CN109128218A - 一种掺杂镧的钴粉的制备方法 - Google Patents

一种掺杂镧的钴粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂镧的钴粉的制备方法，该方法通过如下步骤实现：1)配制氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液；2)向氯化钴溶液中加入三氧化二镧；3)对碳酸氢铵溶液和掺杂氯化钴溶液分别进行除油；4)将除油后的溶液混合进行反应；5)将生成物进行过滤和洗涤；6)在一定条件下对水洗后的掺杂碳酸钴进行干燥并破碎；7)将破碎好的掺杂碳酸钴粉末在通入氢气的条件下还原；8)将还原后的掺杂产物进行钝化并破碎，制得目标物。本发明先将三氧化二镧加入氯化钴的水溶液中，实现了镧元素和钴元素在离子层面的充分交换和充分混合，从而提高了镧离子在氯化钴溶液中的分散性，使得制备出的掺杂镧的钴粉的粒径均匀，分散性好，费氏粒径低。

Description

一种掺杂镧的钴粉的制备方法
技术领域
本发明属于金属粉末技术领域，涉及一种掺杂镧的钴粉的制备方法。
背景技术
钴粉为灰色不规则状粉末，溶于酸，有磁性，在潮湿空气中易氧化，通常是硬质合金的优良粘结剂，是生产硬质合金的重要原料之一，其形貌和粒度决定了超硬合金材料的粘结性能、强度和韧性，对超硬合金材料的使用性能至关重要。
随着科技的发展，目前钴粉在金刚石工具和硬质合金的特殊行业中得到了广泛的应用，硬质合金对钴粉的基本要求是纯度高、粒度均匀、分散性好、颗粒形状接近球状，团聚程度低等。这时，研究人员往往都会从制备钴粉时所使用的碳酸钴前驱体入手，来改变钴粉的性能，通过检索发现，目前利用一些掺杂金属元素的碳酸钴来制备钴粉，是现阶段正在研究的方向，然而，现有技术制备出掺杂金属元素碳酸钴的粒径不均匀，分散性差，导致制备出钴粉的的粒径不均匀，分散性差等，因此研究新的具有特殊晶相、粒径均匀且分散性好的掺杂金属元素的钴粉，是现阶段金刚石工具和硬质合金工业中急需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种掺杂La的钴粉的制备方法，解决了现有技术中工艺复杂，制备过程中控制因素多，所得金属粉末松装密度小，分散性不好的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种掺杂镧的钴粉的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤一、配制钴的浓度为107～110g/L的氯化钴溶液和氨浓度为215～225g/L的碳酸氢铵溶液，备用；
步骤二、向所述氯化钴溶液中加入三氧化二镧，搅拌均匀，得到掺杂氯化钴溶液；
步骤三、对所述碳酸氢铵溶液和所述掺杂氯化钴溶液分别进行除油；
步骤四、将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液进行反应，控制pH值为7.2～7.4，反应生成掺杂碳酸钴；
步骤五、将所述掺杂碳酸钴进行过滤，并用40～60℃的水洗涤三次，每次洗涤20～40min；
步骤六、在80～120℃下负压对水洗后的掺杂碳酸钴进行干燥、破碎，制得掺杂铬的碳酸钴粉末。
步骤七、将所述掺杂铬的碳酸钴粉末在300～400℃且通入氢气、氮气的混合气条件下还原5～10h，冷却4～6h；
步骤八、将还原后的掺杂镧的碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存12～24h，再进行钝化并破碎，制得目标物-掺杂镧的钴粉。
优选地，所述步骤一中，氯化钴溶液的配制方法为：取一定量的氯化钴，向其中加入50～70℃的水，并搅拌溶解，配制成钴的浓度为107～110g/L的氯化钴溶液。
优选地，所述步骤一中，碳酸氢铵溶液的配制方法为：取一定量的碳酸氢铵，加入50～60℃的水，并搅拌溶解，配制成氨的浓度为215～225g/L的碳酸氢铵溶液。
优选地，所述步骤二中，掺杂氯化钴溶液中镧的浓度为1.0～5.0g/L。
优选地，所述步骤四中，pH值具体为7.3±0.05。
优选地，所述步骤八中破碎时间为20～40s。
本发明另一个技术方案是这样实现的：一种掺杂镧的钴粉的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1)在溶液罐中分别配制钴的浓度为107～110g/L的氯化钴溶液和氨的浓度为215～225g/L的碳酸氢铵溶液；
步骤2)向溶液罐中氯化钴溶液中加入三氧化二镧，搅拌均匀，得到掺杂氯化钴溶液；
步骤3)对所述碳酸氢铵溶液和掺杂氯化钴溶液分别进行除油；
步骤4)向反应釜内加入1～2L的纯水作为底液，对反应釜内进行加热；
步骤5)用蠕动泵进料，将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液同时加入反应釜中，进料过程中保持掺杂氯化钴溶液的流量不变，通过调节碳酸氢铵溶液的流量控制pH值为7.2～7.4，反应2～4h生成掺杂碳酸钴；
步骤6)将所述掺杂碳酸钴进行过滤，并用40～60℃的热水洗涤三遍，每遍洗涤20～40min；
步骤7)80～120℃、-0.1～0MPa的条件下对水洗后的掺杂碳酸钴进行干燥10～20h后破碎20～40s，得掺杂镧的碳酸钴粉末；
步骤8)将所述掺杂铬的碳酸钴粉末在300～400℃且通入氢气、氮气的混合气条件下还原5～10h，冷却4～6h；
步骤9)将所述还原后的掺杂铬的碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存12～24h，再进行钝化并破碎，制得目标物-掺杂铬的钴粉。
优选地，所述步骤5)中，用蠕动泵进料时，掺杂氯化钴的流量为1.5～2.5L/h，碳酸氢铵的流量为3～4L/h。
优选地，所述步骤4)中，以纯水作为底液，将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液进行反应。
优选地，对纯水进行加热，使底液温度达到40～55℃，在将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液加入有底液的反应釜中进行反应。
与现有技术相比，采用本发明掺杂方式制备掺杂钴粉前驱体碳酸钴时，掺杂元素铬几乎全部进入碳酸钴晶格中，从而使最终制得掺杂钴粉间粘连度低、流动性好、分散性好，粒径均匀的掺杂铬的钴粉；前驱体掺杂铬的碳酸钴的形貌决定着掺杂钴粉颗粒的形貌，后者对前者具有很大的依赖性和继承性，而前者通过SEM检测其晶型呈球形或类球形，后者通过XRD、SEM检测同样呈球形或类球形，并且面心立方结构的呈球形或类球形α-Co粉；通过选用掺入镧的钴粉来制造硬质合金，其能明显提高硬质合金的抗拉强度、耐磨性以及腐蚀性的物理性能，从而改善了合金的使用性能。
附图说明
图1为本发明一种掺杂镧的钴粉的制备方法的工艺流程图；
图2为现有技术常规钴粉的电镜扫描图；
图3为本发明制得的掺杂镧的钴粉的电镜扫描图；
图4为本发明实施例1制得的掺杂镧的钴粉的能谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种掺杂镧的钴粉的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤一、取一定量的氯化钴，向其中加入50～70℃的水，并搅拌溶解，配制成钴的浓度为107～110g/L的氯化钴溶液；取一定量的碳酸氢铵，加入50～60℃的水，并搅拌溶解，配制成氨的浓度为215～225g/L的碳酸氢铵溶液，备用；通过采用一定温度的水来分别配制氯化钴和碳酸氢铵溶液，使氯化钴和碳酸氢铵得到了充分的溶解，同时也提高了氯化钴溶液中钴离子的分散性，碳酸氢铵溶液中碳酸根离子的分散性；
步骤二、向氯化钴溶液中加入三氧化二镧(La2O3)，搅拌均匀，得到掺杂氯化钴溶液；通过先将三氧化二镧(La2O3)加入氯化钴的水溶液中，实现了镧元素和钴元素在离子层面的充分交换和充分混合，从而提高了镧离子在氯化钴溶液中的分散性，使得制备出的掺杂镧(La)的碳酸钴的粒径均匀，分散性好；
步骤三、对碳酸氢铵溶液和所述掺杂氯化钴溶液分别进行除油，通过对碳酸氢铵溶液和掺杂氯化钴溶液进行除油工艺，从而起到了除杂的作用，分别提高了两种溶液中钴离子和碳酸根离子的分散性；
步骤四、将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液进行反应，控制pH值为7.2～7.4，反应生成掺杂碳酸钴，通过在上述pH下进行反应，制得的掺杂镧(La)的碳酸钴粒径小；
步骤五、将掺杂碳酸钴进行过滤，并用40～60℃的水洗涤三次，每次洗涤20～40min；
步骤六、在80～120℃、-0.1～0MPa的条件下对水洗后的掺杂碳酸钴进行烘干10～20h后破碎20～40s，得掺杂镧(La)的碳酸钴粉末，通过将水洗后的掺杂碳酸钴进行负压干燥，可有效的防止水洗后的掺杂碳酸钴团聚，使得掺杂镧(La)的碳酸钴分散性显著增加；通过对负压干燥后的掺杂碳酸钴进行气流破碎，使得负压干燥后的掺杂碳酸钴中的团聚体被破碎，实现了掺杂镧(La)的碳酸钴沉淀密度的大大降低；
步骤七、将破碎好的掺杂碳酸钴粉末在300～400℃且通入氢气的条件下还原5～10h；
步骤八、将还原后的掺杂碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存12～24h，再进行钝化并破碎20～40s，制得目标物-掺杂镧(La)的钴粉；通过将还原后的碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存12～24h进行钝化，使掺杂镧(La)的钴粉表面能完全释放，提高其抗氧化能力。
本发明的提供了另一种掺杂镧的钴粉的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1)取一定量的氯化钴放入溶液罐中，向其中加入50～70℃的水，并搅拌溶解，配制成钴(Co)的浓度为107～110g/L的氯化钴溶液；再取一定量的碳酸氢铵放入另外一个溶液罐中，向其中加入50～60℃的水，并搅拌溶解，配制成氨的浓度为215～225g/L的碳酸氢铵溶液，备用；
步骤2)向溶液罐中配置好的氯化钴溶液中加入三氧化二镧(La2O3)，搅拌均匀，得到掺杂氯化钴溶液，其中镧(La)的浓度为1.0～5.0g/L；
步骤3)对配制好的碳酸氢铵溶液和掺杂氯化钴溶液分别进行除油；
步骤4)向反应釜内加入1～2L的纯水作为底液，并对纯水进行加热，使底液温度达到40～55℃，再将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液加入底液进行反应；
步骤5)用蠕动泵进料，将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液同时加入反应釜中，进料过程中保持掺杂氯化钴溶液的流量为1.5～2.5L/h不变，通过调节碳酸氢铵溶液的流量为3～4L/h来控制pH值为7.2～7.4，反应2～4h生成掺杂碳酸钴，通过保持掺杂氯化钴溶液的流量不变而改变碳酸氢铵溶液的流量来控制反应pH值，使其反应过程易操作，并且在上述pH下进行反应，制得的掺杂镧(La)碳酸钴粒径小；
步骤6)将掺杂碳酸钴进行过滤，并用40～60℃的热水洗涤三遍，每遍洗涤20～40min；
步骤7)在80～120℃、-0.1～0MPa的条件下对水洗后掺杂碳酸钴进行烘干10～20h后破碎20～40s，得掺杂镧(La)的碳酸钴粉末；
步骤8)将掺杂镧(La)的碳酸钴粉末在300～400℃且通入氢气的条件下还原5～10h；
步骤9)将还原后的掺杂镧(La)的碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存12～24h，再进行钝化并破碎20～40s，制得目标物-掺杂镧(La)的钴粉。
实施例1
步骤1)取一定量的氯化钴放入溶液罐中，向其中加入50℃的水，并搅拌溶解，配制成钴(Co)的浓度为107g/L的氯化钴溶液；再取一定量的碳酸氢铵放入另外一个溶液罐中，向其中加入50℃的水，并搅拌溶解，配制成氨的浓度为215g/L的碳酸氢铵溶液，备用；
步骤2)取3L配制好的氯化钴溶液，并加入17.5gLa2O3，搅拌均匀，得到镧(La)的浓度为5g/L(0.5％)的掺杂氯化钴溶液；
步骤3)对配制好的碳酸氢铵溶液和掺杂氯化钴溶液分别进行除油；
步骤4)向反应釜内加入1.5L的纯水作为底液，并对纯水进行加热，使底液温度达到40℃，再将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液加入底液进行反应；
步骤5)用蠕动泵进料，将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液同时加入反应釜中，进料过程中保持掺杂氯化钴溶液的流量为1.5/h不变，通过调节碳酸氢铵溶液的流量为3L/h来控制pH值为7.3±0.05，反应2h生成掺杂碳酸钴；
步骤6)将掺杂碳酸钴进行过滤，并用40℃的热水洗涤三遍，每遍洗涤20min；
步骤7)在80℃、-0.1MPa的条件下对水洗后掺杂碳酸钴进行烘干10h后破碎20s，得掺杂镧(La)的碳酸钴粉末；
步骤8)将掺杂镧(La)的碳酸钴粉末在300℃且通入氢气的条件下还原5h；
步骤9)将还原后的掺杂镧(La)的碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存12h，再进行钝化并破碎20s，制得目标物-掺杂镧(La)的钴粉-Ⅰ。
实施例2
步骤1)取一定量的氯化钴放入溶液罐中，向其中加入60℃的水，并搅拌溶解，配制成钴(Co)的浓度为108g/L的氯化钴溶液；再取一定量的碳酸氢铵放入另外一个溶液罐中，向其中加入55℃的水，并搅拌溶解，配制成氨的浓度为220g/L的碳酸氢铵溶液，备用；
步骤2)取3L配制好的所得的氯化钴溶液，并加入10.55gLa2O3，搅拌均匀，得到镧(La)的浓度为3g/L(0.3％)的掺杂氯化钴溶液；
步骤3)对配制好的碳酸氢铵溶液和掺杂氯化钴溶液分别进行除油；
步骤4)向反应釜内加入1.5L的纯水作为底液，并对纯水进行加热，使底液温度达到50℃，再将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液加入底液进行反应；
步骤5)用蠕动泵进料，将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液同时加入反应釜中，进料过程中保持掺杂氯化钴溶液的流量为2L/h不变，通过调节碳酸氢铵溶液的流量为3.5L/h来控制pH值为7.3±0.05，反应3h生成掺杂碳酸钴；
步骤6)将掺杂碳酸钴进行过滤，并用50℃的热水洗涤三遍，每遍洗涤30min；
步骤7)在100℃、-0.05MPa的条件下，对水洗后掺杂碳酸钴进行烘干15h后破碎30s得掺杂镧的碳酸钴粉末；
步骤8)将掺杂镧(La)的碳酸钴粉末在350℃且通入氢气的条件下还原8h；
步骤9)将还原后的掺杂镧(La)的碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存15h，再进行钝化并破碎30s，制得目标物-掺杂镧(La)的钴粉-Ⅱ。
实施例3
步骤1)取一定量的氯化钴放入溶液罐中，向其中加入70℃的水，并搅拌溶解，配制成钴(Co)的浓度为110g/L的氯化钴溶液；再取一定量的碳酸氢铵放入另外一个溶液罐中，向其中加入60℃的水，并搅拌溶解，配制成氨的浓度为225g/L的碳酸氢铵溶液，备用；
步骤2)取3L配制好的的氯化钴溶液，并加入3.52gLa2O3，搅拌均匀，得到镧(La)的浓度为1g/L(0.1％)的掺杂氯化钴溶液；
步骤3)对配制好的碳酸氢铵溶液和掺杂氯化钴溶液分别进行除油；
步骤4)向反应釜内加入1.5L的纯水作为底液，并对纯水进行加热，使底液温度达到55℃，再将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液加入底液进行反应；
步骤5)用蠕动泵进料，将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液同时加入反应釜中，进料过程中保持掺杂氯化钴溶液的流量为2.5不变，通过调节碳酸氢铵溶液的流量为4L/h来控制pH值为7.3±0.05，反应4h生成掺杂碳酸钴；
步骤6)将掺杂碳酸钴进行过滤，并用60℃的热水洗涤三遍，每遍洗涤40min；
步骤7)在120℃、0MPa的条件下对水洗后掺杂碳酸钴进行烘干20h后破碎40s得掺杂镧(La)的碳酸钴粉末-Ⅲ；
步骤8)将掺杂镧(La)的碳酸钴粉末在400℃且通入氢气的条件下还原10h；
步骤9)将还原后的掺杂镧(La)的碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存20h，再进行钝化并破碎40s，制得目标物-掺杂镧(La)的钴粉-Ⅲ。
实验及结果
将实施例1至实施例3所得掺杂La的钴粉-Ⅰ、掺杂La的钴粉-Ⅱ、掺杂La的钴粉-Ⅲ以及现有常规掺杂钴粉进行费氏粒径、松装密度、振实密度、含氧量、含碳量以及激光粒度物理性能进行测量并对比，结果如表1所述：
表1掺杂La的钴粉与常规掺杂钴粉物理性能对比结果
由表1可以看出随着掺杂镧(La)的含量的增加，掺杂镧(La)的钴粉的费氏粒径、松装密度(AD)以及激光粒度均有所增长，同时也要比常规钴粉的费氏粒径、松装密度(AD)以及激光粒度要大。
如图2所示为现有常规掺杂钴粉末的电镜扫描图，如图3所示，为本发明实施例2的掺杂镧的钴粉的电镜扫描图，从图中对比可以看出，掺杂镧(La)的钴粉末的粒径分布较均匀，分散性好。
如图4所示为本发明实施例1制得的掺杂镧的钴粉的能谱图，从图中可看出，镧(La)元素在整个体系中分布比较均匀。
同现有技术相比，采用本发明掺杂方式制备掺杂钴粉前驱体碳酸钴时，掺杂元素铬几乎全部进入碳酸钴晶格中，从而使制得的掺杂镧(La)的碳酸钴中镧(La)元素在碳酸钴颗粒中分布均匀，并且使颗粒变得疏松和粗糙，一般而言，前驱体掺杂镧(La)的碳酸钴的形貌决定着掺杂钴粉颗粒的形貌，后者对前者具有很大的依赖性和继承性，因此，使最终制得掺杂钴粉间粘连度低、流动性好、分散性好，粒径均匀的掺杂铬的钴粉；通过SEM对掺杂镧(La)的碳酸钴的形貌进行检测其晶型呈球形或类球形，通过XRD、SEM对掺杂镧(La)的钴粉进行检测同样呈球形或类球形，并且呈面心立方结构的呈球形或类球形α-Co粉，这同时也说明了掺杂元素镧(La)抑制了α-Co向ε-Co的转化；球形或类球形α-Co粉具有最低的孔隙度和相对滑动摩擦因素，优越的拓展性和延展性，与其他物质混合时，表现出良好的可混性，这对硬质合金的压制成型起着积极的作用；同时，通过选用掺入镧(La)的钴粉来制造硬质合金，其能明显提高硬质合金的抗拉强度、耐磨性以及腐蚀性的物理性能，从而改善了合金的使用性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种掺杂镧的钴粉的制备方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：
步骤一、配制钴的浓度为107～110g/L的氯化钴溶液和氨浓度为215～225g/L的碳酸氢铵溶液，备用；
步骤二、向所述氯化钴溶液中加入三氧化二镧，搅拌均匀，得到掺杂氯化钴溶液；
步骤三、对所述碳酸氢铵溶液和所述掺杂氯化钴溶液分别进行除油；
步骤四、将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液进行反应，控制pH值为7.2～7.4，反应生成掺杂碳酸钴；
步骤五、将所述掺杂碳酸钴进行过滤，并用40～60℃的水洗涤三次，每次洗涤20～40min；
步骤六、在80～120℃下负压对水洗后的掺杂碳酸钴进行干燥、破碎，制得掺杂镧的碳酸钴粉末；
步骤七、将所述掺杂镧的碳酸钴粉末在300～400℃且通入氢气、氮气的混合气条件下还原5～10h，冷却4～6h；
步骤八、将还原后的掺杂镧的碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存12～24h，再进行钝化并破碎，制得目标物-掺杂镧的钴粉。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂镧的钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，氯化钴溶液的配制方法为：取一定量的氯化钴，向其中加入50～70℃的水，并搅拌溶解，配制成钴的浓度为107～110g/L的氯化钴溶液。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂镧的钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，碳酸氢铵溶液的配制方法为：取一定量的碳酸氢铵，加入50～60℃的水，并搅拌溶解，配制成氨的浓度为215～225g/L的碳酸氢铵溶液。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂镧的钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，掺杂氯化钴溶液中镧的浓度为1.0～5.0g/L。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂镧的钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，pH值具体为7.3±0.05。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂镧的钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤八中破碎时间为20～40s。
7.一种掺杂镧的钴粉的制备方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：
步骤1)在溶液罐中分别配制钴的浓度为107～110g/L的氯化钴溶液和氨的浓度为215～225g/L的碳酸氢铵溶液；
步骤2)向溶液罐中氯化钴溶液中加入三氧化二镧，搅拌均匀，得到掺杂氯化钴溶液；
步骤3)对所述碳酸氢铵溶液和掺杂氯化钴溶液分别进行除油；
步骤4)向反应釜内加入1～2L的纯水作为底液，对反应釜内进行加热；
步骤5)用蠕动泵进料，将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液同时加入反应釜中，进料过程中保持掺杂氯化钴溶液的流量不变，通过调节碳酸氢铵溶液的流量控制pH值为7.2～7.4，反应2～4h生成掺杂碳酸钴；
步骤6)将所述掺杂碳酸钴进行过滤，并用40～60℃的热水洗涤三遍，每遍洗涤20～40min；
步骤7)80～120℃、-0.1～0MPa的条件下对水洗后的掺杂碳酸钴进行干燥10～20h后破碎20～40s，得掺杂镧的碳酸钴粉末；
步骤8)将所述掺杂镧的碳酸钴粉末在300～400℃且通入氢气的条件下还原5～8h；
步骤9)将所述还原后的掺杂碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存12～24h，再进行钝化并破碎，制得目标物-掺杂镧的钴粉。
8.根据权利要求7所述的一种掺杂镧的钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，用蠕动泵进料时，掺杂氯化钴的流量为1.5～2.5L/h。
9.根据权利要求7所述的一种掺杂镧的钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，以纯水作为底液，将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液进行反应。
10.根据权利要求9所述的一种掺杂镧的钴粉的制备方法，其特征在于，对纯水进行加热，使底液温度达到40～55℃，在将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液加入有底液的反应釜中进行反应。
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