CN1470460A - 高纯度球形四氧化三钴及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯度球形四氧化三钴及其制备方法和用途，它将钴盐水溶液与碳酸钠或碳酸氢钠在pH值6.5－9.0±0.5，30－90℃生成碱式碳酸钴沉淀，经过滤、洗涤、干燥生成球形碱式碳酸钴，再与过氧化氢反应经过滤、洗涤、干燥生成高纯度球形四氧化三钴，也可将碱式碳酸钴经煅烧生成球形四氧化三钴，该产品具有流动性好，粒径范围窄，提高振实密度，四氧化三钴含量高，杂质低的优点及效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氧化三钴，特别是高纯度球形四氧化三钴，属化工产品，用于锂离子电池正极材料。
本发明还涉及高纯度球形四氧化三钴的制备方法和用途。
背景技术
锂离子电池是一种新兴电源，它具有电压高、容量大、安全及环保等诸多优点，因此正在受到人们的广泛接受。目前的锂离子电池的正极材料应用最为普遍的钴酸锂，而制备钴酸锂时，所用的四氧化三钴主要采用氯化钴或草酸钴煅烧方法制备的，所得到的四氧化三钴形状无定型，破坏球形颗粒，合成钴酸钴时会降低振实密度，增加了电池的体积，而且煅烧降低了四氧化三钴的电化学活性，影响最终钴酸锂的电化学性质，同时四氧化三钴中K，Na等杂质量也多，造成流动性差，颗粒粒度范围较广且不均匀，增加了电池的内阻，由于杂质多，三度处理费用高。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述已有技术的缺点与不足，而提供一种具有流动性好的高纯度球形四氧化三钴，从而提高锂离子电池电化学性能，提高了电池的质量。
本发明还提供高纯度球形四氧化三钴的制备方法和用途。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：
高纯度球形四氧化三钴，其特征在于该四氧化三钴为球形结晶，平均粒径5～30微米，振实密度≥1.2g/cm3，四氧化三钴含量≥99.5％，其它金属阳离子总含量小于0.2％。
高纯度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于它按下述步骤进行：
a)首先用去离子水分别将工业级的钴盐配制成0.5～2.0M的钻盐水溶液，工业级的碳酸钠或碳酸氢钠配制成0.5～2.0M的水溶液；
b)在反应容器内加入a)项配制的钴盐水溶液体积的二分之一以上的去离子水，并搅拌加热到30～90℃，然后以2～5ml/min流速加入a)项的钴盐溶液，并用a)项的碳酸钠或碳酸钠水溶液调节反应体系的pH值在6.5～9.0±0.5，进料结束后再搅拌0.5～1小时，生成碱式碳酸钴沉淀；
c)然后过滤b)项的沉淀，并用滤饼重量的1～20倍体积的去离子水洗涤1～3次，直到pH值小于7.2，然后过滤，滤饼在60～120℃的烘箱中烘6小时以上，得到球形的碱式碳酸钴；
d)在另一容器中加入1～10％浓度的工业级过氧化氢溶液，搅拌加热到60～90℃，加入c)项的碱式碳酸钴，两者用量为碱式碳酸钴与过氧化氢的重量/体积比为1∶0.5～5，搅拌2小时后静置陈化1小时，碱式碳酸钴变成黑色，然后过滤，并用滤饼重量的1～20倍体积的去离子水洗涤1～3次，然后过滤，滤饼在60～120℃的烘箱中烘6小时以上，得到纯度≥99.5％球形结晶的四氧化三钴产品。
所述的制备方法，可将制得的碱式碳酸钴在300～900℃温度下煅烧1～6小时，得到纯度≥99.5％球形的四氧化三钴，所述的钴盐为氯化钴或硝酸钴或硫酸钴。
球形四氧化三钴的用途，用于制备锂离子电池正极材料。
本发明的产品在制备过程中均采用自动控制系统，以保证反应条件中的严格控制。所得产品用扫描电子显微镜对颗粒进行分析，利用X荧光光谱分析颗粒的成分，所得产品的质量是可靠的。
由于采用上述技术方案，使本发明技术与已有技术相比具有如下优点及效果：
a)本发明得到的产高纯度球形四氧化三钴与碳酸锂合成反应可得到的球形钴酸锂，其颗粒范围较窄，因此可提高振实密度，减小电池的尺寸，便于应用于动力电源，而且流动性好，降低了锂离子电池的内阻，提高了锂离子电池的电化学性能；
b)采用强氧化剂与球形碱式碳酸钴，可得到球形四氧化三钴，不会破坏球形颗粒，同时也降低了四氧化三钴的杂质含量，减少了生产过程中的三废处理费用，也保证了环境不被污染；
c)采用高温加热方法得到四氧化三钴，保证了工艺的简单，减少了纯水的使用；
d)制备方法过程自动化程度高，工艺参数控制严格，保证产品的质量。
具体实施方式：
所用原料均为市售的工业级产品。
实施例1：
取工业级的氯化钴用去离子水配制成0.5M的氯化钴盐水溶液2000ml，碳酸钠配成0.5M的水溶液2000ml备用，在10升的玻璃反应容器内，先加入去离子水1000ml，搅拌加热至30℃，将上述0.5M的2000ml氯化钴盐水溶液以2ml/min的速度加入反应器内，并用0.5M的碳酸钠的水溶液调节恒定pH值6.5±0.5，再搅拌0.5小时，生成碱式碳酸钴沉淀，然后过滤沉淀，取滤饼200g，加入去离子水200ml，洗涤三次，直到pH值小于7.2，然后过滤，滤饼在60℃温度下烘干10小时，得到球形的碱式碳酸钴，再取一个10升玻璃反应器，加入1％浓度的工业级过氧化氢2500ml，搅拌加热60℃，再加上述碱式碳酸钴500g搅拌2小时，静置陈化1小时，碱式碳酸钴变黑后，然后过滤，滤饼加入去离子水500ml洗涤三次后过滤，滤饼在60℃温度下烘干10小时，得到高纯度球形四氧化三钴，平均粒度30微米，振实密度1.45g/cm3， 四氧化三钴含量99.5％，其它金属阳离子总含量0.20％。
实施例2：
取工业级的硫酸钴用去离子水配制成1.2M的硫酸钴盐水溶液2000ml，碳酸氢钠配1.3M的2000ml水溶液备用，在10升的玻璃反应容器内，先加入去离子水1100ml，搅拌加热至55℃，将上述1.2M的2000ml硫酸钴盐水溶液以5ml/min的速度加入反应容器内，并用1.3M的碳酸钠的水溶液调节恒定pH值8.0±0.5，再搅拌0.8小时，生成碱式碳酸钴沉淀，然后过滤沉淀，取滤饼400g，加入去离子水4000ml，洗涤二次，直到pH值小于7.2，然后过滤，将滤饼在80℃温度下烘干8小时，得到球形的碱式碳酸钴，再取一个10升玻璃反应容器，加入5％浓度的过氧化氢1000ml，搅拌加热75℃，再加上述碱式碳酸钴500g搅拌2小时，静置沉化1小时，碱式碳酸钴变黑后，然后过滤，滤饼加入去离子水5000ml洗涤二次后，滤饼在80℃温度下烘干8小时，得到高纯度球形四氧化三钴。平均粒度20微米，振实密度1.41g/cm3，四氧化三钴含量99.7％，其它金属阳离子总含量0.18％。
实施例3：
取工业级的硝酸钴用去离子水配制成2.0M的水溶液2000ml，碳酸钠配成2.0M的水溶液2000ml备用，在10升的玻璃容器内，先加入去离子水1300ml，搅拌加热至90℃，将上述2.0M的2000ml硝酸钴盐水溶液以3.5ml/min的速度加入反应容器内，并用1.3M的碳酸钠的水溶液调节恒定pH值8.5±0.5，再搅拌1.0小时，生成碱式碳酸钴沉淀，然后过滤，取滤饼200g，加入去离子水4000ml，洗涤一次，直到pH值小于7.2，然后过滤，滤饼在120℃温度下烘干6小时，得到球形碱式碳酸钴，在取一个10升玻璃容器内，加入10％浓度的过氧化氢250ml，搅拌加热90℃，再加上述碱式碳酸钴500g搅拌2小时，静置沉化1小时，碱式碳酸钴变黑后，然后过滤，滤饼加入去离子水10000ml洗涤一次后在120℃温度下烘干6小时，得到高纯度球形四氧化三钴，平均粒度6微米，振实密度1.32g/cm3，四氧化三钴含量99.5％，其它金属阳离子总含量0.20％。
实施例4：
取工业级的氯化钴用去离子水配制成0.5M的氯化钴盐水溶液2000ml，碳酸钠配成0.5M的水溶液2000血备用，在10升的玻璃容器内，先加入去离子水1500ml，搅拌加热至30℃，将上述0.5M的2000ml氯化钴水溶液以2ml/min的速度加入容器内，并用0.5M的碳酸钠的水溶液调节恒定pH值7.5±0.5，再搅拌0.5小时，生成碱式碳酸钴沉淀，然后过滤，取滤饼200g，加入去离子水200ml，洗涤三次，直到pH值小于7.2，然后过滤，滤饼在80℃温度下烘干8小时，得到球形碱式碳酸钴，在马弗炉中300度煅烧6小时，得到高纯度球形四氧化三钴，平均粒度21微米，振实密度1.40g/cm3，四氧化三钴含量99.5％，其它金属阳离子总含量0.20％。
实施例5：
取工业级的硝酸钴用去离子水配制成2.0M的硝酸钴盐水溶液2000ml，碳酸钠配成2.0M的水溶液2000ml备用，在10升的玻璃容器内，先加入去离子水1200ml，搅拌加热至90℃，将上述1.2M的2000ml硝酸钴水溶液以3.5ml/min的速度加入反应容器内，并用1.3M的碳酸钠的水溶液调节恒定pH值9.0±0.5，再搅拌1.0小时，生成碱式碳酸钴沉淀，然后过滤，取滤饼200g，加入去离子水4000ml，洗涤一次，直到pH值小于7.2，然后过滤，滤饼后在120℃温度下烘干6小时，得到球形碱式碳酸钴，在马弗炉中900度煅烧1小时，得到高纯度球形四氧化三钴，平均粒度12微米，振实密度1.22g/cm3，四氧化三钴含量99.5％，其它金属阳离子总含量0.20％。
Claims (5)
1、高纯度球形四氧化三钴，其特征在于该四氧化三钴为球形结晶，平均粒径5～30微米，振实密度≥1.2g/cm3，四氧化三钴含量≥99.5％，其它金属阳离子总含量小于0.2％。
2、如权利要求1所述的高纯度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于它按下述步骤进行：
a)首先用去离子水分别将工业级的钴盐配制成0.5～2.0M的钴盐水溶液，工业级的碳酸钠或碳酸氢钠配制成0.5～2.0M的水溶液；
b)在反应容器内加入a)项配制的钴盐水溶液体积的二分之一以上的去离子水，并搅拌加热到30～90℃，然后以2～5ml/min流速加入a)项的钴盐溶液，并用a)项的碳酸钠或碳酸钠水溶液调节反应体系的pH值在6.5～9.0±0.5，进料结束后再搅拌0.5～1小时，生成碱式碳酸钴沉淀；
c)然后过滤b)项的沉淀，并用滤饼重量的1～20倍体积的去离子水洗涤1～3次，直到pH值小于7.2，然后过滤，滤饼在60～120℃的烘箱中烘6小时以上，得到球形的碱式碳酸钴；
d)在另一容器中加入1～10％浓度的工业级过氧化氢溶液，搅拌加热到60～90℃，加入c)项的碱式碳酸钴，两者用量为碱式碳酸钴与过氧化氢的重量/体积比为1∶0.5～5，搅拌2小时后静置陈化1小时，碱式碳酸钴变成黑色，然后过滤，并用滤饼重量的1～20倍体积的去离子水洗涤1～3次，然后过滤，滤饼在60～120℃的烘箱中烘6小时以上，得到纯度≥99.5％球形结晶的四氧化三钴产品。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于可将制得的碱式碳酸钴在300～900℃温度下煅烧1～6小时，得到纯度≥99.5％球形结晶的四氧化三钴。
4、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的钴盐为氯化钴或硝酸钴政或硫酸钴。
5、如权利要求1所述的球形四氧化三钴的用途，其特征在于用于制备锂离子电池正极材料。
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Legal Events
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Granted publication date: 20050216 |
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