CN110013828B - 一种用于烟气脱汞的改性活性炭材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于烟气脱汞的改性活性炭材料的制备方法。本发明采用阳离子交换树脂为活性炭前驱体，以Al(NO3)3、Ce(NO3)3为改性剂，于不同气体氛围进行处理。此改性方法为原位生长，制备的活性炭可以充分发挥改性物质和活性炭本身的特性，克服由于改性物质占据活性炭原有点位导致活性降低及缺失的缺点，具有高脱汞性能。

Description

一种用于烟气脱汞的改性活性炭材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种用于烟气脱汞的新型改性活性炭材料的制备方法。
背景技术
活性炭是一种具有丰富的孔径结构、巨大比表面积和表面官能团的炭质多孔材料，具有吸附能力强、化学稳定性好，且易再生等特点。活性炭可以通过如木炭、树木、煤、泥炭、椰壳等含碳量较高的材料进行加工制得。由于活性炭特殊的物理化学性质，其常作为催化剂或吸附剂被广泛应用于各个领域，并展现出良好的性能，在化工和环保行业的作用尤为明显。例如，可将活性炭作为吸附剂，用于去除烟气中排放的重金属污染物汞。活性炭的高比表面积与表面丰富的官能团，使其脱汞效率远高于其它吸附剂。因此活性炭被认为是最具工业应用前景的脱汞吸附剂。然而，仅仅依靠活性炭的高比表面积只能以物理吸附的方式去除汞，脱汞效率不能有效满足环保要求。因此，近年来活性炭的改性研究成了一个热点。活性炭的改性方法主要分为物理结构改性和化学性质改性。物理结构改性方法中最常用的改性方式之一就是微波辐射改性法。该法能从内到外加热材料完成热对流过程，快速、节省时间及能耗并且不需要和材料直接接触，但是微波加热法处理活性炭很大程度上降低了活性炭的比表面积。另一方面，酸碱改性法则是常用的化学性质改性方法，该法将活性炭浸渍在酸性或碱性溶液中，活性炭在与酸性或碱性物质接触反应中促使活性炭表面含氧官能团数量增多。但是随着活性炭表面基团的改变以及官能团的增多，改性物质占据了活性炭的原有活性点位、未能使活性炭原有的活性点位起到作用且表面官能团性质不稳定。
目前，有研究人员提出将离子交换树脂用于去除氮氧化物的催化剂的制备，该法以常见的离子交换树脂为原材料，通过离子交换法负载过渡金属，在一定的温度气氛条件下炭化处理，最终制得用于吸附氮氧化物的活性炭材料。尽管该法在选择性催化还原去除氮氧化物上有一定创新，但是其所制得活性炭孔径结构以微孔为主，并不适用于脱汞，而且该法所得最终产物的收率很低，此外其催化剂的使用寿命还有待商榷。
本发明创新性地提出了一种用于烟气脱汞的新型改性活性炭材料的制备方法，最终制得具有介孔孔径结构的金属氧化物-活性炭复合材料，其汞吸附效果优异，并且该制备工艺还大大提高了材料的收率，具有工业应用前景。
发明内容
本发明的目的在于为了克服上述现有技术的缺点与不足，提供一种改性活性炭材料的制备方法。所述方法能够实现活性炭材料的低成本、高产率、高效率制备，同时所制备的改性活性炭材料具有高表面积、孔径分布丰富、表面官能团多样、脱汞效果好、稳定性强等特点。
本发明的目的通过下述方案实现：
本发明提供的一种新型改性活性炭材料的制备方法：采用阳离子交换树脂为活性炭前驱体，以Al(NO3)3、Ce(NO3)3为改性剂，于不同气体氛围进行处理，按照下述步骤依次进行：
步骤(1)、将阳离子交换树脂在常温下加至Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液(浓度为1mol/L)中并匀速搅拌一段时间，进行离子交换；
Al(NO3)3、Ce(NO3)3溶液中Al(NO3)3与Ce(NO3)3的摩尔比为1:(0.5～20)；
离子交换时长为5min～8h；
步骤(2)、交换完成后，将树脂滤出并干燥，随后将树脂在空气氛围中，以一定温度进行预处理一段时间；
干燥的温度控制在20～110℃，干燥时间为8h；
空气预处理温度控制在120～300℃，处理时长为0.5h～4h；
步骤(3)、将空气预处理后的产物在800℃，氮气氛围中进行2h炭化处理，最后将炭化产物在合适气体氛围中以一定温度进行活化处理，待冷却后得到改性活性炭。
合适气体氛围为水蒸气或CO2气体氛围；
活化温度控制在550～850℃，活化时长控制在0.5～5h。
本方法制备改性活性炭的关键技术在改性物质负载过程以及活化炭化过程的控制。具体原理如下：
通过离子交换将目标离子通过交换均匀附着在阳离子交换树脂上进行改性，然后对其进行预处理、炭化、活化制备，使活性炭在整个过程中形成其基本结构及表面官能团，与此同时又实现了金属氧化物的固载，提供更多活性吸附位点。从而制备出高性能的金属氧化物-活性炭复合炭材料。
本发明相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：1、本发明所采用的改性活性炭材料的制备过程中，通过离子交换将目标离子附着在载体上后，进行炭化、活化处理使得改性活性炭具备高比表面积、分布丰富的孔径(介孔为主)。2、此改性方法为原位生长，制备的活性炭可以充分发挥改性物质和活性炭本身的特性，克服由于改性物质占据活性炭原有点位导致活性降低及缺失的缺点，具有高脱汞性能。3、此法工艺流程简单，绿色环保，生产周期短；另外，生产原料易得价格也低廉，生产成本低，产率高。
附图说明
图1是金属氧化物-活性炭复合炭材料孔径分布图。
具体实施方式
具体实施方式下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析。
实施例1
取阳离子交换树脂(三菱化学CR11，高多孔性的聚苯乙烯聚体树脂)10g，常温下加至Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液中，溶液浓度为1mol/L，Al(NO3)3与Ce(NO3)3为一定摩尔比，并匀速搅拌，离子交换2h后滤出树脂并将其放入20℃环境下干燥，然后将树脂在空气氛围中120℃下进行预处理2h，接着将产物在氮气氛围中800℃下进行炭化处理2h，随后将产物在CO2氛围中550℃进行活化处理2h，最后将制得的改性活性炭用于烟气脱汞实验。不同摩尔比的Al(NO3)3与Ce(NO3)3对脱汞效果的影响如表1所示。
表1.不同摩尔比的Al(NO3)3和Ce(NO3)3对脱汞效果的影响
Al(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>：Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub> 脱汞率(％)
1：0.5 80
1：10 92
1：20 88
实施例2
取阳离子交换树脂(三菱化学CR11，高多孔性的聚苯乙烯聚体树脂)10g，常温下加至Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液中，溶液浓度为1mol/L，Al(NO3)3与Ce(NO3)3摩尔比1:10，并匀速搅拌，进行离子交换，一定时间后滤出树脂并将其放入20℃环境下干燥，然后将树脂在空气氛围中120℃下进行预处理2h，接着将产物在氮气氛围中800℃下进行炭化处理2h，随后将产物在CO2氛围中550℃进行活化处理2h，最后将制得的改性活性炭用于烟气脱汞实验。不同离子交换时间对脱汞效果的影响如表2所示。
表2.不同离子交换时间对脱汞效果的影响
离子交换时间 脱汞率(％)
5min 55
2h 92
5h 87
8h 88
实施例3
取阳离子交换树脂(三菱化学CR11，高多孔性的聚苯乙烯聚体树脂)10g，常温下加至Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液中，溶液浓度为1mol/L，Al(NO3)3与Ce(NO3)3摩尔比1:10，并匀速搅拌，离子交换2h后滤出树脂并将其放入一定环境温度下干燥，然后将树脂在空气氛围中120℃下进行预处理2h，接着将产物在氮气氛围中800℃下进行炭化处理2h，随后将产物在CO2氛围中550℃进行活化处理2h，最后将制得的改性活性炭用于烟气脱汞实验。不同离子交换时间对脱汞效果的影响如表3所示。
表3.不同干燥温度对脱汞效果的影响
干燥温度(℃) 脱汞率(％)
20 92
50 88
110 87
实施例4
取阳离子交换树脂(三菱化学CR11，高多孔性的聚苯乙烯聚体树脂)10g，常温下加至Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液中，溶液浓度为1mol/L，Al(NO3)3与Ce(NO3)3摩尔比1:10，并匀速搅拌，离子交换2h后滤出树脂并将其放入20℃环境下干燥，然后将树脂在空气氛围中一定温度下进行预处理2h，接着将产物在氮气氛围中800℃下进行炭化处理2h，随后将产物在CO2氛围中550℃进行活化处理2h，最后将制得的改性活性炭用于烟气脱汞实验。不同空气预处理温度对脱汞效果的影响如表4所示。
表4.不同空气预处理温度对脱汞效果的影响
空气预处理温度(℃) 脱汞率(％)
120 92
210 65
300 75
实施例5
取阳离子交换树脂(三菱化学CR11，高多孔性的聚苯乙烯聚体树脂)10g，常温下加至Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液中，溶液浓度为1mol/L，Al(NO3)3与Ce(NO3)3摩尔比1:10，并匀速搅拌，离子交换2h后滤出树脂并将其放入20℃环境下干燥，然后将树脂在空气氛围中120℃下进行一定时长预处理，接着将产物在氮气氛围中800℃下进行炭化处理2h，随后将产物在CO2氛围中550℃进行活化处理2h，最后将制得的改性活性炭用于烟气脱汞实验。不同空气预处理时间对脱汞效果的影响如表5所示。
表5.不同空气预处理时间对脱汞效果的影响
空气预处理时间(h) 脱汞率(％)
0.5 65
2 92
4 85
实施例6
取阳离子交换树脂(三菱化学CR11，高多孔性的聚苯乙烯聚体树脂)10g，常温下加至Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液中，溶液浓度为1mol/L，Al(NO3)3与Ce(NO3)3摩尔比1:10，并匀速搅，离子交换2h后滤出树脂并将其放入20℃环境下干燥，然后将树脂在空气氛围中120℃下进行预处理2h，接着将产物在氮气氛围中800℃下进行炭化处理2h，随后将产物在CO2氛围一定温度下进行活化处理2h，最后将制得的改性活性炭用于烟气脱汞实验。不同活化温度对脱汞效果的影响如表6所示。
表6.不同活化温度对脱汞效果的影响
活化温度(℃) 脱汞率(％)
550 92
700 80
850 70
实施例7
取阳离子交换树脂(三菱化学CR11，高多孔性的聚苯乙烯聚体树脂)10g，常温下加至Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液中，溶液浓度为1mol/L，Al(NO3)3与Ce(NO3)3摩尔比1:10，并匀速搅拌，离子交换2h后滤出树脂并将其放入20℃环境下干燥，然后将树脂在空气氛围中120℃下进行预处理2h，接着将产物在氮气氛围中800℃下进行炭化处理2h，随后将产物在CO2氛围中550℃进行活化处理一定时长，最后将制得的改性活性炭用于烟气脱汞实验。不同活化时间对脱汞效果的影响如7所示。
表7.不同活化时间对脱汞效果的影响
活化时间(h) 脱汞率(％)
0.5 80
2 92
3.5 88
5 87
实施例8
取阳离子交换树脂(三菱化学CR11，高多孔性的聚苯乙烯聚体树脂)10g，常温下加至Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液中，溶液浓度为1mol/L，Al(NO3)3与Ce(NO3)3摩尔比1:10，并匀速搅拌，离子交换2h后滤出树脂并将其放入20℃环境下干燥，然后将树脂在空气氛围中120℃下进行预处理2h，接着将产物在氮气氛围中800℃下进行炭化处理2h，随后将产物在一定氛围中550℃进行活化处理2h，最后将制得的改性活性炭用于烟气脱汞实验。不同活化氛围对脱汞效果的影响如表8所示。
表8.不同活化环境对脱汞效果的影响
活化氛围 脱汞率(％)
水蒸气 75
CO<sub>2</sub>气体 92
图1为上述所制备的金属氧化物-活性炭复合炭材料的孔径分布图，从图中可以看出该材料具有2nm以上的介孔结构。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于烟气脱汞的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于该方法以阳离子交换树脂为活性炭前驱体，以Al(NO3)3、Ce(NO3)3为改性剂，于不同气体氛围进行处理，按下述步骤依次进行：
(1)将阳离子交换树脂在常温下加至Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液中并匀速搅拌一段时间，进行离子交换；
(2)交换完成后，将树脂滤出并干燥，随后将树脂在空气氛围中，以一定温度进行预处理一段时间；
(3)将空气预处理后的产物在800℃，氮气氛围中进行2h炭化处理，最后将炭化产物在合适气体氛围中以一定温度进行活化处理，待冷却后得到改性活性炭；其中合适气体氛围为水蒸气或CO2气体氛围。
2.如权利要求1所述的一种用于烟气脱汞的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于Al(NO3)3、Ce(NO3)3溶液中Al(NO3)3与Ce(NO3)3的摩尔比为1:(0.5～20)。
3.如权利要求1所述的一种用于烟气脱汞的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于离子交换时长为5min～8h。
4.如权利要求1所述的一种用于烟气脱汞的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于干燥的温度控制在20～110℃，干燥时间为8h。
5.如权利要求1所述的一种用于烟气脱汞的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于空气预处理温度控制在120～300℃。
6.如权利要求1所述的一种用于烟气脱汞的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于空气预处理时长控制在0.5～4h。
7.如权利要求1所述的一种用于烟气脱汞的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于活化温度控制在550～850℃。
8.如权利要求1所述的一种用于烟气脱汞的改性活性炭材料的制备方法，其特征在于活化时长控制在0.5～5h。
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