CN117003236A - 一种果壳活性炭及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种果壳活性炭，所述果壳为椰壳、核桃壳、夏威夷果壳、桂圆壳、松子壳、巴旦木壳中的任意一种或多种，本发明还公开了一种果壳活性炭及其制备方法，其主要包括粉碎、过筛、震荡浸渍、酶解、活化剂活化、高温微波活化以及水蒸气二氧化碳活化、洗涤以及干燥等步骤，其中活化过程采用了氯化锌‑二氧化碳水蒸气‑微波加热活化法协同来制备该果壳活性炭，获得了较高的介孔率以及吸附性能，本发明公开的一种果壳活性炭可应用于污水净化、垃圾填埋气体净化、室内空气净化以及医药和化妆品领域。
Description
技术领域
本发明属于活性炭技术领域，涉及一种果壳活性炭及其制备方法与应用。
背景技术
果壳碳来源广泛，作为生物加工的副产品，原料丰富，含碳量高达85~95%，孔率高，且灰份低，是制备超级活性碳的理想原料。另外开展果壳碳向超级电容器材料的精加工过程，可以大幅度提高农副产品的附加值，改善当地居民的人均收入。果壳碳可以广泛用于生活净水，催化剂载体和有害气体吸附等。
活性炭的制备方法大致分为物理活化、化学活化、物理化学活化以及微波活化法。单独使用氯化锌或水蒸气活化所制备的活性炭均具有较高的微孔结构，相关文献已有大量报道。氯化锌（ZnCl2）作为活化剂时，首先是 ZnCl2 溶液对生物质的润涨作用；然后随着温度的升高，于150℃左右时产生催化脱水作用；温度继续升高，400℃时开始对生物质产生造孔作用。水蒸气作为活化剂，首先将原来无序的碳原子及杂原子之间所堵塞的孔隙打开，而位于孔隙边缘的碳原子又因为存在不饱和结构而具有不稳定性，易于与水蒸气发生反应，因此致使形成的孔隙不断扩大和贯通；随着反应的继续进行，新的不饱和碳原子也随之暴露出来，并进一步和水蒸气反应，产生新的孔隙结构。
多种活化剂对生物质的协同活化可制备出性能更为优异的活性炭，而使用氯化锌-二氧化碳水蒸气-微波加热活化法协同活化来制备的活性炭，是否具有较高的介孔率和独特的表面特性尚未可知。
发明内容
本发明的目的在于提供一种果壳活性炭及其制备方法与应用，采用氯化锌-二氧化碳水蒸气-微波加热活化法协同活化来制备的活性炭。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种果壳活性炭的制备方法，包括以下具体步骤：
M1：将果壳清洗并干燥后粉碎，过20目~50目筛，且通过率不低于95%，得到粉碎后的果壳粉，将果壳粉、纤维素酶、果胶酶添加到去离子水中，加热搅拌，烘干至恒重，得到预处理果壳粉；所述果壳粉、纤维素酶、果胶酶与去离子水的质量比为10:0.5:0.5:25~35，所述加热温度为35~40℃，所述搅拌速度为220~340 rpm，所述加热搅拌时间为0.5~1 h；
M2：将预处理果壳粉在活化剂中震荡、浸渍后进行烘干，并在微波管式炉中加热，冷却至室温后取出炭化后的果壳粉；
M3：将炭化后的果壳粉在CO2水蒸气气流的作用下再次活化1~2 h，得到果壳活性炭初样；
二氧化碳分子在高温下会与活性炭表面发生物理吸附，与活性炭表面之间存在范德华力，通过相互吸引形成吸附层，导致活性炭孔隙结构发生变化，这种物理吸附过程可导致孔隙的扩张和形成，增加活性炭的比表面积和孔隙容积。除了物理吸附，二氧化碳还可与活性炭表面的官能团发生化学反应，形成化学吸附。在高温条件下，活性炭表面上的官能团（如羟基、羧基等）与二氧化碳发生氧化反应，生成酸性官能团（如羧酸）。这种化学反应使活性炭的表面变得更加亲水，增加了许多催化反应的机会。
M4：将果壳活性炭初样在去离子水中煮沸并用去离子水反复洗涤3~5次，直至滤液的 pH为6~7不变，洗涤后放入恒温干燥箱中干燥，而后加入铁粉再度一同研磨，过100~300目筛，并置于恒温干燥箱中干燥至恒重，即得到果壳活性炭，所述铁粉重量为果壳活性炭初样重量的5%~10%。
作为本发明的一种优选技术方案，所述果壳为椰壳、核桃壳、夏威夷果壳、桂圆壳、松子壳、巴旦木壳中的任意一种或多种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述活化剂为氯化锌溶液，所述氯化锌溶液的质量浓度为50~60%。
作为本发明的一种优选技术方案，所述震荡的温度为室温，震荡的转速为200~300rpm，震荡时间4 ~8 h；所述活化剂和果壳粉浸渍的质量比2:1~5:1，浸渍时间16~20 h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述微波管式炉中加热是指以10℃/min从室温升温至600~800℃，保温时间为1~3 h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述恒温干燥箱的烘干温度为60~115℃。
作为本发明的一种优选技术方案，所述CO2水蒸气气流中CO2通入量为6~12 L/min，水蒸气通入量为5~10 L/min。
一种果壳活性炭，所述果壳活性炭由上述制备方法制备而成。
所述果壳活性炭可应用于污水净化、垃圾填埋气体净化、室内空气净化以及医药和化妆品领域。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种果壳活性炭及其制备方法，采用了氯化锌-二氧化碳水蒸气-微波加热活化法协同作用，且采用纤维素酶和果胶酶协同对果壳粉进行酶解预处理，制备出的果壳活性炭具有更优异的比表面积，且孔隙率也更高，含有较多的微孔和介孔，较高的比表面积和孔隙度有助于提高活性炭对各种尺寸的分子的吸附速率和吸附能力。本发明同时也优化了果壳活性炭的制备工艺，使得果壳活性炭有优异的吸附性能。另一方面，加入了铁粉一同研磨，使得制备出的活性炭在污水净化时，铁和炭形成正负微电极，促进电子转移，有利于快速降解有机质。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种果壳活性炭的制备方法，包括以下具体步骤：
M1：将果壳清洗并干燥后粉碎，过40目筛，且通过率不低于95%，得到粉碎后的果壳粉，将果壳粉、纤维素酶、果胶酶添加到去离子水中，加热搅拌，烘干至恒重，得到预处理果壳粉；所述果壳粉、纤维素酶、果胶酶与去离子水的质量比为10:0.5:0.5:30，所述加热温度为35℃，所述搅拌速度为240 rpm，所述加热搅拌时间为0.5 h；
M2：将预处理果壳粉在活化剂中震荡、浸渍后进行烘干，并在微波管式炉中加热，冷却至室温后取出炭化后的果壳粉；
M3：将炭化后的果壳粉在CO2水蒸气气流的作用下再次活化1.5 h，得到果壳活性炭初样；
M4：将果壳活性炭初样在去离子水中煮沸并用去离子水反复洗涤3次，直至滤液的pH为7不变，洗涤后放入恒温干燥箱中干燥，而后加入铁粉再度一同研磨，过200目筛，并置于恒温干燥箱中干燥至恒重，即得到果壳活性炭，所述铁粉重量为果壳活性炭初样重量的5%。
所述果壳为质量比为1:1:1:1:1的椰壳、核桃壳、桂圆壳、松子壳和巴旦木壳。
所述活化剂为氯化锌溶液，所述氯化锌溶液的质量浓度为50 %。
所述震荡的温度为室温，震荡的转速为200 rpm，震荡时间4 h；所述活化剂和果壳粉浸渍的质量比2:1，浸渍时间16 h。
所述微波管式炉中以10 ℃/min从室温升温至650℃，保温时间为2 h。
所述恒温干燥箱的烘干温度为105℃。
所述CO2水蒸气气流中CO2通入量为6 L/min，水蒸气通入量为8 L/min。
所述果壳活性炭由上述制备方法制备而成。
所述果壳活性炭应用于污水净化领域。
实施例2
一种果壳活性炭的制备方法，包括以下具体步骤：
M1：将果壳清洗并干燥后粉碎，过40目筛，且通过率不低于95%，得到粉碎后的果壳粉，将果壳粉、纤维素酶、果胶酶添加到去离子水中，加热搅拌，烘干至恒重，得到预处理果壳粉；所述果壳粉、纤维素酶、果胶酶与去离子水的质量比为10:0.5:0.5:30，所述加热温度为35℃，所述搅拌速度为240 rpm，所述加热搅拌时间为0.5 h；
M2：将果壳粉在活化剂中震荡、浸渍后进行烘干，并在微波管式炉中加热，冷却至室温后取出炭化后的果壳粉；
M3：将炭化后的果壳粉在CO2水蒸气气流的作用下再次活化1.5 h，得到果壳活性炭初样；
M4：将果壳活性炭初样在去离子水中煮沸并用去离子水反复洗涤3次，直至滤液的pH为7不变，洗涤后放入恒温干燥箱中干燥，而后加入铁粉再度一同研磨，过200目筛，并置于恒温干燥箱中干燥至恒重，即得到果壳活性炭，所述铁粉重量为果壳活性炭初样重量的5%。
所述果壳为质量比为1:1:1:1:1的椰壳、核桃壳、夏威夷果壳、松子壳和巴旦木壳。
所述活化剂为氯化锌溶液，所述氯化锌溶液的质量浓度为60%。
所述震荡的温度为室温，震荡的转速为200 rpm，震荡时间8 h；所述活化剂和果壳粉浸渍的质量比2:1，浸渍时间16 h。
所述微波管式炉中加热是指以10 ℃/min从室温升温至650℃，保温时间为2 h。
所述恒温干燥箱的烘干温度为105℃。
所述CO2水蒸气气流中CO2通入量为6 L/min，水蒸气通入量为8 L/min。
所述果壳活性炭由上述制备方法制备而成。
所述果壳活性炭应用于污水净化领域。
实施例3
一种果壳活性炭的制备方法，包括以下具体步骤：
M1：将果壳清洗并干燥后粉碎，过50目筛，且通过率不低于95%，得到粉碎后的果壳粉，将果壳粉、纤维素酶、果胶酶添加到去离子水中，加热搅拌，烘干至恒重，得到预处理果壳粉；所述果壳粉、纤维素酶、果胶酶与去离子水的质量比为10:0.5:0.5:30，所述加热温度为35℃，所述搅拌速度为240 rpm，所述加热搅拌时间为0.5 h；
M2：将果壳粉在活化剂中震荡、浸渍后进行烘干，并在微波管式炉中加热，冷却至室温后取出炭化后的果壳粉；
M3：将炭化后的果壳粉在CO2水蒸气气流的作用下再次活化1.5 h，得到果壳活性炭初样；
M4：将果壳活性炭初样在去离子水中煮沸并用去离子水反复洗涤4次，直至滤液的pH为7不变，洗涤后放入恒温干燥箱中干燥，而后加入铁粉再度一同研磨，过200目筛，并置于恒温干燥箱中干燥至恒重，即得到果壳活性炭，所述铁粉重量为果壳活性炭初样重量的5%。
所述果壳为质量比为1:1:1:1:1的椰壳、核桃壳、夏威夷果壳、桂圆壳和巴旦木壳。
所述活化剂为氯化锌溶液，所述氯化锌溶液的质量浓度为60%。
所述震荡的温度为室温，震荡的转速为300 rpm，震荡时间6 h；所述活化剂和果壳粉浸渍的质量比5:1，浸渍时间20 h。
所述微波管式炉中加热是指以10℃/min从室温升温至700℃，保温时间为2 h。
所述恒温干燥箱的烘干温度为85℃。
所述CO2水蒸气气流中CO2通入量为10 L/min，水蒸气通入量为8 L/min。
所述果壳活性炭由上述制备方法制备而成。
所述果壳活性炭应用于污水净化领域。
实施例4
一种果壳活性炭的制备方法，包括以下具体步骤：
M1：将果壳清洗并干燥后粉碎，过50目筛，且通过率不低于95%，得到粉碎后的果壳粉，将果壳粉、纤维素酶、果胶酶添加到去离子水中，加热搅拌，烘干至恒重，得到预处理果壳粉；所述果壳粉、纤维素酶、果胶酶与去离子水的质量比为10:0.5:0.5:30，所述加热温度为35℃，所述搅拌速度为240 rpm，所述加热搅拌时间为0.5 h；
M2：将果壳粉在活化剂中震荡、浸渍后进行烘干，并在微波管式炉中加热，冷却至室温后取出炭化后的果壳粉；
M3：将炭化后的果壳粉在CO2水蒸气气流的作用下再次活化1.5 h，得到果壳活性炭初样；
M4：将果壳活性炭初样在去离子水中煮沸并用去离子水反复洗涤4次，直至滤液的pH为7不变，洗涤后放入恒温干燥箱中干燥，而后加入铁粉再度一同研磨，过200目筛，并置于恒温干燥箱中干燥至恒重，即得到果壳活性炭，所述铁粉重量为果壳活性炭初样重量的5%。
所述果壳为质量比1:1:1:1:1的椰壳、核桃壳、夏威夷果壳、桂圆壳和松子壳。
所述活化剂为氯化锌溶液，所述氯化锌溶液的质量浓度为60%。
所述震荡的温度为室温，震荡的转速为300 rpm，震荡时间6 h；所述活化剂和果壳粉浸渍的质量比2:1，浸渍时间16 h。
所述微波管式炉中加热是指以10℃/min从室温升温至700℃，保温时间为1 h。
所述恒温干燥箱的烘干温度为105℃。
所述CO2水蒸气气流中CO2通入量为6 L/min，水蒸气通入量为8 L/min。
所述果壳活性炭由上述制备方法制备而成。
所述果壳活性炭应用于污水净化领域。
对比例1
一种果壳活性炭的制备方法，包括以下具体步骤：
M1：将果壳清洗并干燥后粉碎，过50目筛，且通过率不低于95%，得到粉碎后的果壳粉，将果壳粉、纤维素酶、果胶酶添加到去离子水中，加热搅拌，烘干至恒重，得到预处理果壳粉；所述果壳粉、纤维素酶、果胶酶与去离子水的质量比为10:0.5:0.5:30，所述加热温度为35℃，所述搅拌速度为240 rpm，所述加热搅拌时间为0.5 h；
M2：将果壳粉在活化剂中浸渍后进行烘干，并在微波管式炉中加热，冷却至室温后取出炭化后的果壳粉；
M3：将炭化后的果壳粉在CO2水蒸气气流的作用下再次活化1.5 h，得到果壳活性炭初样；
M4：将果壳活性炭初样去离子水煮沸并用去离子水反复洗涤4次，直至滤液的pH为7不变，洗涤后放入恒温干燥箱中干燥，而后加入铁粉再度一同研磨，过200目筛，并置于恒温干燥箱中干燥至恒重，即得到果壳活性炭，所述铁粉重量为果壳活性炭初样重量的5%。
所述果壳为质量比1:1:1:1:1的椰壳、核桃壳、夏威夷果壳、桂圆壳和巴旦木壳。
所述活化剂为氯化锌溶液，所述氯化锌溶液的质量浓度为60%。
所述活化剂和果壳粉浸渍的质量比5:1，浸渍时间20 h。
所述微波管式炉中以10℃/min从室温升温至700℃，保温时间为2 h。
所述恒温干燥箱的烘干温度为85℃。
所述CO2水蒸气气流中CO2通入量为10 L/min，水蒸气通入量为8 L/min。
所述果壳活性炭由上述制备方法制备而成。
所述果壳活性炭应用于污水净化领域。
对比例2
在实施例3的基础上，将水蒸气替换成等质量的二氧化碳。
对比例3
在实施例3的基础上，将二氧化碳替换成通入等质量的水蒸气。
对比例4
在实施例3的基础上，果壳粉在微波管式炉中加热后不进行保温处理，即升温到700℃后便开始降温。
对比例5
在实施例3的基础上，将纤维素酶替换成等量的果胶酶。
对比例6
在实施例3的基础上，将果胶酶替换成等量的纤维素酶。
对比例7
在实施例3的基础上，不添加铁粉。
性能测试：
1. 果壳活性炭吸附性能的测试
试验材料：由实施例1~4以及对比例1~6所制得的果壳活性炭，亚甲基蓝溶液，碘液。
试验方法：果壳活性炭的亚甲基蓝吸附量依据GB/T12496.10-1999所述的分光光度法进行测定。果壳活性炭的碘吸附量依据GB/T 12496.8-2015进行测定。
试验结果：依法测定10批样品，结果见表1。
表1 果壳活性炭吸附亚甲基蓝、碘液的量
由表1测试结果可知，与对比例1~6相比，实施例1~4所制得的果壳活性炭具有更为优异的吸附性能。
2.果壳活性炭的比表面积及孔隙度测试
试验仪器：全自动比表面积及孔隙度分析仪。
试验材料：实施例1～4和对比例1～6制得的果壳活性炭。
试验方法：参考相关文献（马欢欢. 木质素热预处理制备超高比表面积活性炭及其储能机制研究[D]. 南京林业大学, 2022.）。
试验结果：依法测定10批样品，结果见表2。
表2 果壳活性炭的比表面积以及孔隙率的参数
由表2的数据可知，与对比例1~6相比，实施例1~4所制得的果壳活性炭具有更优大的比表面积，且孔隙率也更高，含有较多的微孔和介孔，这有助于提高活性炭对各种分子尺寸的吸附速率和吸附能力。
3. 果壳活性炭降解效率的测试
试验仪器：总有机碳分析仪。
试验材料：实施例1～4和对比例7制得的果壳活性炭，污泥废水。
试验方法：参考相关文献（黄文锋. 油棕废弃物预处理对造纸污泥共堆肥腐殖化的影响及机制[D]. 华南理工大学, 2021.）。
试验结果：依法测定5批样品，结果见表3。
表3 果壳活性炭对污泥废水的TOC的降低率
由表3的数据可知，与对比例1~6相比，实施例1~4所制得的果壳活性炭对废水具有更佳的降解效率，有利于废水中有机质的降解。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种果壳活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
M1：将果壳清洗并干燥后粉碎，过20目~50目筛，且通过率不低于95%，得到粉碎后的果壳粉，将果壳粉、纤维素酶、果胶酶添加到去离子水中，加热搅拌，烘干至恒重，得到预处理果壳粉；所述果壳粉、纤维素酶、果胶酶与去离子水的质量比为10:0.5:0.5:25~35，所述加热温度为35~40℃，所述搅拌速度为220~340 rpm，所述加热搅拌时间为0.5~1 h；
M2：将预处理果壳粉在活化剂中震荡、浸渍后进行烘干，并在微波管式炉中加热，冷却至室温后取出炭化后的果壳粉；
M3：将炭化后的果壳粉在CO2水蒸气气流的作用下再次活化1~2 h，得到果壳活性炭初样；
M4：将果壳活性炭初样在去离子水中煮沸并用去离子水反复洗涤3~5次，直至滤液的pH为6~7不变，洗涤后放入恒温干燥箱中干燥，而后加入铁粉再度一同研磨，过100~300目筛，并置于恒温干燥箱中干燥至恒重，即得到果壳活性炭，所述铁粉重量为果壳活性炭初样重量的5%~10%。
2.根据权利要求1所述的一种果壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述果壳为椰壳、核桃壳、夏威夷果壳、桂圆壳、松子壳、巴旦木壳中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种果壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述活化剂为氯化锌溶液，所述氯化锌溶液的质量浓度为50~60%。
4.根据权利要求1所述的一种果壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述震荡的温度为室温，震荡的转速为200~300 rpm，震荡时间4 ~8 h；所述活化剂和果壳粉浸渍的质量比2:1~5:1，浸渍时间16~20 h。
5.根据权利要求1所述的一种果壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述微波管式炉中加热是指以10℃/min从室温升温至600~800℃，保温时间为1~3 h。
6.根据权利要求1所述的一种果壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述恒温干燥箱的烘干温度为60~115℃。
7.根据权利要求1所述的一种果壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述CO2水蒸气气流中CO2通入量为6~12 L/min，水蒸气通入量为5~10 L/min。
8.一种果壳活性炭，其特征在于，所述果壳活性炭由权利要求1~7任一项所述的制备方法制备而成。
9.一种如权利要求8所述的果壳活性炭的应用，其特征在于，所述果壳活性炭可应用于污水净化、垃圾填埋气体净化、室内空气净化以及医药和化妆品领域。
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| CN117839633A (zh) * | 2024-03-07 | 2024-04-09 | 广东韩研活性炭科技股份有限公司 | 一种具有吸附降解功能的果壳活性炭的制备工艺与应用 |
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2023
- 2023-09-28 CN CN202311266764.0A patent/CN117003236A/zh active Pending
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