CN108423665A - 一种立体构造石墨烯粉体材料及优化生产方法 - Google Patents

一种立体构造石墨烯粉体材料及优化生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种立体构造石墨烯粉体材料的优化生产方法，包含以下操作步骤：(1)将聚合物进行敏化处理，所述的敏化处理为对原材料依次进行碱化处理、酸化处理、金属离子交换、造孔处理；(2)将步骤(1)中敏化后的原料进行干燥处理；(3)将步骤(2)中干燥后的原料进行高温裂解处理；(4)将步骤(3)中高温裂解处理后的样品在溶剂中进行崩解处理；(5)对步骤(4)中崩解后的样品进行金属回收处理。本发明方法整个制备立体构造石墨烯粉体材料的过程不需要研磨和粉碎，优化了传统催化裂解法制备石墨烯的过程中繁琐的制备工艺，简化了生产流程，降低了生产成本。

Description

一种立体构造石墨烯粉体材料及优化生产方法
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种立体构造石墨烯粉体的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由C原子经sp2电子轨道杂化后形成的蜂巢状二维结构材料，自2004年分别被发现以来，由于其优异的物理、化学特性和潜在的应用前景而一直备受关注。然而，市场生产的二维石墨烯材料，主要来源于氧化石墨烯还原的方法，其合成成本高，工艺复杂。另外，上述方法合成的石墨烯通常受范德华力或悬键作用的影响，制成粉末样品后，易于堆积或团聚，易团聚成石墨片，失去原有石墨烯材料的许多优良特性，因而使用前需分散于稳定剂中，浓度很低，故不利于石墨烯的广泛使用。而且，由于其含氧量大，电导率比较低。此外，商用粉末样品的石墨烯比表面积通常小于100m2/g，大大降低了其使用性能，严重制约着其规模化生产和实际使用[Nanoscale 2011,3,3132；大连工业大学学报,2016,35(03),195]。立体构造石墨烯粉体是一种由二维石墨烯作为基本结构单元在空间多个方向上相互交叉形成的立体结构粉体，它能有效防止二维石墨烯之间的团聚或堆叠，不仅保持着二维石墨烯的本征特性，而且拥有独特的自支撑立体结构和多孔性，从而具有很大的比表面积、高的机械强度和快速的电子/离子传输性能。
对于立体石墨烯的制备，目前文献极少提及，中国发明专利(公布号CN104401968A)虽然提出了一种三维石墨烯的制备方法，但是专利中是采用一种基于3D打印泡沫金属的方法制备三维石墨烯，3D打印浪费材料，所需设备条件苛刻，且步骤较为复杂。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明旨在克服现有技术制备石墨烯的比表面积低、生产成本高、工艺复杂、不易规模化及工业化的问题，提供一种立体构造石墨烯粉体材料的优化生产方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种立体构造石墨烯粉体材料的优化生产方法，包含以下操作步骤：
(1)将聚合物进行敏化处理，所述的敏化处理为对原材料依次进行碱化处理、酸化处理、金属离子交换、造孔处理；
(2)将步骤(1)中敏化后的原料进行干燥处理；
(3)将步骤(2)中干燥后的原料进行高温裂解处理；
(4)将步骤(3)中高温裂解处理后的样品在溶剂中进行崩解处理；
(5)对步骤(4)中崩解后的样品进行金属回收处理。
优选的是，步骤(1)中所述的聚合物为离子交换树脂、酚醛树脂或环氧树脂中的一种或一种以上的混合物，所述的离子交换树脂、酚醛树脂等具体为氢型和游离胺型型号。
优选的是，步骤(1)中所述的金属离子交换中采用金属离子盐溶液与经过碱化处理、酸化处理后所得聚合物混合进行金属离子交换，所述的金属离子盐溶液为将金属离子盐溶解于去离子水中，制成浓度为0.02～2mol/L的金属离子盐溶液；其中，所述的金属离子盐为铁盐、钴盐或镍盐中的一种或一种以上混合物；其中，所述的铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、醋酸铁、醋酸亚铁、亚铁氰化钾、铁氰化钾、亚铁氰化钠或铁氰化钠中的一种或一种以上混合物；所述的钴盐为氯化钴、氯化亚钴、硫酸钴、硫酸亚钴、硝酸钴、硝酸亚钴、乙酸钴、乙酸亚钴、六硝基合钴酸钠或六硝基合钴酸钾中的一种或一种以上混合物；所述的镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍或乙酸镍的一种或一种以上混合物。
优选的是，所述金属离子盐和聚合物的用量比例为0.002～0.4mol金属离子盐:1g聚合物。
优选的是，所述金属离子盐和聚合物的用量比例为0.02～0.2mol金属离子盐:1g聚合物。
优选的是，步骤(1)中所述的造孔处理为采用造孔剂溶液对碱化处理、酸化处理、金属离子交换后的聚合物造孔，所述造孔剂溶液为将造孔剂溶解于溶剂中，形成饱和的造孔剂溶液；其中，所述的造孔剂为氢氧化物或氧化物，所述氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠，所述的氧化物为氧化钾或氧化钠。
优选的是，步骤(2)中所述的干燥温度100℃以下干燥至含水量小于2％。
优选的是，步骤(3)中所述的高温裂解处理为高温裂解温度小于900℃处理5-8小时。
优选的是，步骤(4)中所述的崩解剂为水、醇中的一种或两种混合物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的立体构造石墨烯粉体生产技术，具有以下优点：(1)整个制备立体构造石墨烯粉体材料的过程不需要研磨和粉碎，优化了传统催化裂解法制备石墨烯的过程中繁琐的制备工艺，简化了生产流程，降低了生产成本；(2)石墨化碳材料可以在水、醇中或二者的混合液中自由崩解，不需要后续的研磨，即可得分散均匀且不团聚的立体构造石墨烯粉体材料。本发明方法制备所得立体构造石墨烯粉体具有高的比表面积、高导电性、成本低，制备工艺简捷、流程大大缩短，易规模化及工业化生产等优点。
附图说明
图1和图2是根据本发明实施例1制备的立体构造石墨烯粉体材料的扫描电镜图。
图3和图4是根据本发明实施例1制备的立体构造石墨烯粉体材料的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
(1)将10g氢型(PKS-1)离子交换树脂浸入100ml氢氧化钾溶液(5M浓度)10小时后清洗，将清洗后的树脂浸入100ml盐酸溶液(5M浓度)10小时后，清洗，所得备用；然后将0.08mol的乙酸镍溶于去离子水中，形成浓度为0.02mol/L的镍金属离子盐溶液加入上述备用的10g氢型(PKS-1)离子交换树脂，磁力搅拌均匀，使离子交换树脂吸附金属镍，然后用去离子水清洗吸附金属镍后的离子交换树脂，将清洗后所得树脂10g，加入到含10g造孔剂氢氧化钾的氢氧化钾水溶液中，搅拌烘干，粉碎，即完成敏化处理；
(2)将步骤(1)中敏化处理后的原料保持温度为98℃干燥至含水量少于2％；
(3)将步骤(2)干燥后所得的物质进行高温裂解处理，即将步骤(2)干燥后所得的产物放置于管式炉中，在氮气流量为60mL/min的保护气体下，以5℃/min的升温速率从室温升至100℃，再以2℃/min升到450℃，然后再以5℃/min升到850℃，并在850℃温度下保温2h；
(4)将步骤(3)高温裂解后所得的物质加入过量的水进行崩解；
(5)将步骤(4)崩解后所得物质用3mol/L的盐酸处理2h，用去离子水清洗过滤至滤液的pH为中性，过滤(金属回收)，滤渣在80℃下烘干，得到立体构造多级孔结构的石墨烯粉体(图1)，比表面积约为1800m2/g，其石墨化程度较高(图2)，所得到的石墨层很薄小于<3nm(图2)。
实施例2
(1)将10g游离胺型(PKS-3)离子交换树脂浸入100ml氢氧化钾溶液(5M浓度)10小时后清洗，将清洗后的树脂浸入100ml盐酸溶液(5M浓度)10小时后，清洗，所得备用；然后将0.02mol的六硝基合钴酸钠溶于去离子水中，形成浓度为2mol/L的钴金属离子盐溶液加入上述备用的10g游离胺型(PKS-3)离子交换树脂，磁力搅拌均匀，使离子交换树脂吸附金属钴，然后用去离子水清洗吸附金属钴后的离子交换树脂，将清洗后所得树脂10g，加入到含5g造孔剂氢氧化钾的氢氧化钾水溶液中，搅拌烘干，粉碎，即完成敏化处理；
(2)将步骤(1)中敏化处理后的原料保持温度为85℃干燥至含水量少于2％；
(3)将步骤(2)干燥后所得的物质进行高温裂解处理，即将步骤(2)干燥后所得的产物放置于管式炉中，在氮气流量为60mL/min的保护气体下，以5℃/min的升温速率从室温升至100℃，再以2℃/min升到450℃，然后再以5℃/min升到850℃，并在850℃温度下保温2h；
(4)将步骤(3)高温裂解后所得的物质加入过量的乙醇进行崩解；
(5)将步骤(4)崩解后所得物质用3mol/L的盐酸处理8h，用去离子水清洗过滤至滤液的pH为中性，过滤(金属回收)，滤渣在80℃下烘干，得到立体构造多级孔结构的石墨烯粉体。
实施例3
(1)将10g氢型(PKS-1)离子交换树脂浸入100ml氢氧化钾溶液(5M浓度)10小时后清洗，将清洗后的树脂浸入100ml盐酸溶液(5M浓度)10小时后，清洗，所得备用；然后将4mol的硫酸铁溶于去离子水中，形成浓度为1mol/L的铁金属离子盐溶液加入上述备用的10g氢型(PKS-1)离子交换树脂，磁力搅拌均匀，使离子交换树脂吸附金属铁，然后用去离子水清洗吸附金属铁后的离子交换树脂，将清洗后所得树脂10g，加入到含2g造孔剂氢氧化钾的氢氧化钾水溶液中，搅拌烘干，粉碎，即完成敏化处理；
(2)将步骤(1)中敏化处理后的原料保持温度为90℃干燥至含水量少于2％；
(3)将步骤(2)干燥后所得的物质进行高温裂解处理，即将步骤(2)干燥后所得的产物放置于管式炉中，在氮气流量为60mL/min的保护气体下，以5℃/min的升温速率从室温升至100℃，再以2℃/min升到450℃，然后再以5℃/min升到850℃，并在850℃温度下保温2h；
(4)将步骤(3)高温裂解后所得的物质加入过量的水和醇的混合液体中(水：醇体积比1:1)进行崩解；
(5)将步骤(4)崩解后所得物质用3mol/L的盐酸处理12h，用去离子水清洗过滤至滤液的pH为中性，过滤(金属回收)，滤渣在80℃下烘干，得到立体构造多级孔结构的石墨烯粉体。
实施例4
(1)将10g游离胺型(PKS-3)离子交换树脂浸入100ml氢氧化钾溶液(5M浓度)10小时后清洗，将清洗后的树脂浸入100ml盐酸溶液(5M浓度)10小时后，清洗，所得备用；然后将2mol的乙酸镍溶于去离子水中，形成浓度为0.02mol/L的镍金属离子盐溶液加入上述备用的10g游离胺型(PKS-3)离子交换树脂，磁力搅拌均匀，使离子交换树脂吸附金属镍，然后用去离子水清洗吸附金属镍后的离子交换树脂，将清洗后所得树脂10g，搅拌烘干，粉碎，即完成敏化处理；
(2)将步骤(1)中敏化处理后的原料保持温度为80℃干燥至含水量少于2％；
(3)将步骤(2)干燥后所得的物质进行高温裂解处理，即将步骤(2)干燥后所得的产物放置于管式炉中，在氮气流量为60mL/min的保护气体下，以5℃/min的升温速率从室温升至100℃，再以2℃/min升到450℃，然后再以5℃/min升到850℃，并在850℃温度下保温2h；
(4)将步骤(3)高温裂解后所得的物质加入过量的醇中进行崩解；
(5)将步骤(4)崩解后所得物质用3mol/L的盐酸处理2h，用去离子水清洗过滤至滤液的pH为中性，过滤(金属回收)，滤渣在80℃下烘干，得到立体构造多级孔结构的石墨烯粉体。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (9)

1.一种立体构造石墨烯粉体材料的优化生产方法，其特征在于，包含以下操作步骤：
(1)将聚合物进行敏化处理，所述的敏化处理为对原材料依次进行碱化处理、酸化处理、金属离子交换、造孔处理；
(2)将步骤(1)中敏化后的原料进行干燥处理；
(3)将步骤(2)中干燥后的原料进行高温裂解处理；
(4)将步骤(3)中高温裂解处理后的样品在溶剂中进行崩解处理；
(5)对步骤(4)中崩解后的样品进行金属回收处理。
2.根据权利要去1所述的优化生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述的聚合物为离子交换树脂、酚醛树脂或环氧树脂中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要去1所述的优化生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述的金属离子交换中采用金属离子盐溶液与经过碱化处理、酸化处理后所得聚合物混合进行金属离子交换，所述的金属离子盐溶液为将金属离子盐溶解于去离子水中，制成浓度为0.02～2mol/L的金属离子盐溶液；其中，所述的金属离子盐为铁盐、钴盐或镍盐中的一种或一种以上混合物；其中，所述的铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、醋酸铁、醋酸亚铁、亚铁氰化钾、铁氰化钾、亚铁氰化钠或铁氰化钠中的一种或一种以上混合物；所述的钴盐为氯化钴、氯化亚钴、硫酸钴、硫酸亚钴、硝酸钴、硝酸亚钴、乙酸钴、乙酸亚钴、六硝基合钴酸钠或六硝基合钴酸钾中的一种或一种以上混合物；所述的镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍或乙酸镍的一种或一种以上混合物。
4.根据权利要去1所述的优化生产方法，其特征在于：所述金属离子盐和聚合物的用量比例为0.002～0.4mol金属离子盐:1g聚合物。
5.根据权利要去1所述的优化生产方法，其特征在于：所述金属离子盐和聚合物的用量比例为0.02～0.2mol金属离子盐:1g聚合物。
6.根据权利要去1所述的优化生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述的造孔处理为采用造孔剂溶液对碱化处理、酸化处理、金属离子交换后的聚合物造孔，所述造孔剂溶液为将造孔剂溶解于溶剂中，形成饱和的造孔剂溶液；其中，所述的造孔剂为氢氧化物或氧化物，所述氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠，所述的氧化物为氧化钾或氧化钠。
7.根据权利要去1所述的优化生产方法，其特征在于：步骤(2)中所述的干燥温度100℃以下干燥至含水量小于2％。
8.根据权利要去1所述的优化生产方法，其特征在于：步骤(3)中所述的高温裂解处理为高温裂解温度小于900℃处理5-8小时。
9.根据权利要去1所述的优化生产方法，其特征在于：步骤(4)中所述的崩解剂为水、醇中的一种或两种混合物。
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