CN112718018B - 一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂的制备方法，将硝酸镧和硝酸钴加入到超纯水中，磁力搅拌后与柠檬酸络合剂混合均匀；将所得混合盐溶液超声处理，然后水浴加热，至硝酸盐溶液形成溶胶凝胶状，接着在烘箱中过夜干燥，得到钙钛矿前驱体；将钙钛矿前驱体置于马弗炉内焙烧，然后自然降温至室温；将所得钙钛矿分别置于醋酸溶液中，磁力搅拌，然后冲洗至滤液显中性，再将过滤所得的钙钛矿置于干燥箱内，过夜干燥，最后将样品研磨压片。本发明的优点为：在经过醋酸处理过后能够在较低的温度下和较宽的温度范围内具有较好的催化氧化性能；结构稳定，有优异的热稳定性，寿命长，能长时间保持较高的催化活性；使用价格便宜。

Description

一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂及其制备方法，属于大气污染防治技术领域。
背景技术
化石燃料的燃烧，比如煤炭的燃烧会导致氮氧化物以及气态单质汞的大量排放。排放出来的氮氧化物以及气态单质汞如果不经过脱除处理那么对环境以及人类的健康会造成不可小觑的危害。氮氧化物(主要为一氧化氮)排放到大气中会导致光化学烟雾、酸雨、臭氧空洞、温室效应等一系列环境问题；同时气态单质汞具有难溶于水、剧毒性、挥发性、生物累积性等特点，引起了世界各国和国际组织的广泛关注。
二氧化氮作为一氧化氮的氧化产物，具有易溶于水和易于存储的特点，同时二氧化氮也是SCR和LNT等脱硝技术中的关键物质。同时，现阶段我国新制定的火电厂大气污染物标准中单质汞的排放限制规定为30μg/m3。当单质汞氧化后，就更容易被后续吸收处理。因此选择一种能有效协同催化氧化一氧化氮和气态单质汞的催化剂就十分必要。将一氧化氮和气态单质汞氧化为二氧化氮和氧化汞，然后再利用水溶液或者碱性溶液对其进行吸收处理，这样既可以实现对污染物的治理，也可以通过富集等技术手段对氮氧化物和汞氧化物实现收集再利用目的。贵金属催化剂(如Pt基催化剂)是目前比较常见的催化氧化一氧化氮的催化剂，催化效果好，但是使用这类催化剂具有成本较高的问题。为了严格控制成本以及有效防控一氧化氮及气态单质汞以便于工业化应用，制备一种价格低廉并且能够协同催化氧化一氧化氮和单质汞的催化剂，就显得十分必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂及其制备方法，主要是针对燃煤烟气中氮氧化物和气态单质汞的催化氧化研究，具有良好的一氧化氮和单质汞催化氧化性能，在较低的温度下和较宽的温度范围内能够高效的协同催化氧化一氧化氮和气态单质汞，并且价格低廉，经济可行性高，适合大规模的工业应用。
本发明通过下述方案实现：一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂，其由硝酸镧、硝酸钴、柠檬酸络合剂和醋酸制备而成。
一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂的制备方法：其按照以下步骤进行：
步骤一、将硝酸镧和硝酸钴按照1:1的摩尔质量比加入到超纯水中，磁力搅拌形成金属盐溶液；
步骤二、将步骤一所得金属盐溶液与柠檬酸络合剂混合均匀，得到混合盐溶液；柠檬酸的添加比例为总金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:2；
步骤三、将步骤二所得混合盐溶液在超声波清洗仪内进行超声处理，然后进行水浴加热，至硝酸盐溶液形成溶胶凝胶状，接着在烘箱中过夜干燥，得到钙钛矿前驱体；
步骤四、将步骤三所得钙钛矿前驱体置于马弗炉内焙烧，然后自然降温至室温；
步骤五、将步骤四所得钙钛矿分别置于醋酸溶液中，磁力搅拌，然后用超纯水冲洗至滤液显中性，再将过滤所得的钙钛矿置于干燥箱内，过夜干燥，最后将样品研磨压片为粒度40–60目，即得到成品钙钛矿催化剂。
所述步骤二中按照总金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:2进行添加柠檬酸络合剂。
所述步骤三中超声处理的时间为30–60min。
所述步骤三中水浴加热的温度为70–80℃。
所述步骤三中在烘箱中干燥的温度为110–120℃。
所述步骤四中钙钛矿前驱体在马弗炉内焙烧温度为700℃，焙烧时间为5h，其中，马弗炉内焙烧温度以5–10℃/min的升温速率匀速升温至700℃。
所述步骤五中醋酸溶液的浓度为1–3mol/L。
所述步骤五中磁力搅拌的时间为1h，在烘箱中干燥的温度为110℃。
一种钴酸镧钙钛矿催化剂在协同催化氧化一氧化氮和单质汞中的应用。
本发明的有益效果为：
1、本发明一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂在经过醋酸处理过后能够在较低的温度下和较宽的温度范围内具有较好的催化氧化性能；
2、本发明一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂，结构稳定，有优异的热稳定性，寿命长，能长时间保持较高的催化活性；
3、本发明一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂使用价格便宜，适用于燃煤电厂尾气脱硝，垃圾焚烧锅炉尾气处理，汽车尾气处理以及一些化工厂；
4、本发明中一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂在经过不同浓度(1–3mol/L)醋酸处理过后，经XRD表征发现，其仍然具备钙钛矿晶形，同时催化效果更明显，并且能够在较低的温度下和较宽的温度范围内具有优于未经过酸处理的钴酸镧的催化氧化性能。
附图说明
图1为实施例1–4的钙钛矿催化剂的XRD图谱；
具体实施方式
下面结合图1对本发明进一步说明，但本发明保护范围不局限所述内容。
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
实施例1：本实施例钙钛矿催化剂为LaCoO3；其按照以下步骤进行：
步骤一、将硝酸镧和硝酸钴按照1:1的摩尔质量比加入到超纯水中，磁力搅拌形成金属盐溶液；
步骤二、将步骤一所得金属盐溶液与柠檬酸络合剂混合均匀，得到混合盐溶液，柠檬酸的添加比例为总金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:2；
步骤三、步骤二所得混合盐溶液在超声波清洗仪内超声处理30min，然后在水浴温度为80℃条件下水浴加热，至硝酸盐溶液形成溶胶凝胶状，然后在110–120℃的烘箱中过夜干燥，得到钙钛矿前驱体；
步骤四、将步骤三所得钙钛矿前驱体置于马弗炉内以5℃/min的升温速率匀速升温至700℃并焙烧5h，然后自然降温至室温，最后将样品研磨压片为粒度40–60目，即得到成品钙钛矿催化剂。
实施例2：本实施例钙钛矿催化剂为经过1mol/L醋酸溶液处理过后的LaCoO3；其按照以下步骤进行：
步骤一、将硝酸镧和硝酸钴按照1:1的摩尔质量比加入到超纯水中，磁力搅拌形成金属盐溶液；
步骤二、将步骤一所得金属盐溶液与柠檬酸络合剂混合均匀，得到混合盐溶液，柠檬酸的添加比例为总金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:2；
步骤三、步骤二所得混合盐溶液在超声波清洗仪内超声处理30min，然后在水浴温度为80℃条件下水浴加热，至硝酸盐溶液形成溶胶凝胶状，然后在110–120℃的烘箱中过夜干燥，得到钙钛矿前驱体；
步骤四、将步骤三所得钙钛矿前驱体置于马弗炉内以5℃/min的升温速率匀速升温至700℃并焙烧5h，然后自然降温至室温。
步骤五、将步骤四所得钙钛矿分别置于浓度为1mol/L的醋酸溶液中，磁力搅拌1h，然后用超纯水冲洗至滤液显中性。再将过滤所得的钙钛矿置于110℃干燥箱内，过夜干燥，最后将样品研磨压片为粒度40–60目，即得到成品钙钛矿催化剂，记为LaCoO3-1M。
实施例3：本实施例钙钛矿催化剂为经过2mol/L醋酸溶液处理过后的LaCoO3；实例3与实例2相比较，不同的是醋酸的浓度，醋酸浓度控制在2mol/L，其他操作条件和物料用量与实例2相同，最后得到成品钙钛矿催化剂，记为LaCoO3-2M。
实施例4：本实施例钙钛矿催化剂为经过3mol/L醋酸溶液处理过后的LaCoO3；实例4与实例2相比较，不同的是醋酸的浓度，醋酸浓度控制在3mol/L，其他操作条件和物料用量与实例2相同，最后得到成品钙钛矿催化剂，记为LaCoO3-3M。
测试例：配气总流量600mL/min，NO浓度500ppm，氧气含量10％，载气为氮气，混气罐温度200℃，催化剂装填质量为0.3g，进行联合脱除实验时，水浴锅温度维持在70℃，汞蒸气载气N2流量控制在100mL/min，入口汞空白浓度为47.8μg/m3，实验温度条件100–400℃。将以上实例中的催化剂装填在石英管中首先在100℃条件下，氮气吹扫1h，然后在从100℃开始升温至400℃，期间取样点时间控制为10min，协同催化氧化一氧化氮和单质汞的氧化率如表1所示。
以上实施例钙钛矿催化剂的XRD图谱如图1所示，与LaCoO3标准卡片对比，可知钴酸镧在1–3M醋酸处理过后，没有杂峰出现，可以获得纯相的钙钛矿结构。
表1实例1–4中脱除效果(有对比性温度处的氧化率)
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂在协同催化氧化一氧化氮和单质汞中的应用,其特征在于：醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂按照以下步骤制备：
步骤一、将硝酸镧和硝酸钴按照1:1的摩尔质量比加入到超纯水中，磁力搅拌形成金属盐溶液；
步骤二、将步骤一所得金属盐溶液与柠檬酸络合剂混合均匀，得到混合盐溶液；柠檬酸的添加比例为总金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:2；
步骤三、将步骤二所得混合盐溶液在超声波清洗仪内进行超声处理，然后进行水浴加热，至硝酸盐溶液形成溶胶凝胶状，接着在烘箱中过夜干燥，得到钙钛矿前驱体；
步骤四、将步骤三所得钙钛矿前驱体置于马弗炉内焙烧，然后自然降温至室温；
步骤五、将步骤四所得钙钛矿置于醋酸溶液中，磁力搅拌，然后用超纯水冲洗至滤液显中性，再将过滤所得的钙钛矿置于干燥箱内，过夜干燥，最后将样品研磨压片为粒度40–60目，即得到醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂。
2.根据权利要求1所述的用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂在协同催化氧化一氧化氮和单质汞中的应用，其特征在于：所述步骤三中超声处理的时间为30–60 min。
3.根据权利要求1所述的用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂在协同催化氧化一氧化氮和单质汞中的应用，其特征在于：所述步骤三中水浴加热的温度为70–80℃。
4.根据权利要求1所述的用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂在协同催化氧化一氧化氮和单质汞中的应用，其特征在于：所述步骤三中在烘箱中干燥的温度为110–120℃。
5.根据权利要求1所述的用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂在协同催化氧化一氧化氮和单质汞中的应用，其特征在于：所述步骤四中钙钛矿前驱体在马弗炉内焙烧温度为700℃，焙烧时间为5h，其中，马弗炉内焙烧温度以5–10 ℃/min的升温速率匀速升温至700℃。
6.根据权利要求1所述的用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂在协同催化氧化一氧化氮和单质汞中的应用，其特征在于：所述步骤五中醋酸溶液的浓度为1–3 mol/L。
7.根据权利要求1所述的用醋酸处理的钴酸镧钙钛矿催化剂在协同催化氧化一氧化氮和单质汞中的应用，其特征在于：所述步骤五中磁力搅拌的时间为1h，干燥的温度为110℃。
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