CN106219546B - 一种甘蔗渣活性炭及其制备方法 - Google Patents

一种甘蔗渣活性炭及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甘蔗渣活性炭及其制备方法，制备过程主要是以甘蔗渣为原料，先后经过清洗、采用化学试剂进行一次活化、烘干、高温炭化处理、稀酸浸泡、采用3‑20V电压进行表面氧化处理、清洗残留活化剂和采用物理气体进行二次活化处理，从而制备得到高性能的甘蔗渣活性炭。本发明采用二次活化法制备活性炭，先采用化学试剂活化，再采用物理活化法，可以进一步提高活性炭的表面积；采用电压氧化处理半成品活性炭，引入大量的氧化基团，扩大二次活化的活性点及提高活化效率；制备过程简便、对环境友好；所制备的活性炭具有比表面积大、孔径小、吸附能力强等优点。

Description

一种甘蔗渣活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭材料领域，涉及一种以甘蔗渣为原料制备的高性能活性炭，具体涉及一种甘蔗渣活性炭及其制备方法。
背景技术
甘蔗渣是一种常见的生活垃圾，在南方较为常见。甘蔗渣中含有大量的生物纤维，是一种制备高质量活性炭的理想材料，目前国内外已经有大量关于将甘蔗渣炭化之后制备活性炭的文献报道。例如，熊佰炼等人（中国资源综合利用，Vol.26，No.8）将甘蔗渣制备成活性炭，制备过程包括以下步骤：（1）清洗：将甘蔗渣中的残留的糖分用水洗去；（2）活化：通常采用的活化剂为氯化锌或强碱；（3）炭化：炭化温度越高则空隙率越大，而平均孔径也就越大；（4）清洗：主要是将活化剂及炭化后材料中的金属离子除去，清洗的溶液一般采用稀硝酸或者是盐酸；（5）烘干研磨：清洗之后再次烘干并研磨成粉末，过筛。
甘蔗渣是一种可再生资源，价格便宜，原料来源集中，收集简单，含有丰富的纤维，比表面积大，是制备活性炭的理想材料。由甘蔗渣制备的活性炭具有非常大的比表面积，可以应用于废水处理中的金属离子吸附。目前，糖厂生产的甘蔗渣主要用于锅炉的焚烧和提供予造纸厂造纸，其利用价值较低。因此，利用甘蔗渣制备活性炭，可以经济有效地利用甘蔗渣，提高其经济附加值，保护环境，为甘蔗的综合利用也提供了一个新的思路。
活性炭的活化方法可分为物理气体活化法和化学试剂活化法。物理气体活化法常采用水蒸气、空气、二氧化炭为活化介质，化学试剂活化法主要以硫酸钴溶液、氯化锌溶液等为活化试剂。采用化学试剂活化法可以缩短生产周期、有利于形成多孔结构，且生产出来的产品质量比较好。
目前制备活性炭的步骤中只采用一种活化方法。二次活化的法是先采用化学试剂活化，再采用气体进行物理活化。本发明先采用了化学试剂活化再采用气体进行物理活化制备活性炭，且在第二次的物理活化之前采用电化学氧化的方法在半成品炭的表面引入氧化基团，可以提扩大二次活化的活性点及提高活化的效率，从而制备得到高性能的活性炭。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、对环境友好的甘蔗渣活性炭的制备方法，利用该方法制备的活性炭具有比表面积大、孔径小、吸附能力强等各项性能优异的活性炭。
本发明的技术方案是：一种甘蔗渣活性炭，主要以甘蔗渣为原料，先后经过清洗、一次活化、烘干、炭化处理、稀酸浸泡、电表面氧化处理、清洗残留活化剂和二次活化处理制备而得。
所述的甘蔗渣活性炭的比表面积为450-750 m2/g。
制备甘蔗渣活性炭的方法，包括以下步骤：
1）将甘蔗渣清洗，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣；
2）采用活化剂A对干燥的甘蔗渣进行一次活化；
3）将步骤2）所得的甘蔗渣在60-100℃下烘干2-24h；
4) 将经步骤3）处理后的甘蔗渣进行炭化处理，得到半成品活性炭；
5）采用稀酸浸泡半成品活性炭30min；
6）采用电压将步骤5）处理后的半成品活性炭进行表面氧化处理；
7）用水将步骤6）中表面氧化处理后的半成品活性炭的残留活化剂清洗掉；
8）采用活化剂B对步骤7）处理后的半成品活性炭进行二次活化处理，即得到甘蔗渣活性炭。
在活化之前要将甘蔗渣清洗，去除甘蔗渣中残留的糖分和其它杂质，为制备性能优异的活性炭打下良好的基础。
在采用一定电压进行表面氧化处理前，采用稀酸浸泡半成品活性炭，使半成品活性炭充分吸附稀酸，可使半成品活性炭在电化学氧化过程中起导电的作用，而稀酸在电化学氧化过程中不会被消耗，因此电化学氧化更加经济环保。
电化学氧化的原理是在外加电压的作用下，发生如下反应，阳极：C+2H2O-4e=CO2+4H+，阴极：2H++2e=H2。采用电化学的方法在不消耗其它化学试剂药品的情况下就可以将材料氧化；而且采用电化学的方法可以有效减少化学试剂的污染，其成本较为低廉，更为关键的是可以通过控制电化学氧化电位以及氧化时间来调节材料氧化的形貌。
在二次活化处理之前，采用一定电压进行表面氧化处理，在半成品炭的表面引入氧化基团，从而扩大二次活化的活性点及提高活化效率。
优选的，步骤2）中的活化剂A是氯化钴溶液、硫酸钴溶液、氯化锌溶液、硫酸锌溶液、氯化钛溶液、草酸钛溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液的一种或多种，活化剂A的浓度是10wt%-20wt%。
优选的，步骤2）中一次活化时的干燥甘蔗渣的质量与活化剂A的体积比是1g:4.5-6mL，一次活化的时间是1-48h，一次活化可以在室温下进行。
优选的，步骤4）中的炭化处理的温度是300-800℃，炭化处理的时间是1-5h。
优选的，步骤5）中的半成品活性炭的质量与稀酸的体积比是1g:8-12mL，稀酸是稀硝酸或稀盐酸，稀酸的浓度为0.05-0.5mol/L。
优选的，步骤6）中采用的电压是3-20V，表面氧化处理的时间是0.5-5h；施加3-20V的电压进行表面氧化处理，可以提高半成品活性碳的表面活性点，在碳纤维表面引入大量的氧化基团。
优选的，步骤8）中的活化剂B是水蒸气、空气、二氧化炭、氨气、氮气中的一种或几种。
优选的，步骤8）中的二次活化处理的温度是300-900℃，时间是1-5h。
本发明采用二次活化法制备，首先采用化学试剂活化，经炭化处理得到半成品活性炭，再将半成品活性炭经电化学氧化和清洗，再利用物理活化法对半成品活性炭进行二次活化，进一步提高了活性炭的表面积，从而得到比表面积大、孔径小、吸附能力强的活性炭。
本发明的有益效果是，（1）本发明采用二次活化法制备活性炭，先采用化学试剂活化，再采用物理活化法，可以进一步提高活性炭的表面积；（2）采用电压氧化处理半成品活性炭，引入大量的氧化基团，扩大二次活化的活性点及提高活化效率；（3）制备过程简便、对环境友好；（4）本发明制备的活性炭具有比表面积大、孔径小、吸附能力强等优点。
附图说明
图1是实施例1制备的具有多孔结构的活性炭的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
制备甘蔗渣活性炭的方法，包括以下步骤：
1）取干燥的甘蔗渣，经过三次水洗，清洗掉其中残留的糖分，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣；
2）以15wt%的氯化锌溶液为活化剂对干燥甘蔗渣进行一次活化，其中，干燥甘蔗渣的质量与活化剂A的体积比是1g:4.5mL，活化时间为8h，活化在室温下进行；
3）将步骤2）所得的甘蔗渣在100℃下烘干2h，脱水；
4) 将经步骤3）处理后的甘蔗渣在500℃下进行炭化处理1h，得到半成品活性炭；
5）采用0.01mol/L浓度的稀盐酸浸泡半成品活性炭30min；
6）采用4.5V电压将步骤5）处理后的半成品活性炭进行表面氧化处理2.5h；
7）用清水将步骤6）中表面氧化处理后的半成品活性炭清洗三次，将残留活化剂清洗掉；
8）采用二氧化碳在400℃下对步骤7）处理后的半成品活性炭进行二次活化处理2h，即得到甘蔗渣活性炭。
将实施例1制备的甘蔗渣活性炭进行比表面积和吸附甲醛值性能检测，所得结果如表1所示。将实施例1制备的活性炭进行电镜扫描，所得的扫描电镜图如图1所示。由图1可看出，制备的活性炭表面凹凸不平，具有明显的多孔结构。
实施例2
制备甘蔗渣活性炭的方法，包括以下步骤：
1）取干燥的甘蔗渣，经过三次水洗，清洗掉其中残留的糖分，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣；
2）以20wt%的氢氧化钾溶液为活化剂对干燥甘蔗渣进行一次活化，其中，干燥甘蔗渣的质量与活化剂A的体积比是1g:5mL，活化时间为24h，活化在室温下进行；
3）将步骤2）所得的甘蔗渣在60℃下烘干24h，脱水；
4) 将经步骤3）处理后的甘蔗渣在500℃下进行炭化处理2h，得到半成品活性炭；
5）采用0.05mol/L浓度的稀盐酸浸泡半成品活性炭30min；
6）采用4.5V电压将步骤5）处理后的半成品活性炭进行表面氧化处理0.5h；
7）用清水将步骤6）中表面氧化处理后的半成品活性炭清洗三次，将残留活化剂清洗掉；
8）采用二氧化碳在500℃下对步骤7）处理后的半成品活性炭进行二次活化处理1h，即得到甘蔗渣活性炭。
将实施例2制备的甘蔗渣活性炭进行比表面积和吸附甲醛值性能检测，所得结果如表1所示。
实施例3
制备甘蔗渣活性炭的方法，包括以下步骤：
1）取干燥的甘蔗渣，经过三次水洗，清洗掉其中残留的糖分，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣；
2）以20wt%的氯化锌溶液为活化剂对干燥甘蔗渣进行一次活化，其中，干燥甘蔗渣的质量与活化剂A的体积比是1g:4.5mL，活化时间为24h，活化在室温下进行；
3）将步骤2）所得的甘蔗渣在70℃下烘干15h，脱水；
4) 将经步骤3）处理后的甘蔗渣在500℃下进行炭化处理1h，得到半成品活性炭；
5）采用0.1mol/L浓度的稀盐酸浸泡半成品活性炭30min；
6）采用4.5V电压将步骤5）处理后的半成品活性炭进行表面氧化处理1.5h；
7）用清水将步骤6）中表面氧化处理后的半成品活性炭清洗三次，将残留活化剂清洗掉；
8）采用二氧化碳在600℃下对步骤7）处理后的半成品活性炭进行二次活化处理1.5h，即得到甘蔗渣活性炭。
将实施例3制备的甘蔗渣活性炭进行比表面积和吸附甲醛值性能检测，所得结果如表1所示。
实施例4
制备甘蔗渣活性炭的方法，包括以下步骤：
1）取干燥的甘蔗渣，经过三次水洗，清洗掉其中残留的糖分，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣；
2）以20wt%的氢氧化钾溶液为活化剂对干燥甘蔗渣进行一次活化，其中，干燥甘蔗渣的质量与活化剂A的体积比是1g:6mL，活化时间为24h，活化在室温下进行；
3）将步骤2）所得的甘蔗渣在80℃下烘干10h，脱水；
4) 将经步骤3）处理后的甘蔗渣在500℃下进行炭化处理2h，得到半成品活性炭；
5）采用0.3mol/L浓度的稀盐酸浸泡半成品活性炭30min；
6）采用4.5V电压将步骤5）处理后的半成品活性炭进行表面氧化处理0.5h；
7）用清水将步骤6）中表面氧化处理后的半成品活性炭清洗三次，将残留活化剂清洗掉；
8）采用二氧化碳在500℃下对步骤7）处理后的半成品活性炭进行二次活化处理1h，即得到甘蔗渣活性炭。
将实施例4制备的甘蔗渣活性炭进行比表面积和吸附甲醛值性能检测，所得结果如表1所示。
实施例5
制备甘蔗渣活性炭的方法，包括以下步骤：
1）取干燥的甘蔗渣，经过三次水洗，清洗掉其中残留的糖分，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣；
2）以20wt%的氢氧化钠溶液为活化剂对干燥甘蔗渣进行一次活化，其中，干燥甘蔗渣的质量与活化剂A的体积比是1g:5.5mL，活化时间为24h，活化在室温下进行；
3）将步骤2）所得的甘蔗渣在90℃下烘干5h，脱水；
4) 将经步骤3）处理后的甘蔗渣在500℃下进行炭化处理1h，得到半成品活性炭；
5）采用0.5mol/L浓度的稀盐酸浸泡半成品活性炭30min；
6）采用6V电压将步骤5）处理后的半成品活性炭进行表面氧化处理5h；
7）用清水将步骤6）中表面氧化处理后的半成品活性炭清洗三次，将残留活化剂清洗掉；
8）采用二氧化碳在350℃下对步骤7）处理后的半成品活性炭进行二次活化处理1h，即得到甘蔗渣活性炭。
将实施例5制备的甘蔗渣活性炭进行比表面积和吸附甲醛值性能检测，所得结果如表1所示。
表1 实施例1-5制备的活性炭的各项性能检测结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
比表面积（m<sup>2</sup>/g） 653 478 729 513 605
吸附甲醛值（吸附时间为1小时，甲醛的初始浓度为5mg/m<sup>3</sup>） 0.04g/kg 0.03g/kg 0.06g/kg 0.04g/kg 0.03g/kg

Claims (7)

1.一种甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将甘蔗渣清洗，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣；
2)采用活化剂A对干燥的甘蔗渣进行一次活化；
3)将步骤2)处理后的甘蔗渣在60-100℃下烘干2-24h；
4)将经步骤3)处理后的甘蔗渣进行炭化处理，得到半成品活性炭；
5)采用稀酸浸泡半成品活性炭30min；
6)采用电压将步骤5)处理后的半成品活性炭进行表面氧化处理；
7)用水将步骤6)中表面氧化处理后的半成品活性炭的残留活化剂清洗掉；
8)采用活化剂B对步骤7)处理后的半成品活性炭进行二次活化处理，即得到甘蔗渣活性炭；
步骤2)中，所述活化剂A是氯化钴溶液、硫酸钴溶液、氯化锌溶液、硫酸锌溶液、氯化钛溶液、草酸钛溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液的一种或多种；
步骤8)中的活化剂B是水蒸气、空气、二氧化碳、氨气、氮气中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤2)中，活化剂A的浓度是10wt％-20wt％。
3.根据权利要求1所述的甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤2)中一次活化时的干燥的甘蔗渣的质量与活化剂A的体积比是1g:4.5-6mL，一次活化的时间是1-48h。
4.根据权利要求1所述的甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤4)中的炭化处理的温度是300-800℃，炭化处理的时间是1-5h。
5.根据权利要求1所述的甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤5)中的半成品活性炭的质量与稀酸的体积比是1g:8-12mL，稀酸是稀硝酸或稀盐酸，稀酸的浓度为0.05-0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤6)中采用的电压是3-20V，表面氧化处理的时间是0.5-5h。
7.根据权利要求1所述的甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤8)中的二次活化处理的温度是300-900℃，时间是1-5h。
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