴是低价氧化物，化学性质活泼，在空气中容易氧化变质。无定形结构氧化亚钴由于其颗粒表面粗糙，表面积太大，其抗氧化性差。所以批量制备化学性质稳定、不易氧化、粒度均匀的氧化亚钴是工业上的一项挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化亚钴及其制备方法和应用，本发明使用共沉淀方法制备出粒度均匀的球形碱式碳酸钴，经过后续在惰性气体氛围煅烧，可以得到纯度高、化学性质稳定、不易氧化、粒度均匀的氧化亚钴。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种氧化亚钴的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钴盐溶液和碳酸氢铵溶液以并流的方式加入反应容器中进行共沉淀反应，得到碱式碳酸钴；
(2)对步骤(1)得到的碱式碳酸钴进行煅烧处理得到所述氧化亚钴；
其中，步骤(1)所述碱式碳酸钴由粒径为4～6μm(例如：4μm、4.5μm、5μm、5.5μm或6μm等)的碳酸钴转相得到，所述碱式碳酸钴的粒径为9.2～9.5μm。
本发明通过严格控制共沉淀反应的反应条件，使碳酸钴在粒径为4～6μm转相为碱式碳酸钴得到独特形貌，经过低流量煅烧减少了气体流量的成本，并且可连续生产出颗粒均匀，不易氧化的氧化亚钴；同时本发明通过调整反应参数，减少反应上清液中Co的含量，可降低成本，缓解废水的治理难度，减少环境污染。
本申请通过控制体系内的pH、温度以及碱液与钴盐溶液的流速，钴盐溶液预选与碳酸氢铵反应得到碳酸钴，在相应的条件下，碳酸钴的粒径长到4～6μm时开始转相成碱式碳酸钴，然后以碱式碳酸钴的形式继续生长。
优选地，步骤(1)所述钴盐溶液包括氯化钴溶液、硫酸钴溶液或硝酸钴溶液中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述钴盐溶液的质量浓度为100～120g/L，例如：100g/L、105g/L、110g/L、115g/L或120g/L等。
优选地，所述碳酸氢铵的质量浓度为200～240g/L，例如：200g/L、205g/L、210g/L、220g/L、230g/L或240g/L等。
优选地，步骤(1)所述钴盐溶液和碳酸氢铵溶液的流量比为(0.5～3.0):1，例如：0.5:1、1:1、1.5:1、2:1或3:1等。
优选地，步骤(1)所述反应容器包括反应釜。
优选地，所述反应釜的底液包括去离子水或碳酸氢铵溶液。
优选地，步骤(1)所述共沉淀反应的pH为7.2～7.8，例如：7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7或7.8等，优选为7.3～7.6。
优选地，所述共沉淀反应的温度为40～50℃，例如：40℃、42℃、45℃、48℃或50℃等。
优选地，步骤(1)所述碱式碳酸钴的颗粒生长速度为0.08～0.1μm/h，例如：0.08μm/h、0.085μm/h、0.09μm/h、0.095μm/h或0.1μm/h等。
本发明通过精准控制碱式碳酸钴颗粒的生长速度，使得碱式碳酸钴的形貌和粒径达到高度一致，进而制得颗粒均匀且具有独特形貌的氧化亚钴颗粒，所述氧化亚钴颗粒有利于电池制作过程中混料的均匀性，其独特的形貌使其不易发生氧化。
优选地，步骤(2)所述煅烧包括一步煅烧、二步煅烧、三步煅烧、四步煅烧和五步煅烧。
优选地，所述一步煅烧的温度为300～400℃，例如：300℃、320℃、350℃、380℃或400℃等。
优选地，所述二步煅烧的温度为400～500℃，例如：400℃、420℃、450℃、480℃或500℃等。
优选地，所述三步煅烧的温度为700～800℃，例如：700℃、720℃、750℃、780℃或800℃等。
优选地，所述四步煅烧的温度为750～850℃，例如：750℃、780℃、800℃、820℃或850℃等。
优选地，所述五步煅烧的温度为450～550℃，例如：450℃、480℃、500℃、520℃或550℃等。
本发明通过连续不同温度下的五步煅烧，将碱式碳酸钴煅烧得到氧化亚钴，所述五步煅烧的温度先逐步升高再降温煅烧，可以在不破坏碱式碳酸钴颗粒形貌的同时，完全将碱式碳酸钴煅烧成氧化亚钴，且通过本发明所述煅烧方法制备的氧化亚钴形貌均一，粒径均匀。
优选地，所述煅烧的时间为2.5～4h，例如：2.5h、3h、3.2h、3.5h或4h等。
优选地，步骤(2)所述煅烧处理的气氛为惰性气氛。
优选地，所述惰性气氛的气体包括氮气和/或二氧化碳。
优选地，所述气体的流量为4～6m3/h，例如：4m3/h、4.5m3/h、5m3/h、5.5m3/h或6m3/h等。
本发明所述煅烧过程中，煅烧使用的气体流量低，煅烧效果好，在减少了气体用量的成本的同时保证了材料的性能。
第二方面，本发明提供了一种氧化亚钴，其特征在于，所述氧化亚钴通过如第一方面所述方法制得。
优选地，所述氧化亚钴的振实密度(TD)为2.1～2.8g/m3，例如：2.1g/m3、2.3g/m3、2.5g/m3、2.7g/m3或2.8g/m3等。
优选地，所述氧化亚钴的比表面积(BET)为0.49～5m2/g，例如：0.49m2/g、0.8m2/g、1m2/g、2m2/g、3m2/g或5m2/g等。
本发明制得氧化亚钴颗粒均匀有利于电池制作过程中混料的均匀性，其独特的形貌使其不易发生氧化。
第三方面，本发明提供了一种如第二方面所述氧化亚钴的应用，所述氧化亚钴用于锂离子电池阳极填充材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过设计反应参数，减少上清液中Co的含量，最大程度的减少金属Co的损失，降低成本，同时缓解废水的治理难度，碱式碳酸钴由粒径为4～6μm的碳酸钴转相得到，所制得的氧化亚钴，颗粒均匀有利于电池制作过程中混料的均匀性，其独特的形貌使其不易发生氧化。
(2)本发明通过精准控制碱式碳酸钴颗粒的生长速度，使得碱式碳酸钴的形貌和粒径达到高度一致，进而制得颗粒均匀且具有独特形貌的氧化亚钴颗粒，所述氧化亚钴颗粒有利于电池制作过程中混料的均匀性，其独特的形貌使其不易发生氧化。
(3)本发明通过五步煅烧，将碱式碳酸钴煅烧得到氧化亚钴，所述五步煅烧的温度先逐步升高再降温煅烧，可以在不破坏碱式碳酸钴颗粒形貌的同时，完全将碱式碳酸钴煅烧成氧化亚钴，且通过本发明所述煅烧方法制备的氧化亚钴形貌均一，粒径均匀。
(4)本发明所述氧化亚钴的制备过程中，上清液中Co浓度可控制在150mg/L以下，最低可到48.4mg/L；通过煅烧所制备氧化亚钴含量可达到98.71％以上，最高含量可达到99.28％。
附图说明
图1是实施例1所述碱式碳酸钴的SEM图。
图2是实施例1所述氧化亚钴的SEM图。
图3是实施例1所述碱式碳酸钴的XRD图。
图4是实施例1所述氧化亚钴的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种氧化亚钴，所述氧化亚钴的制备方法如下：
(1)将110g/L的钴盐溶液以及220g/L的碳酸氢铵溶液分别以2L/h、4.5L/h的流量并流加入50L反应釜中，反应釜中启动条件：温度42℃，转速770rpm,采用澄清工艺，过程pH控制为7.4，碳酸钴粒径为5μm开始转相，生长速度控制0.09μm/h，直至反应碱式碳酸钴粒径为9.3μm，停釜，所述碱式碳酸钴的SEM图如图1所示，所述碱式碳酸钴的XRD图如图3所示；
(2)将步骤(1)制得的碱式碳酸钴于140℃下烘5h，然后将烘干的碱式碳酸钴以1kg/舟的装舟量装在四管式炉用铁舟中连续推舟，煅烧温度为：350℃-450℃-750℃-800℃-500℃，气流量为10m3/h，推舟时间为12min/舟，得到颗粒均匀不易氧化，TD为2.4g/m3，BET为1m3/g的氧化亚钴，所述氧化亚钴的SEM图如图2所示，所述氧化亚钴的XRD图如图4所示。
实施例2
本实施例提供了一种氧化亚钴，所述氧化亚钴的制备方法如下：
(1)将105g/L的钴盐溶液以及210g/L的碳酸氢铵溶液分别以2L/h、4L/h的流量并流加入50L反应釜中，反应釜中启动条件：温度42℃，转速770rpm,采用澄清工艺，过程pH控制为7.5，碳酸钴粒径为5.5μm开始转相，生长速度控制0.1μm/h，直至反应碱式碳酸钴粒径为9.5μm，停釜；
(2)将步骤(1)制得的碱式碳酸钴于140℃下烘5h，然后将烘干的碱式碳酸钴以1kg/舟的装舟量装在四管式炉用铁舟中连续推舟，煅烧温度为：350℃-450℃-750℃-800℃-500℃，气流量为10m3/h，推舟时间为12min/舟，得到颗粒均匀不易氧化，TD为2.5g/m3，BET为1.5m3/g的氧化亚钴。
由实施例1-2得到的氧化亚钴产品分析可得，本发明制得氧化亚钴颗粒均匀有利于电池制作过程中混料的均匀性，其独特的形貌使其不易发生氧化。
本发明通过严格控制共沉淀反应的反应条件，使碳酸钴在粒径为4～6μm转相为碱式碳酸钴得到独特形貌，经过低流量煅烧减少了气体流量的成本，并且可连续生产出颗粒均匀，不易氧化的氧化亚钴。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化亚钴的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钴盐溶液和碳酸氢铵溶液以并流的方式加入反应容器中进行共沉淀反应，得到碱式碳酸钴；
(2)对步骤(1)得到的碱式碳酸钴进行煅烧处理得到所述氧化亚钴；
其中，步骤(1)所述碱式碳酸钴由粒径为4～6μm，所述碱式碳酸钴的粒径为9.2～9.5μm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钴盐溶液包括氯化钴溶液、硫酸钴溶液或硝酸钴溶液中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述钴盐溶液的质量浓度为100～120g/L；
优选地，所述碳酸氢铵的质量浓度为200～240g/L。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钴盐溶液和碳酸氢铵溶液的流量比为(0.5～3.0):1。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应容器包括反应釜；
优选地，所述反应釜的底液包括去离子水或碳酸氢铵溶液。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述共沉淀反应的pH为7.2～7.8，优选为7.3～7.6；
优选地，所述共沉淀反应的温度为40～50℃。
6.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碱式碳酸钴的颗粒生长速度为0.08～0.1μm/h。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧包括一步煅烧、二步煅烧、三步煅烧、四步煅烧和五步煅烧；
优选地，所述一步煅烧的温度为300～400℃；
优选地，所述二步煅烧的温度为400～500℃；
优选地，所述三步煅烧的温度为700～800℃；
优选地，所述四步煅烧的温度为750～850℃；
优选地，所述五步煅烧的温度为450～550℃；
优选地，所述煅烧的时间为2.5～4h。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧处理的气氛为惰性气氛；
优选地，所述惰性气氛的气体包括氮气和/或二氧化碳；
优选地，所述气体的流量为4～6m3/h。
9.一种氧化亚钴，其特征在于，所述氧化亚钴通过如权利要求1-8任一项所述方法制得，所述氧化亚钴的振实密度为2.1～2.8g/m3，所述氧化亚钴的比表面积为0.49～5m2/g。
10.一种如权利要求8所述氧化亚钴的应用，其特征在于，所述氧化亚钴用于锂离子电池阳极填充材料。
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