CN110302748B - 一种污泥基生物炭制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种污泥基生物炭制备方法,制备方法包括以下步骤:制备磷酸溶液;对污泥进行脱水处理,使污泥中含水量达到预设含水量;向脱水后的污泥中施加所述磷酸溶液,得预处理污泥;将所述预处理污泥进行热解处理,得生物炭;对热解后的污泥进行洗涤,后处理,得生物炭;洗涤后的洗涤液用于步骤S10中制备所述磷酸溶液。以污泥为原料制备生物炭,不仅实现污泥的无害化和减量化处理,而且变废为宝实现了污泥的资源化利用。

Description

一种污泥基生物炭制备方法
技术领域
本发明涉及生物炭的制备方法,特别涉及一种污泥基生物炭制备方法。
背景技术
活性炭是一种黑色多孔的固体炭质,由煤通过粉碎、成型或用均匀的煤粒经炭化、活化生产。主要成分为碳,其中会含有少量的氧、氢、硫、氮、氯等元素。传统的活性炭制备原料是煤和椰壳,其中煤基活性炭的比表面积在600~1200m2/g之间,椰壳基活性炭的比表面积在1000~1600m2/g之间,由于其具有很强的吸附性能,可作为工业吸附剂得到广泛的应用。然而,该类方法制备活性炭的弊端在于在制备的过程中会产生有害气体(如二噁英)污染环境,且活化阶段工艺的经济成本较高,相关企业难以承受这部分费用。
另外,目前市面上已有的污泥炭化技术,将污泥经过厌氧热解后,产生出来的生物炭吸附性能差,多个吸附参数指标难以达到要求。用于废水废气的处理中,对污染物的去除率较低。因此,产品的利用率较低。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明实施例提供了一种污泥基生物炭制备方法。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
本发明实施例提供了一种污泥基生物炭制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
S10、制备磷酸溶液;
S20、对污泥进行脱水处理,使污泥中含水量达到预设含水量;
S30、向脱水后的污泥中施加所述磷酸溶液,得预处理污泥;
S40、将所述预处理污泥进行热解处理;
S50、对热解后的污泥进行洗涤,后处理,得生物炭;洗涤后的洗涤液用于步骤S10中制备所述磷酸溶液。
进一步地,步骤S10中,所述磷酸溶液为磷酸的水溶液,其中,磷酸的体积分数为20%~50%。
进一步地,步骤S30还包括:在15℃~30℃下,将脱水后的污泥在所述磷酸溶液中浸泡预设时间后,烘干,得所述预处理污泥。
进一步地,步骤S10还包括:向所述磷酸溶液中加入硝酸铵。
进一步地,所述硝酸铵与所述磷酸的摩尔比为:0.01~0.3:1。
进一步地,步骤S20还包括:在污泥中加入生物质,所述生物质为木屑、椰壳粉、麦秸粉、花生壳粉中的至少一种。
进一步地,脱水处理后的污泥平均粒径不大于5mm,所述生物质的平均粒径不大于8mm,所述生物质的重量为脱水处理前污泥重量的5~15%。
进一步地,步骤S40还包括:步骤S41、炭化炉中,在500~650℃范围内设置至少三个温度梯度,达到每个温度梯度后保温预设时间,且随着温度的升高,保温时间延长。
进一步地,步骤S41后还包括步骤S42、向炭化炉中喷洒氮气和水蒸气的混合气体,在650~700℃下处理30min~1.5h。
进一步地,步骤S30还包括,将预处理污泥在2~5Mpa下保压1~10min。
本发明实施例提供了一种污泥基生物炭制备方法,通过对污泥的预处理、磷酸活化、热解处理,使其在炭化的过程中达到活化的目的,形成生物炭。由于制备出的污泥基生物炭具有疏松多孔的物理性质且其表面具有一定的化学基团,可作为吸附材料运用于水处理领域。以污泥为原料制备生物炭,不仅实现污泥的无害化和减量化处理,而且变废为宝实现了污泥的资源化利用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护范围。
本发明实施例提供了一种污泥基生物炭制备方法,制备方法包括以下步骤:
S10、制备磷酸溶液;
S20、对污泥进行脱水处理,使污泥中含水量达到预设含水量;
S30、向脱水后的污泥中施加磷酸溶液,得预处理污泥;
S40、将预处理污泥进行热解处理;
S50、对热解后的污泥进行洗涤,后处理,得生物炭;洗涤后的洗涤液用于步骤S10中制备磷酸溶液。
利用磷酸具有很强的脱水作用和催化有机物的羟基作用,使污泥在高温热处理前使其中的氢和氧首先发生脱水反应,以水的形式脱去,使更多的碳得以保留。同时磷酸能抑制焦油的产生,并导致残有的碳有较高程度的芳构化。另外,磷酸具有独特的氧化作用,易形成微孔发达的微晶结构,同时磷酸在炭化时起到骨架的作用。冲洗之后的混合溶液中含有磷酸,可以重复回收利用到前期磷酸溶液的制备过程中,具有成本低、污染小、运行连续、产品可资源化利用等优点,可达到良好的经济效益、社会效益和环境效益。
在本发明一些实施例中,步骤S10中,磷酸溶液为磷酸的水溶液,其中,磷酸的体积分数为20%~50%。
在本发明另一些实施例中,步骤S30还包括:在15℃~30℃下,将脱水后的污泥在磷酸溶液中浸泡预设时间后,烘干,得预处理污泥。可以理解的是,除了使用浸渍得方法,磷酸溶液还可以采用喷淋等本领域技术人员所熟知的其他方法处理污泥。其中,对污泥进行磷酸处理前,步骤S20中,还需要对污泥进行粉碎,具体地,脱水处理后的污泥平均粒径不大于5mm。
在本发明一些优选的实施例中,步骤S10还包括:向磷酸溶液中加入硝酸铵。目前,使用磷酸作为活化剂进行热解活化后得到的生物炭中微孔结构一般以中孔结构为主,该中孔结构的孔容一般大于0.18cm3/g的,孔径一般在2~50nm,对有机物这种大分子污染物具有较好吸附能力,然后对于较小的重金属离子吸附能力较弱。加入硝酸与磷酸配合使用,有利于丰富并生物炭中的微孔结构,减小部分孔径,提高生物炭对重金属类污染物的吸附能力。
进一步地,硝酸铵与磷酸的摩尔比为:0.01~0.3:1。
在本发明一些优选的实施例中,步骤S20还包括:在污泥中加入生物质,生物质为木屑、椰壳粉、麦秸粉、花生壳粉中的至少一种。生物质能够进一步提高生物炭的表面积,进而提高生物炭的吸附能力。
进一步地,生物质的平均粒径不大于8mm,生物质的重量为脱水处理前污泥重量的5~15%。
在本发明另一些实施例中,步骤S40还包括:步骤S41、炭化炉中,在500~650℃范围内设置至少三个温度梯度,达到每个温度梯度后保温预设时间,且随着温度的升高,保温时间延长。目前生物炭的强度较低,即使用较高的吸附能力,但由于生物炭强度不高,使用效果仍不能满足需求。逐段升温并保温有利于提高生物炭的强度。
进一步地,步骤S41后还包括步骤S42、向炭化炉中喷洒氮气和水蒸气的混合气体,在650~700℃下处理30min~1.5h。水蒸气能够进一步活化生物炭,进一步丰富生物炭中的微孔结构,提高生物炭中孔径小于2nm的微孔结构,进而进一步提高对重金属污染物的吸附效果。
在本发明一些优选的实施例中,步骤S30还包括,将预处理污泥在2~5Mpa下保压1~10min。对预处理污泥进行高压处理,不仅有利于生物质和污泥的融合,还有利于提高生物炭的强度。
综上所述,本发明实施例的生物炭不仅实现污泥的无害化和减量化处理,回收磷酸,变废为宝实现了污泥的资源化利用,而且生物炭内孔道结构复杂,强度较高,比表面积较大,生物炭的产率为湿污泥量的10%~13%(相对于绝干污泥量的50%~65%)。所获得的生物炭对有机物和重金属污染物均有较好的吸附能力。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明,可以理解的是,本发明并不限于以下实施例。
实施例一
取981g磷酸与自来水或去离子水配置体积分数为22%的磷酸溶液;对2025g污泥进行脱水处理,使污泥中含水量不高于20%,然后破碎污泥,破碎后污泥平均粒径约为4mm,并在污泥中加入木屑,木屑的平均粒径约6mm,生物质的重量为脱水处理前污泥重量的6%。步骤S20中,还需要对污泥进行粉碎。
将含水率为20%的污泥与配置好的磷酸溶液在15℃—30℃的温度下浸泡1—2h,烘干,得预处理污泥。将预处理污泥进行厌氧热解处理;具体地,干污泥在经过干化后,进入炭化炉,炭化炉温度设定500℃、550℃、600℃、650℃四个温度梯度,停留时间为0.5h、1h、1.5h。在炭化炉中,经过一系列裂解、脱氢、还原反应,产生生物炭。对热解后的污泥进行洗涤,干燥等后处理,得生物炭;洗涤后的洗涤液回收用于上述磷酸溶液的制备。
实施例二
取981g磷酸与自来水或去离子水配置体积分数为22%的磷酸溶液;然后向磷酸溶液中加入80g硝酸铵,搅拌均匀;对2025g污泥进行脱水处理,使污泥中含水量不高于20%,然后破碎污泥,破碎后污泥平均粒径约为4mm,并在污泥中加入木屑,木屑的平均粒径约6mm,生物质的重量为脱水处理前污泥重量的6%。步骤S20中,还需要对污泥进行粉碎。
将含水率为20%的污泥与配置好的磷酸溶液在15℃—30℃的温度下浸泡1—2h,烘干,然后将预处理污泥在2Mpa下保压10min。得预处理污泥。将预处理污泥进行厌氧热解处理;具体地,干污泥在经过干化后,进入炭化炉,炭化炉温度设定500℃、550℃、600℃、650℃四个温度梯度,停留时间为0.5h、1h、1.5h。在炭化炉中,经过一系列裂解、脱氢、还原反应,产生生物炭。对热解后的污泥进行洗涤,干燥等后处理,得生物炭;洗涤后的洗涤液回收用于上述磷酸溶液的制备。
实施例三
取981g磷酸与自来水或去离子水配置体积分数为23%的磷酸溶液;然后向磷酸溶液中加入80g硝酸铵,搅拌均匀;对2025g污泥进行脱水处理,使污泥中含水量不高于20%,然后破碎污泥,破碎后污泥平均粒径约为4mm,并在污泥中加入木屑,木屑的平均粒径约6mm,生物质的重量为脱水处理前污泥重量的6%。步骤S20中,还需要对污泥进行粉碎。
将含水率为20%的污泥与配置好的磷酸溶液在15℃—30℃的温度下浸泡1—2h,烘干,然后将预处理污泥在2Mpa下保压10min。得预处理污泥。将预处理污泥进行厌氧热解处理;具体地,干污泥在经过干化后,进入炭化炉,炭化炉温度设定500℃、550℃、600℃、650℃四个温度梯度,停留时间为0.5h、1h、1.5h。在炭化炉中,经过一系列裂解、脱氢、还原反应,产生生物炭。对热解后的污泥进行洗涤,干燥等后处理,得生物炭;洗涤后的洗涤液回收用于上述磷酸溶液的制备。
实施例四
取980g磷酸与自来水或去离子水配置体积分数为35%的磷酸溶液;然后向磷酸溶液中加入81g硝酸铵,搅拌均匀;对1925g污泥进行脱水处理,使污泥中含水量不高于20%,然后破碎污泥,破碎后污泥平均粒径约为3mm,并在污泥中加入木屑,木屑的平均粒径约8mm,生物质的重量为脱水处理前污泥重量的6%。步骤S20中,还需要对污泥进行粉碎。
将含水率为20%的污泥与配置好的磷酸溶液在15℃—30℃的温度下浸泡1—2h,烘干,然后将预处理污泥在5Mpa下保压1.5min。得预处理污泥。将预处理污泥进行厌氧热解处理;具体地,干污泥在经过干化后,进入炭化炉,炭化炉温度设定500℃、550℃、600℃、650℃四个温度梯度,逐渐升温至各温度梯度后,依次停留时间为0.5h、1h、1.5h。在炭化炉中,经过一系列裂解、脱氢、还原反应,产生生物炭。对热解后的污泥进行洗涤,干燥等后处理,得生物炭;洗涤后的洗涤液回收用于上述磷酸溶液的制备。
生物炭性能测试结果:一、实施例一所得生物炭LSBC,与市面上购买的商用活性炭CAC,以及普通污泥仅通过热解活化,无磷酸活化的生物炭SBC,对有机物的吸附能力测试见表1。
二、实施例一至实施例四生物炭的其他性能测试见表2。
Figure GDA0003504107310000061
表1
由表1可看出,Langmuir方程是基于单分子层假设导出的,当固体表面的吸附作用相当均匀,且吸附限于单分子层时,Langmuir能较好的模拟实验结果。Freundlich方程是通过大量数据拟合提出的,是一种单组分吸附平衡的经验描述。
表中,三种生物炭吸附剂的氨氮等温曲线更符合Langmuir曲线,且拟合出CAC的最大吸附量值可达到32.87mg·g-1,LSBC的吸附量为28.73mg·g-1,二者拟合出的吸附量高低与生物炭的比表面积趋势符合。总磷的等温吸附曲线更符合Langmuir吸附曲线,通过拟合Langmuir等温吸附曲线,可拟合出SBC、LSBC、CAC对总磷的最大吸附量分别为9.32,10.07,5.16mg·g-1。
生物炭产品经过多次检测与实验,对其比表面积和吸附性能的分析得出,与商用活性炭相比,在废水吸附领域,除氮效果可达到商用活性炭的80%,除磷效果高于商用活性炭。在烟气吸附领域,其脱硫脱硝效果也与商用活性炭相当。
鉴于此,我们的炭吸附材料性能优良,可在废水废气的吸附中得到广泛应用。
Figure GDA0003504107310000071
表2
根据本发明实施例的其他方法和操作对于本领域技术人员而言都是可以理解并且容易实现的,因此不再详细描述。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种污泥基生物炭制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
S10、制备磷酸溶液,在所述磷酸溶液中加入硝酸铵,所述硝酸铵与所述磷酸的摩尔比为:0.01~0.3:1;
S20、在污泥中加入生物质,所述生物质为木屑、椰壳粉、麦秸粉、花生壳粉中的至少一种;对污泥进行脱水处理,使污泥中含水量达到预设含水量;
S30、向脱水后的污泥中施加所述磷酸溶液,得预处理污泥;
S40、将所述预处理污泥进行热解处理,炭化炉中,在500~650℃范围内设置至少三个温度梯度,达到每个温度梯度后保温预设时间,且随着温度的升高,保温时间延长,得生物炭;
S50、对热解后的污泥进行洗涤,后处理,得生物炭;洗涤后的洗涤液用于步骤S10中制备所述磷酸溶液。
2.根据权利要求1所述的污泥基生物炭制备方法,其特征在于,步骤S10中,所述磷酸溶液为磷酸的水溶液,其中,磷酸的体积分数为20%~50%。
3.根据权利要求1所述的污泥基生物炭制备方法,其特征在于,步骤S30还包括:在15℃~30℃下,将脱水后的污泥在所述磷酸溶液中浸泡预设时间后,烘干,得所述预处理污泥。
4.根据权利要求1所述的污泥基生物炭制备方法,其特征在于,脱水处理后的污泥平均粒径不大于5mm,所述生物质的平均粒径不大于8mm,所述生物质的重量为脱水处理前污泥重量的5~15%。
5.根据权利要求1所述的污泥基生物炭制备方法,其特征在于,还包括步骤S42、向炭化炉中喷洒氮气和水蒸气的混合气体,在650~700℃下处理30min~1.5h。
6.根据权利要求1所述的污泥基生物炭制备方法,其特征在于,步骤S30还包括,将预处理污泥在2~5MPa 下保压1~10min。
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