CN108262049B - 一种改性低温sco脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性低温SCO脱硝催化剂及制备方法。该制备方法包括：(1)将硝酸锰、硝酸钴和硝酸铈溶于二甲基甲酰胺中，加入有机配体，超声至溶液混均；(2)加热步骤(1)得到的混合溶液，水热反应，得Mn/Co/Ce混合多金属有机骨架晶体材料；将制备的晶体材料依次进行洗涤、过滤、干燥和焙烧，得低温SCO脱硝催化剂；(3)用改性溶液超声浸渍低温SCO脱硝催化剂，取出，烘干，得到所述改性低温SCO脱硝催化剂。本发明的改性低温SCO脱硝催化剂，在100℃时对NO的转化率达62.41％，相比较改性前的SCO脱硝催化剂，活性提高了40.05％，能更好地满足现在的工业要求，在低温脱硝领域有很大的潜在应用前景。

Description

一种改性低温SCO脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及NOx的脱除技术领域，特别涉及用于脱除NOx的低温SCO脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
现阶段，非电力行业的氮氧化物排放控制遭遇到了极大的困难。这是因为，非电力行业的工业锅(窑)炉设备(例如：工业锅炉、玻璃陶瓷炉窑、水泥炉窑、钢铁冶金烧结炉、炼焦和石化系统的裂解设备等)烟气的排放温度在120℃～250℃范围内，而目前电力行业常用的SCR(选择性催化还原)脱硝催化剂的工作温度为300℃～400℃，难以在非电力行业氮氧化物排放控制上直接使用。因此，寻找一种高效的低温脱硝技术是实现大气氮氧化物污染控制的必然要求。
选择性催化氧化(SCO)+吸收联用是一种新型烟道废气低温脱硝处理技术，该技术是在SCO催化剂的作用下，利用烟道气中的O2，直接把烟气中NO氧化成NO2，然后利用碱液对NOx进行吸收，从而达到净化烟气的目的。在燃烧排放的烟气中NO占NOx的90％～95％，但NO很难被水和碱液吸收。因此，为了有效吸收NOx，需将尾气中的NO氧化为NO2。研究表明，当NO氧化率(NO/NOx)达到50％～60％时，碱液对NOx的吸收效率最高。因此，选择性催化氧化(SCO)+吸收联用脱硝技术的关键在于NO的催化氧化。根据NO和NO2相互之间的热力学平衡，当温度低于200℃时，NO易于氧化生成NO2，但在现阶段，NO催化氧化的研究大多数集中在中高温区(300℃甚至以上)，例如An Zhongyi等[An Z，Zhuo Y，Xu C，et al.Influence ofthe TiO2，crystalline phase of MnOx/TiO2，catalysts for NO oxidation[J].ChineseJournal of Catalysis，2014，35(1)：120-126.]制备了一种MnOx/TiO2催化剂，该催化剂在300℃下对NO的转化率可达87％，但在150℃时，其催化效果下降到23％，远远低于非电力行业的要求。因此，研制出一种在低温下具有NO高转化率的SCO催化剂是低温脱硝技术得以工业化应用的必然要求。
金属有机骨架材料(MOFs)因其具有高比表面积、高孔隙率、孔径结构等性质，被广泛应用于催化、气体的分离和储存等领域。然而MOFs材料的稳定性相对较差，为了解决这一问题，一些学者将MOFs材料进行高温碳化制备功能多样且稳定的纳米多孔碳材料。碳化后的MOFs材料，不仅结构稳定，而且保持空间孔隙结构利于气体扩散，特别是，表面金属活性组分高度分散，有效避免金属活性组分团聚，保持良好的催化活性。
为了进一步提高碳化MOFs在低温条件下对NO的催化氧化性能，研究在碳化MOFs表面植入碱金属离子，利用碱金属离子中和碳化MOFs表面部分酸位，使其酸性降低，从而达到提高NO催化活性的效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种改性低温选择性催化氧化(SCO)脱硝催化剂，该SCO脱硝催化剂在低温下对NO具有较高的催化效果，相比改性前的低温脱硝催化剂，催化NO的转化率有大幅提高。
本发明的目的还在于提供所述的改性低温SCO脱硝催化剂的制备方法，该方法具有简单易行、原料易得，且成本低等优势。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种改性低温选择性催化氧化(SCO)脱硝催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸锰、硝酸钴和硝酸铈溶于二甲基甲酰胺(DMF)中，加入有机配体，超声至溶液混合均匀；
(2)加热步骤(1)得到的混合溶液，进行水热反应，金属离子与有机配体通过自组装形成Mn/Co/Ce混合金属有机骨架晶体材料，将制得的晶体材料依次进行洗涤、过滤、干燥和焙烧，制得低温SCO脱硝催化剂；
(3)用改性溶液在超声条件下浸渍步骤(2)制得的低温SCO脱硝催化剂，取出，烘干，得到所述的改性低温SCO脱硝催化剂。
进一步地，步骤(1)中，所述硝酸锰与硝酸钴的用量按照锰元素与钴元素的摩尔比为1∶0.5～1∶2，优选为1∶0.5。
进一步地，步骤(1)中，所述硝酸锰与硝酸铈的用量按照锰元素与铈元素的摩尔比为1∶0.01～1∶0.05，优选为1∶0.02。
进一步地，步骤(1)中，所述有机配体包括甲酸、乙酸和异烟酸中的任意一种，优选为异烟酸。
进一步地，步骤(1)中，所述有机配体与硝酸锰的摩尔比为1∶0.5～1∶2.2，优选为1∶0.5～1∶2。
进一步地，步骤(1)中，所述超声的时间为20～40min，优选为40min。
进一步地，步骤(2)中，所述水热反应的温度为90～130℃，优选为100℃。
进一步地，步骤(2)中，所述水热反应的时间为20～30h，优选为20h。
进一步地，步骤(2)中，所述洗涤是用二甲基甲酰胺和乙醚依次抽滤洗涤3～5次。
进一步地，步骤(2)中，所述干燥的方式为真空干燥，干燥温度50～75℃，干燥时间20～24h，优选为50℃真空干燥24h。
进一步地，步骤(2)中，所述焙烧是在空气气氛下进行焙烧，焙烧温度300～400℃，焙烧时间2～4h，优选为350℃空气气氛下焙烧2.5h。
进一步地，步骤(3)中，所述改性溶液为碳酸钾溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液中的任意一种。
进一步地，步骤(3)中，所述改性溶液的质量浓度为5％～10％，优选为5％或10％。
进一步地，步骤(3)中，所述超声的时间为10～30min，优选为10min。
进一步地，步骤(3)中，所述浸渍的方法为等体积浸渍法。
进一步地，步骤(3)中，所述烘干温度为100℃，时间为24h。
由上述任一项所述的制备方法制得的一种改性低温SCO脱硝催化剂，在低温100～150℃温度下，对NO的催化转化率达到60％以上。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
(1)与传统MOFs催化剂相比，本发明的改性低温SCO脱硝催化剂采用了碳化MOFs的制备方法，大大提高了催化剂的稳定性，使其能够适应恶劣的烟道环境；
(2)本发明的改性低温SCO脱硝催化剂与传统负载型催化剂相比，能有效避免金属活性组分团聚，进而使金属活性组分高度分散，确保对NO具有高催化氧化活性，在低温选择性催化方面具有很大应用前景；
(3)与传统的浸渍催化剂相比，由于碳化MOFs具有特殊的孔笼和孔道结构，本发明利用碱金属改性低温SCO脱硝催化剂，碱金属离子可以有效地进入孔笼内，分布更加均匀，避免了碱金属离子团聚，进而促进NO的催化氧化反应，最终达到提高该催化剂的NO催化氧化效果；
(4)本发明的改性低温SCO脱硝催化剂具有良好的低温脱硝活性，与改性前的催化剂相比，催化NO的转化率有大幅提高，在低温100～150℃温度下，对NO的催化转化率能达60％以上，且在100℃时，NO转化率能达62.41％，比改性前提高了40.05％，能更好地满足现在的工业要求，在低温脱硝领域有很大的潜在应用前景；
(5)本发明制备方法使用的原料便宜易得，制备方法简单，生产成本低，有利于工业化大规模生产。
附图说明
图1a为实施例1制备的低温SCO脱硝催化剂的EDS-Mapping图；
图1b～图1d分别为实施例1制备的低温SCO脱硝催化剂中Mn、Co和Ce三种元素在脱硝催化剂表面的分布情况EDS-Mapping图；
图2为实施例1～3制备的低温SCO脱硝催化剂在不同温度下的NO转化率图；
图3为实施例1、实施例4和实施例5制备的SCO脱硝催化剂在不同温度下的NO转化率图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步详细的描述，但本发明要求保护的范围和实施方式并不局限于此。
实施例1
低温SCO脱硝催化剂的制备，包括如下步骤：
(1)将Mn(NO3)2·4H2O(0.852g，3.4mol)、Co(NO3)2·6H2O(1.0g，3.4mol)和Ce(NO3)2·6H2O(0.037g，0.085mol)(锰和钴的摩尔比为1∶1，锰和铈的摩尔比为1∶0.025)加入到50mL的DMF中，加入异烟酸(0.384g，3.1mol)，超声20min使溶液充分混合，得到混合溶液；
(2)将混合溶液置于90℃干燥箱，反应20h，待溶液冷却后，去除上清液，分别用新鲜的DMF和乙醚洗涤3次，过滤，把过滤得到的固体材料置于50℃真空干燥箱内干燥24h；
(3)将烘干后的固体材料放入马弗炉中300℃焙烧2h，制得低温SCO脱硝催化剂(记为Mn-CAT)。
实施例2
改性低温SCO脱硝催化剂的制备，包括如下步骤：
(1)将Mn(NO3)2·4H2O(0.852g，3.4mol)、Co(NO3)2·6H2O(2g，6.8mol)和Ce(NO3)2·6H2O(0.037g，0.085mol)(锰和钴的摩尔比为1∶2，锰和铈的摩尔比为1∶0.025)加入到50mL的DMF中，加入异烟酸(0.192g，1.56mol)，超声30min使溶液充分混合，得到混合溶液；
(2)将混合溶液置于100℃干燥箱，反应24h，待溶液冷却后，去除上清液，分别用新鲜的DMF和乙醚洗涤4次，过滤，把过滤得到的固体材料置于60℃真空干燥箱内干燥20h；
(3)将烘干后的固体材料放入马弗炉中350℃焙烧2.5h，制得低温SCO脱硝催化剂(记为Mn-CAT)。
(4)将制得的低温SCO脱硝催化剂放入烧杯中，加入等体积的NaOH溶液(质量浓度为5％)，超声15min，放入100℃干燥箱，干燥24h，得改性低温SCO脱硝催化剂(记为5％NaOH-Mn-CAT)。
实施例3
改性低温SCO脱硝催化剂的制备，包括如下步骤：
(1)将Mn(NO3)2·4H2O(0.852g，3.4mol)、Co(NO3)2·6H2O(0.5g，1.7mol)和Ce(NO3)2·6H2O(0.015g，0.034mol)(锰和钴的摩尔比为1∶0.5，锰和铈的摩尔比为1∶0.01)加入到50mL的DMF中，加入异烟酸(0.768g，6.2mol)，超声40min使溶液充分混合，得到混合溶液；
(2)将混合溶液置于110℃干燥箱，反应30h，待溶液冷却后，去除上清液，分别用新鲜的DMF和乙醚洗涤5次，过滤，把过滤得到的固体材料置于75℃真空干燥箱内干燥22h；
(3)将烘干后的固体材料放入马弗炉中400℃焙烧3h，制得低温SCO脱硝催化剂(记为Mn-CAT)。
(4)将制得的低温SCO脱硝催化剂放入烧杯中，加入等体积的Na2CO3溶液(质量浓度为5％)，超声10min，放入100℃干燥箱，干燥24h，得改性低温SCO脱硝催化剂(记为5％Na2CO3-Mn-CAT)。
实施例4
改性低温SCO催化剂的制备，包括如下步骤：
(1)将Mn(NO3)2·4H2O(0.852g，3.4mol)、Co(NO3)2·6H2O(2g，6.8mol)和Ce(NO3)2·6H2O(0.073g，0.16mol)(锰和钴的摩尔比为1∶2，锰和铈的摩尔比为1∶0.047)加入到50mL的DMF中，加入异烟酸(0.192g，1.56mol)，超声30min使溶液充分混合，得到混合溶液；
(2)将混合溶液置于120℃干燥箱，反应24h，待溶液冷却后，去除上清液，分别用新鲜的DMF和乙醚洗涤4次，过滤，把过滤得到的固体材料置于60℃真空干燥箱内干燥20h；
(3)将烘干后的固体材料放入马弗炉中350℃焙烧4h，制得低温SCO脱硝催化剂(记为Mn-CAT)。
(4)将制得的低温SCO脱硝催化剂放入烧杯中，加入等体积的KOH溶液(质量分数为10％)，超声30min，放入100℃干燥箱，干燥24h，得改性低温SCO脱硝催化剂(记为10％KOH-Mn-CAT)。
实施例5
改性低温SCO脱硝催化剂的制备，包括如下步骤：
(1)将Mn(NO3)2·4H2O(0.852g，3.4mol)、Co(NO3)2·6H2O(0.5g，1.7mol)和Ce(NO3)2·6H2O(0.037g，0.085mol)(锰和钴的摩尔比为1∶0.5，锰和铈的摩尔比为1∶0.025)加入到50mL的DMF中，加入异烟酸(0.384g，3.1mol)，超声20min使溶液充分混合，得到混合溶液；
(2)将混合溶液置于130℃干燥箱，反应20h，待溶液冷却后，去除上清液，分别用新鲜的DMF和乙醚洗涤3次，过滤，把过滤得到的固体材料置于50℃真空干燥箱内干燥24h；
(3)将烘干后的固体材料放入马弗炉中350℃焙烧2.5h，制得低温SCO脱硝催化剂(记为Mn-CAT)。
(4)将制得的低温SCO脱硝催化剂放入烧杯中，加入等体积的K2CO3溶液(质量分数为10％)，超声10min，放入100℃干燥箱，干燥24h，得改性低温SCO脱硝催化剂(记为10％K2CO3-Mn-CAT)。
催化剂的元素分布
实施例1制备的低温SCO脱硝催化剂的EDS-Mapping图如图1a所示，其中Mn、Co和Ce三种元素在脱硝催化剂表面的分布情况EDS-Mapping图分别如图1b～图1d所示；从图1a～图1d中可以看出，Mn-CAT脱硝催化剂表面的主要元素组成有Mn、Co和Ce，且Ce的含量要小于Mn和Co，而且这三种元素在催化剂表面分布均匀。
催化氧化性能测试
分别取实施例1～5中的SCO脱硝催化剂，研磨成粉，装填到固定床反应器进行催化活性测试。
活性测试条件如下：反应系统温度为50～200℃，反应压力为常压，原料气空速为25000h-1；原料气体含量：NO为500ppm，O2为3.0～7.0vol％，载气为N2；气体总流量为210mL/min；固定反应床为石英管，内径8.0mm，装填高度为9.7mm；NO浓度由Testo 350烟气分析仪进行在线监测。
图2为实施例1～3所制备的Mn-CAT1、NaOH-Mn-CAT 5％和5％-Mn-CAT在O2浓度为3vol％，温度50～150℃条件下的NO的转化率；由图2可以看出，用质量浓度为5％的Na2CO3溶液处理过的改性低温SCO脱硝催化剂其催化效果要高于普通低温SCO脱硝催化剂，且在相同的温度下5％NaOH-Mn-CAT催化剂的NO催化性能优于5％Na2CO3-Mn-CAT催化剂，在温度为100℃时，其NO转化率为20.2％。
图3为O2含量为7vol％时，实施例1、实施例4和实施例5制备的改性低温SCO脱硝催化剂在不同温度下对NO的转化率；由图3可以看出，用10wt％KOH溶液浸泡过的改性低温SCO脱硝催化剂对NO有着较高的催化效果，在100℃时，其NO的转化率达62.41％，比改性前提高了40.05％；而用10wt％K2CO3溶液浸泡的改性低温SCO脱硝催化剂对NO的催化效果并没有明显提高。
同时，通过图2和图3可知，制备的改性低温SCO脱硝催化剂随着温度的上升，催化效果并没有出现下降的趋势，证明在低温下，该催化剂的性能并未遭到大的破坏，说明了其在低温下具有较好的稳定性。

Claims (7)

1.一种改性低温SCO脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硝酸锰、硝酸钴和硝酸铈溶于二甲基甲酰胺中，加入有机配体，超声至溶液混合均匀；所述硝酸锰和硝酸钴的用量按照锰元素与钴元素的摩尔比为1:0.5~1:2；所述硝酸锰和硝酸铈的用量按照锰元素与铈元素的摩尔比为1:0.01~1:0.05；所述有机配体包括甲酸、乙酸和异烟酸中的任意一种；所述有机配体与硝酸锰的摩尔比为1:0.5~1:2；
（2）加热步骤（1）得到的混合溶液，进行水热反应，得到Mn/Co/Ce混合多金属有机骨架晶体材料，再将制备的晶体材料依次进行洗涤、过滤、干燥和焙烧，制得低温SCO脱硝催化剂；
（3）用改性溶液在超声条件下浸渍步骤（2）制得的低温SCO脱硝催化剂，取出，烘干，得到所述的改性低温SCO脱硝催化剂；所述改性溶液包括氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液和硝酸钾溶液中的任意一种；所述改性溶液的质量浓度为5%~10%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声的时间为20~40min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水热反应的温度为90~130℃，时间为20~30h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述洗涤是用二甲基甲酰胺和乙醚依次抽滤洗涤3~5次；所述干燥是在50~75℃真空干燥20~24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述焙烧是在空气气氛下进行焙烧，焙烧的温度300~400℃，焙烧的时间为2~3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述超声的时间为10min~30min；所述浸渍的方法为等体积浸渍法；所述烘干的温度为100℃，时间为24h。
7.由权利要求1~6任一项所述的制备方法制得的一种改性低温SCO脱硝催化剂，其特征在于，在低温100~150℃温度下，对NO的催化转化率达到60%以上。
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Low-temperature catalytic oxidation of NO over Mn–Co–Ce–Ox catalyst;Kai Li, et al;《Chemical Engineering Journal》;20120405;第192卷;第102页右栏第1段至第103页左栏第1段及图2、4 *

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