CN114671432B - 一种煤基高性能co2吸附用活性炭材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种煤基高性能CO2吸附用活性炭材料的制备方法，通过在活性炭制备过程的炭化阶段掺杂二元复合催化剂，实现活性炭CO2吸附性能和气体吸附选择性的高效强化，所述二元复合催化剂为钠、铁双金属复合催化剂，钠、铁摩尔质量投入比为1：0.5–1：2，活性炭制备过程炭化温度为600℃–700℃，活化温度为600℃–950℃。该制备方法炭化过程中催化剂拓展了活性炭孔隙结构，降低了炭化反应所需活化能，总体得炭率可提高5％–10％，经催化炭化、活化后的活性炭产品具有高的比表面积和发达的孔隙结构，CO2饱和吸附量≥5.0mmol/g、再生循环3次及以上CO2饱和吸附量≥4.5mmol/g；本发明涉及的活性炭制备方法整体工艺流程简单，复合催化剂分散性与催化活性优异，具有良好的工业应用前景。

Description

一种煤基高性能CO2吸附用活性炭材料的制备方法
技术领域
本发明属于化工炭质材料领域，具体涉及一种煤基高性能CO2吸附用活性炭材料的制备方法及在电力、钢铁等行业燃煤烟气中CO2的高效捕集方面的应用。
背景技术
近年来，CO2排放引起了诸多生态环境问题，由全球变暖潜能和温度变化趋势可知，对温室效应“贡献”最大的即是CO2，随着工业化进程的持续加快，其在大气中的浓度有迅速升高的趋势。煤炭作为我国主要能源来源，主要运用在火力发电等规模化燃烧设备上，在能源经济转型的过程中，化石能源清洁高效利用仍将在一段时间内处于关键地位。电力、钢铁行业作为我国国民经济基础产业，化石能源需求较大，目前生态环境质量持续改善的重点工作就是电力、钢铁行业的CO2超低排放，如果能将烟气中大量的CO2捕集并合理利用，将会明显改善目前所面临的诸多生态环境问题，促进我国国民经济快速协调稳定发展。
CO2捕集和利用的方法主要有吸附、吸收和化学转化等，其中活性炭吸附法因设备简单、操作简便、效率高等优点而被广泛应用。煤基活性炭是煤炭高值资源化、材料化利用的重要途径，具有热化学稳定、高吸附性、高选择性、易再生的高性能CO2吸附用煤基活性炭制备成为研究热点。
尽管关于CO2吸附材料的研究取得了许多进展，但在工业化应用上还存在成本高、吸附效率低、循环吸附性能差等瓶颈问题。良好的CO2吸附材料应具有高的得炭率、大的比表面积、孔体积以及丰富的微孔结构，而目前现有技术炭化温度一般在800-900℃，反应时间2-3h，炭化反应温度高，反应时间长，大多数直接炭化得到的活性炭材料孔隙率均较低，需要引入强腐蚀性的活化剂以提高比表面积，同时，煤基活性炭经炭化、活化后得炭率不高，一般仅为30％–50％。
发明内容
针对上述存在的技术不足，为了改善煤基活性炭的CO2吸附性能，本发明采用复合催化剂催化活性炭制备过程的炭化反应，整体工艺流程简单，复合催化剂分散性与催化活性优异，提高了活性炭的得炭率及过程气体产率，拓展了活性炭内部孔隙结构，制备出了一种CO2吸附性能好、气体吸附选择性高且机械强度大的煤基高性能活性炭材料，在电力、钢铁等行业燃煤烟气中CO2的有高效捕集作用。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种煤基高性能CO2吸附用活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，将原煤研磨筛分，放入烘箱中干燥，得烘干煤样备用；
步骤B，负载铁基催化剂，通过浸渍法对所述烘干煤样负载铁基催化剂；将0.1–1质量份铁盐与10–15质量份煤样置于烧杯中混合均匀，逐步加入7–16质量份丙酮并用玻璃棒搅拌至溶液呈糊状，随后加入200–400质量份去离子水，充分混合后置于磁力搅拌器上继续搅拌10–14h，置于烘箱中干燥备用；
步骤C，使用机械法负载钠基催化剂；将步骤B所得干燥样品与0.05–0.2质量份钠盐置入玛瑙研钵中充分研磨30min–40min，收集后放入烘箱中干燥备用；
步骤D，干燥煤样进行炭化处理，收集炭化产物备用；将负载钠铁复合催化剂的干燥煤样置于反应器中进行炭化处理，收集炭化产物备用；
步骤E，将炭化产物置于活化炉中进行活化处理；所得产物即为活性炭材料产品,该活性炭的CO2吸附性能增强，实现燃煤烟气中CO2的高效捕集。
优选地，所述铁基催化剂为FeSO4或FeCO3，所述钠基催化剂为Na2CO3或NaNO3。
优选地，所述钠铁复合催化剂，其中钠与铁的摩尔质量比为1：0.5–1：2。
优选地，所述原煤水分含量≤5wt.％(空气干燥基)，灰分产率≤5wt.％(干燥基)，挥发分产率介于8–15wt.％(干燥无灰基)。
优选地，所述步骤A、步骤B、步骤C的干燥处理均为真空干燥，干燥温度为40℃–60℃，干燥时间6–10h。
优选地，所述炭化处理条件为：室温至500℃，升温速率为30–50℃/min，500℃至炭化终温，升温速率为5–15℃/min；炭化温度为600–700℃，恒温时间为0.5–2h。
优选地，所述活化处理条件为：活化剂包括ZnCl2、蒸汽；活化温度为600–950℃，升温速率为10–15℃/min，活化时间40–60min。
优选地，所述炭化反应器为微波供热式管式炉。
本发明所用方法与常规活性炭材料制备方法相比，有以下优点：
1.本方法所使用的钠基催化剂催化活性高，能有效拓展煤的孔隙结构，催化炭化反应；铁基催化剂廉价易得，不易失活，分散性好且能缓解钠基催化剂的挥发与烧结情况；
2.本方法能够改善炭化反应条件，比如降低炭化反应温度，缩短反应时间，降低了炭化反应所需活化能，得炭率高，气体产率高，孔隙结构丰富；
3.本方法制备的活性炭材料不仅气体吸附性能好，而且吸附选择性及机械强度也优于传统炭化所得活性炭，具有良好的分散性和较高的催化活性，在电力、钢铁等行业燃煤烟气中CO2的高效捕集方面具有一定的工业应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1加负载钠铁复合催化剂与未加催化剂的反应转化率对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
研究发现，碱金属钠催化性能优越，在煤热解反应时能够增加小分子气体产率，进而拓展煤的孔隙结构，有利于孔的形成和发育，增加煤焦的孔体积和比表面积。在活性炭制备的炭化阶段引入钠基催化剂可以明显改善活性炭材料的孔隙结构和比表面积，但碱金属钠高温下易从煤中挥发析出，加入铁基催化剂能够缓解钠的挥发与失活，将钠固定在活性炭材料中保证钠的催化活性，并且铁基催化剂廉价易得，具有高度分散性。
本申请研究者通过在活性炭制备过程的炭化阶段掺杂二元复合催化剂，实现活性炭CO2吸附性能和气体吸附选择性的高效强化。钠铁催化炭化制备活性炭材料不仅提高了炭化反应得炭率和气体产率，改善了反应条件(降低了反应温度等)，且复合催化剂具有更好的催化性能，解决了单一催化剂高温下易挥发腐蚀设备、容易失活烧结等问题，是一种获得高孔隙率和比表面积活性炭的可行方法。
本发明综合考量多方因素，制定了以下具体实施方案，包括以下步骤：
步骤A，将原煤研磨筛分至200目，放入烘箱中干燥备用；
步骤B，负载铁基催化剂，通过浸渍法对所述烘干煤样负载铁基催化剂；首先将0.1– 1.0g铁盐与10–15g煤样置于烧杯中混合均匀，逐步加入10mL–20mL丙酮并用玻璃棒搅拌至溶液呈糊状，随后加入200mL–400mL去离子水，充分混合后置于磁力搅拌器上继续搅拌10–14h，置于烘箱中干燥备用；
步骤C，使用机械法负载钠基催化剂，将步骤B所得干燥样品与0.05g–0.2g钠盐置入玛瑙研钵中充分研磨30–40min，收集后放入烘箱中干燥备用；
步骤D，将负载钠铁复合催化剂的干燥煤样置于反应器中进行炭化处理，收集炭化产物备用；
步骤E，将炭化产物置于活化炉中进行活化处理，所得产物即为活性炭材料产品。
本发明实施例与对比例中原煤水分含量≤5wt.％(空气干燥基)，灰分产率≤5wt.％(干燥基)，挥发分产率介于8–15wt.％(干燥无灰基)；
其中步骤A、步骤B、步骤C的干燥处理均为真空干燥，干燥温度为40℃–60℃，干燥时间6–10h；
铁基催化剂为FeSO4或FeCO3，钠基催化剂为Na2CO3或NaNO3；
步骤D中炭化处理条件为：室温至500℃，升温速率为30–50℃/min；500℃至炭化终温后，升温速率为5–15℃/min；炭化温度为600–700℃，恒温时间为0.5–2h；
所述活化处理条件为，活化剂为ZnCl2、蒸汽等；活化温度为600–950℃，升温速率为 10–15℃/min，活化时间40–60min；
炭化反应器为微波供热式管式炉。
实施例1
步骤A，将原煤研磨筛分至200目，放入烘箱中干燥备用；
步骤B，在室温下，将0.3g FeSO4与12g煤样置于烧杯中混合均匀，逐步加入200滴丙酮，并用玻璃棒搅拌至溶液呈糊状，随后边用玻璃棒搅拌边加入250mL去离子水，充分混合后置于磁力搅拌器上继续搅拌11h，置于烘箱45℃干燥7h备用，得负载铁基催化剂的干燥煤样；
步骤C，将步骤B所得负载铁基催化剂的干燥样品与0.1g Na2CO3置于玛瑙研钵中充分研磨30min，收集后45℃干燥7h备用，得负载钠铁复合催化剂的干燥煤样；
步骤D，将步骤C所得负载钠铁复合催化剂的干燥煤样,置于放入高温管式炉反应器中, 以200mL/min通入氮气，空气排净后以15℃/min升温速率升到700℃，恒温1.5h进行炭化处理，收集炭化产物备用；
步骤E，将炭化产物使用水蒸汽在750℃下进行活化后干燥，升温速率为10℃/min，活化时间60min，得7.0g高性能CO2吸附用活性炭材料,标记为1A。
实施例2
步骤A，将原煤研磨筛分至200目，放入烘箱中干燥备用；
步骤B，在室温下，将0.7g FeSO4与14g煤样置于烧杯中混合均匀，逐步加入300滴丙酮，并用玻璃棒搅拌至溶液呈糊状，随后边用玻璃棒搅拌边加入350mL去离子水，充分混合后置于磁力搅拌器上继续搅拌13h，置于烘箱55℃干燥9h备用，得负载铁基催化剂的干燥煤样；
步骤C，使用机械法负载钠基催化剂，将步骤B所得干燥样品与0.2g Na2CO3置于玛瑙研钵中充分研磨40min，收集后55℃干燥9h备用，得负载钠铁复合催化剂的干燥煤样；
步骤D，将步骤C所得负载钠铁复合催化剂的干燥煤样,置于放入高温管式炉反应器中, 以200mL/min通入氮气，空气排净后以15℃/min升温速率升到700℃，恒温1.5h进行炭化处理，收集炭化产物备用；
步骤E，将炭化产物置于活化炉中进行活化处理，使用水蒸汽在900℃下进行活化后干燥，升温速率为10℃/min，活化时间60min，得8.2g高性能CO2吸附用活性炭材料,标记为2A。
对比例1
未加入负载催化剂，其他步骤同实施例1。
步骤A，将原煤研磨筛分至200目，放入烘箱中干燥备用；
步骤B，将步骤A得到的干燥煤样放入高温管式炉反应器中,以200mL/min通入氮气，空气排净后以15℃/min升温速率升到700℃，恒温1.5h进行炭化处理，收集炭化产物备用；
步骤C，将炭化产物置于活化炉中进行活化处理，使用水蒸汽在900℃下进行活化后干燥，得4.8g活性炭产物,标记为1B。
对比例2
未加入负载钠基催化剂，其他步骤同实施例1。
步骤A，将原煤研磨筛分至200目，放入烘箱中干燥备用；
步骤B，在室温下，将0.3g FeSO4与12g煤样置于烧杯中混合均匀，逐步加入200滴丙酮，并用玻璃棒搅拌至溶液呈糊状，随后边用玻璃棒搅拌边加入250mL去离子水，充分混合后置于磁力搅拌器上继续搅拌11h，置于烘箱45℃干燥7h备用，得负载铁基催化剂的干燥煤样；
步骤C，将步骤A得到负载铁基催化剂的干燥煤样置于放入高温管式炉反应器中,以 200mL/min通入氮气，空气排净后以15℃/min升温速率升到700℃，恒温1.5h进行炭化处理，收集炭化产物备用；
步骤D，将炭化产物置于活化炉中进行活化处理，使用水蒸汽在900℃下进行活化后干燥，得5.4g活性炭产物,标记为2B。
实施例作用与效果：
将实施例1～2与对比例1～2所得到的炭化产物1A、2A与1B、2B进行孔体积测试，结果表明加入负载钠铁复合催化剂后孔体积明显增大，且微孔与介孔结构都有所发展；将1A、2A与1B、2B进行机械强度测试，结果表明加入催化剂后所得产物机械强度有所增强；其中附图1为实施例1与对比例1所得到的炭化产物的转化率示意图，可以看出加入负载钠铁复合催化剂后，转化率上升，转化速率也明显加快。
炭化过程中催化剂拓展了活性炭孔隙结构，降低了炭化反应所需活化能，活性炭收率在50％-60％，总体得炭率可提高5％–10％，经催化炭化、活化后的活性炭产品具有高的比表面积和发达的孔隙结构，CO2饱和吸附量≥5.0mmol/g、再生循环3次及以上CO2饱和吸附量≥4.5mmol/g。
综上所述，本实施例提供的一种高性能CO2吸附用活性炭材料制备方法，本发明使用钠铁复合催化剂催化炭化反应，炭化条件为炭化温度600–700℃，恒温时间0.5–2h，恒温1h以上时制得的产品对二氧化碳吸附效果更好；本发明一方面扩展了产物孔体积与表面积，增加了机械强度，活性炭吸附能力增强，吸附性能得到改善；另一方面大大提高了反应速率，提高了得炭率，原料利用率提升，节约了工艺成本。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种煤基高性能CO2吸附用活性炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A，将原煤研磨筛分，放入烘箱中干燥，得烘干煤样备用；
步骤B，负载铁基催化剂：通过浸渍法对所述烘干煤样负载铁基催化剂；将0.1–1质量份铁盐与10–15质量份煤样混合均匀，逐步加入7–16质量份丙酮并搅拌至溶液呈糊状，随后加入200–400质量份去离子水，充分混合后继续搅拌10–14h，干燥，得到干燥样品备用；
步骤C，使用机械法负载钠基催化剂：将步骤B所得干燥样品与0.05–0.2质量份钠盐研磨30min–40min，收集后，干燥备用；
步骤D，干燥煤样进行炭化处理，收集炭化产物备用：将负载钠铁复合催化剂的干燥煤样置于反应器中进行炭化处理，得到的炭化产物备用；
步骤E，将步骤D得到的炭化产物置于活化炉中进行活化处理，所得产物即为活性炭材料产品,该活性炭的CO2吸附性能增强，实现燃煤烟气中CO2的高效捕集；
所述铁基催化剂为FeSO4或FeCO3，所述钠基催化剂为Na2CO3或NaNO3；
所述炭化处理条件为：室温至500℃，升温速率为30–50℃/min；500℃至炭化终温，升温速率为5–15℃/min；炭化温度为600–700℃，恒温时间为0.5–2h。
2.如权利要求1所述的一种煤基高性能CO2吸附用活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述钠铁复合催化剂，其中钠与铁的摩尔质量比为1：0.5–1：2。
3.如权利要求1所述的一种煤基高性能CO2吸附用活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述原煤水分含量≤5wt.％，灰分产率≤5wt.％，挥发分产率介于8–15wt.％。
4.如权利要求1所述的一种煤基高性能CO2吸附用活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A、步骤B、步骤C的干燥处理均为真空干燥，干燥温度为40℃–60℃，干燥时间6–10h。
5.根据权利要求1所述煤基高性能CO2吸附用活性炭材料的制备方法，其特征在于：所述活化处理条件为：活化剂包括ZnCl2、蒸汽；活化温度为600–950℃，升温速率为10–15℃/min，活化时间40–60min。
6.根据权利要求1所述煤基高性能CO2吸附用活性炭材料的制备方法，其特征在于：所述反应器为微波供热式管式炉。
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