CN102910686A - 碳酸钴制备方法及超细钴粉制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于钴粉制备技术领域，提供了一种碳酸钴制备方法及超细钴粉制备方法。该碳酸钴制备方法，包括如下步骤：在温度为0～30℃，pH值为5.5～8.0条件下，将钴盐溶液和可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐混合，反应后微孔过滤，收集滤渣并洗涤；将洗涤后的滤渣在温度为50～80℃条件下负压干燥，得到碳酸钴前体；将该碳酸钴前体进行气流破碎、分级处理，得到碳酸钴。本发明的碳酸钴制备方法及超细钴粉制备方法，工艺条件温和，生产效益高，所得到的碳酸钴松装密度低，粒径均匀，适于工业化生产。

Description

碳酸钴制备方法及超细钴粉制备方法
技术领域
本发明属于钴粉制备技术领域，尤其涉及一种碳酸钴制备方法及超细钴粉制备方法。
背景技术
碳酸钴及钴粉在工业技术领域中具有广泛的用途，要求碳酸钴粉末具有较低的松装密度，较小的粒径。目前，制备碳酸钴及钴粉方法步骤复杂，制备条件苛刻，生产效益低，而且所制备的碳酸钴及钴粉容易团聚，粒径不均匀，不能满足工业生产的需要。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种碳酸钴制备方法，解决现有技术中生产效益低，碳酸钴松装密度高、粒径不均匀的技术问题；以及超细钴粉制备方法。
本发明是这样实现的，
一种碳酸钴制备方法，包括如下步骤：
在温度为0～30℃，pH值为5.5～8.0条件下，将钴盐溶液和可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐混合，反应后微孔过滤，收集滤渣并洗涤；
将洗涤后的滤渣在温度为50～80℃条件下负压干燥，得到碳酸钴前体；
将该碳酸钴前体进行气流破碎、分级处理，得到碳酸钴。
以及，
一种超细钴粉制备方法，包括如下步骤：
将前述碳酸钴制备方法所得到的碳酸钴在温度为300～500℃条件下进行还原处理，得到超细钴粉前体；
将该超细钴粉前体进行气流破碎、分级处理，得到超细钴粉。
本发明实施例的碳酸钴以及钴粉的制备方法，工艺条件温和，生产效益高，所得到的碳酸钴松装密度低，粒径均匀，适于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例的碳酸钴制备方法的流程图；
图2是本发明实施例超细钴粉制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1显示本发明实施例的一种碳酸钴制备方法，包括如下步骤：
步骤S101，制备碳酸钴沉淀(包括沉淀反应、微孔过滤和热纯水洗涤三个步骤)
在温度为0～30℃，pH值为5.5～8.0条件下，将钴盐溶液和可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐混合，反应后微孔过滤，收集滤渣并洗涤；
步骤S102，负压干燥
将洗涤后的滤渣在温度为50～80℃条件下负压干燥，得到碳酸钴前体；
步骤S103，气流破碎
将该碳酸钴前体进行气流破碎、分级处理，得到碳酸钴。
具体地，步骤S101中，该钴盐溶液的溶质为可溶性钴盐，例如，硝酸钴、氯化钴、硫酸钴等，溶剂为水，该钴盐溶液的浓度没有限制。该可溶性碳酸盐没有限制，例如碳酸钠、碳酸钾及碳酸铵等；该可溶性碳酸氢盐亦没有限制，例如，碳酸氢钠、碳酸氢钾及碳酸氢铵等；该钴盐和可溶性碳酸盐的摩尔比例为1∶2～3，或者；该钴盐和可溶性碳酸氢盐的浓度比为1∶0.5～1.5；
本步骤中反应温度为0～30℃，优选15～30℃；pH值为5.5～8.0，优选6.0～7.0；反应时间为0.5～4小时。本步骤S01通过将钴盐溶液和可溶性碳酸盐，或者；将钴盐溶液和可溶性碳酸氢盐在上述温度和pH值条件下进行反应，得到晶核级的碳酸钴沉淀；一方面由于反应条件(温度和pH)温和，易于操作；另一方面通过选用上述反应条件，使得所制备的碳酸钴沉淀(微粒)的粒径小，为纳米级或微米级；该碳酸钴微粒的形貌为细晶球形形貌。
将反应后得到的含碳酸钴沉淀的反应溶液(碳酸钴浆料)进行微孔过滤，并且收集滤渣；该微孔过滤是指采用高分子材料做滤材，在压力作用下，液体通过滤材，固体颗粒留在滤板上，实现固液分离，分离精度可达到0.3μm。通过微孔过滤，能有效减少碳酸钴的透滤，使得生产效益大大提高；该低密度是指松装密度为0.15～0.30g/cm3。
将过滤后收集的滤渣用热纯水洗涤，洗涤次数为3次以上。
进一步，步骤S101的微孔过滤步骤中，收集滤液，向滤液中加入碳酸氢铵或草酸铵，将滤液中的余钴沉淀出来，回收。
具体地，步骤S102中，干燥的温度为50～80℃，优选为60～80℃；干燥的压强为-0.1～0MPa，干燥时间为8～16小时。通过将步骤S101中洗涤后的碳酸钴沉淀进行负压(特别是真空)干燥，有效的防止碳酸钴的团聚，使得碳酸钴的分散性显著增加。
具体地，步骤S103中，该气流破碎、分级处理是指，经过超声气流破碎分级机的破碎、筛选，得到目标粒径的粉末。本步骤S103中使用的气流破碎所用的设备是气流粉碎机，气流粉碎机是一种用高速气流来实现干式物料超微粉碎的设备，它由粉碎喷嘴、分级转子、螺旋加料器等组成，物料通过螺旋加料器进入粉碎室，压速空气通过特殊配置的超音速喷嘴向粉碎室高速喷射，物料在超音速喷嘴射流中加速，并在喷嘴交汇处反复冲击、碰撞，达到粉碎。被粉碎物料随上升气流进入分级室，由于分级转自高速旋转，粒子既受到分级转子产生的离心力，又受到气流粘性作用产生的向心力，当粒子受到离心力大于向心力，即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉碎，分级径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、捕集器收集，气体由引风机排出。气流破碎步骤中，该超声气流破碎分级机的频率为40～60Hz/分；该气流破碎的气氛没有限制，例如空气、惰性气氛(例如氮气气氛、氩气气氛等)，还原气氛(氢气气氛、一氧化碳气氛等)等。通过将负压干燥后的碳酸钴沉淀进行气流破碎，使得碳酸钴沉淀中的团聚体被破碎、分散，实现了碳酸钴沉淀密度的大大降低；通过分级处理，实现了碳酸钴沉淀颗粒的均匀性。本发明实施例的碳酸钴制备方法，所制备的碳酸钴的松装密度为0.15～0.30g/cm3，相比现有方法所得到的松装密度为0.4～0.6g/cm3来说，松装密度具有明显的降低。
本发明实施例的碳酸钴制备方法，工艺条件温和，生产效益高，所得到的碳酸钴松装密度低，粒径均匀，适于工业化生产。
本发明实施例进一步提供超细钴粉制备方法，包括如下步骤：
步骤S201，还原处理
将前述方法所得到的碳酸钴在温度为300～500℃条件下进行还原处理，得到超细钴粉前体；
步骤S202，气流破碎
将该超细钴粉前体进行气流破碎、分级处理，得到超细钴粉。
具体地，步骤S201中，该碳酸钴是指前述的碳酸钴制备方法中所制备得到的碳酸钴。本步骤S201所使用的还原剂为还原性气体，或还原性气体与惰性气体的混合气体，该还原性气体没有限制，例如氢气、一氧化碳；该惰性气体亦没有限制，例如，氮气、氦气、氖气、氩气等；该混合气体中，还原性气体和惰性气体的体积比为1∶0.1～2.5；本步骤还原处理时间为2-10小时；还原处理的温度为300～500℃，优选为350～500℃；本步骤S202中，使用前述的碳酸钴作为反应原料，由于该碳酸钴的松装密度低，在还原过程中有利于还原性气体的扩散，使得还原反应的反应时间和反应程度都大大提高，使生产效益大大增加；同时，能够有效的防止反应过程中超细钴粉晶粒的长大和聚集，使得所制备的超细钴粉前体的粒径小而且均匀。
具体地，步骤S202中，将该超细钴粉前体进行气流破碎、分级处理，该气流破碎、分级处理和前述的相同，在此不重复阐述。由于步骤S201的还原反应中，会有水蒸气的产生，而且所制备的超细镍钴粉前体的粒径很小，因此超细镍钴粉前体非常容易团聚，经过本步骤S202的气流破碎、分级处理，能够将步骤S201中超细钴粉前体的团聚体进行破碎、分散，实现了超细钴粉粒径的降低而且均匀。本发明实施例超细钴粉制备方法所制备的超细钴粉，费氏粒径FSSS为0.5～1.0微米，具有晶球形形貌。
以下结合具体实施例对上述超细钴粉制备方法进行详细阐述。
实施例一
本发明实施例超细钴粉制备方法，包括如下步骤：
在温度为0℃，pH值为5.5条件下，将硝酸钴溶液和碳酸钠按摩尔比1∶2混合，反应0.5小时后微孔过滤，收集滤渣并用热纯水洗涤3次；
将洗涤后的滤渣在温度为50℃，压强为0MPa条件下干燥8小时，得到碳酸钴前体；
将该碳酸钴前体进行气流破碎、分级处理，气流破碎的频率为40Hz/分，得到碳酸钴，碳酸钴松装密度0.26g/cm3，平均粒径1.83μm；
将该碳酸钴在温度为300℃，气氛为氢气和氮气按体积比1∶0.1组成的混合气氛条件下进行反应2小时，得到超细钴粉前体；
将该超细钴粉前体进行气流破碎、分级处理，气流破碎的频率为40Hz/分，得到超细钴粉。超细钴粉FSSS0.68μm，氧含量0.61％。
实施例二
本发明实施例超细钴粉制备方法，包括如下步骤：
在温度为15℃，pH值为6.0条件下，将硝酸钴溶液和碳酸钠按摩尔比1∶2.5混合，反应2小时后微孔过滤，收集滤渣并用热纯水洗涤6次；
将洗涤后的滤渣在温度为60℃，压强为-0.1MPa条件下干燥12小时，得到碳酸钴前体；
将该碳酸钴前体进行气流破碎、分级处理，气流破碎的频率为55Hz/分，得到碳酸钴，碳酸钴松装密度0.21g/cm3，平均粒径1.61μm；
将该碳酸钴在温度为400℃，气氛为氢气和氮气按体积比1∶1.25组成的混合气氛条件下进行反应6小时，得到超细钴粉前体；
将该超细钴粉前体进行气流破碎、分级处理，气流破碎的频率为60Hz/分，得到超细钴粉，超细钴粉FSSS0.54μm，氧含量0.67％。
实施例三
本发明实施例超细钴粉制备方法，包括如下步骤：
在温度为30℃，pH值为8条件下，将硝酸钴溶液和碳酸钠按摩尔比1∶2混合，反应4小时后微孔过滤，收集滤渣并用热纯水洗涤3次；
将洗涤后的滤渣在温度为80℃，压强为-0.07MPa条件下干燥16小时，得到碳酸钴前体；
将该碳酸钴前体进行气流破碎、分级处理，气流破碎的频率为50Hz/分，得到碳酸钴，碳酸钴松装密度0.28g/cm3，平均粒径2.37μm；
将该碳酸钴在温度为500℃，气氛为氢气和氮气按体积比1∶2.5组成的混合气氛条件下进行反应10小时，得到超细钴粉前体；
将该超细钴粉前体进行气流破碎、分级处理，气流破碎的频率为40Hz/分，得到超细钴粉，超细钴粉FSSS0.79μm，氧含量0.55％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳酸钴制备方法，包括如下步骤：
在温度为0～30℃，pH值为5.5～8.0条件下，将钴盐溶液和可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐混合，反应后微孔过滤，收集滤渣并洗涤；
将洗涤后的滤渣在温度为50～80℃条件下负压干燥，得到碳酸钴前体；
将所述碳酸钴前体进行气流破碎、分级处理，得到碳酸钴。
2.如权利要求1所述的碳酸钴制备方法，其特征在于，所述钴盐和所述可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐的摩尔比例为1∶2～3；所述钴盐和可溶性碳酸氢盐的浓度比为1∶0.5～1.5。
3.如权利要求1所述的碳酸钴制备方法，其特征在于，所述将钴盐溶液和可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐混合步骤中，温度为15～30℃，pH值为6.0～7.0。
4.如权利要求1所述的碳酸钴制备方法，其特征在于，所述钴盐溶液和可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐的反应时间为0.5～4.0小时。
5.如权利要求1所述的碳酸钴制备方法，其特征在于，所述干燥的压强为-0.1～0MPa。
6.如权利要求1所述的碳酸钴制备方法，其特征在于，所述干燥时间为8～16小时。
7.如权利要求1所述的碳酸钴制备方法，其特征在于，所述干燥温度为60～80℃。
8.一种超细钴粉制备方法，包括如下步骤：
将权利要求1～6任一项所述的碳酸钴制备方法所制备得到的碳酸钴在温度为300～500℃条件下进行还原处理，得到超细钴粉前体；
将所述超细钴粉前体进行气流破碎、分级处理，得到超细钴粉。
9.如权利要求8所述的超细钴粉制备方法，其特征在于，所述还原处理的气氛为还原性气氛。
10.如权利要求8所述的超细钴粉制备方法，其特征在于，所述还原处理的时间为2～10小时。
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